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文档简介

分析仪表介绍讲师:海明明主要内容2一、分析仪器的概念二、煤制油分析仪表种类三、预处理系统介绍四、常用分析仪表工作原理介绍五、测验一、分析仪表概念3

在线分析仪器(on-lineanalyzers),又称过程分析仪器(processanalyzers),或质量监测仪表(qualitymonitoringinstrument),是指直接安装在工业生产流程或其它源液体现场。对被测介质的组成或物性参数进行自动连续测量的仪器。在线分析仪器广泛应用于工业生产的实时分析和环境质量及污染排放的连续监测。分析仪表是对物质的成分及性质进行分析和测量的仪表。在现代工业生产过程中,必须对生产过程的原料、成品、半成品的化学成分(比如水分含量、氧分含量)、密度、Ph值、电导率、等进行自动检测并参与自动控制,以达到优质高产、降低能源消耗和产品成本,确保安全生产和保护环境的目的。一、分析仪表分类4在线分析仪表分类方法有很多种,常见的分类主要有:按测定方法分:光学分析仪器、电化学分析仪器、色谱分析仪器、物性分析仪器、热分析仪器等。按被测介质的相态分:气体分析仪和液体分析仪。其中气体分析仪表包括红外线分析仪、热导式气体分析仪(氢表、氩表)、氧化锆、磁力机械氧分析仪、热磁式氧分析仪、磁压式氧分析仪、激光烟气分析仪、折射仪、硫比值分析仪、微量水、微量氧、CEMS烟气分析仪、烃分析仪、色谱分析仪、质谱分析仪、拉曼光谱分析仪等等。5液体分析仪表主要是常见的水分析仪表包括PH计、电导仪、COD、DO、TOC、ORP、浊度计、氨氮分析仪、水中油、余氯分析仪等等。以上分类方法不是绝对的,比如电容式微量水分仪既可以测量气体中的微量水分又可以处理液体中的微量水分。但是习惯上把它归在气体分析仪表中。煤制油使用的在线分析仪表主要有PH计、电导仪、COD、DO、ORP、浊度仪、余氯仪、硅表、钠表、可燃气体检测器、有毒气体检测器、CO分析仪、氧化锆、CEMS烟气检测等。一、分析仪表的组成6

取样装置从生产设备中自动快速地提取待分析的样品,前级预处理装置对该样品进行初步冷却、除水、除尘、加热、气化、减压和过滤等处理,预处理装置对该样品进行进一步步冷却、除水、除尘、加热、气化、减压和过滤等处理,还实现流路切换、样品分配等功能,为分析仪仪表提供符合技术要求的样品。公用系统为整个系统提供蒸汽、冷却水、仪表空气电源等。样品经分析仪表分析处理后得到代表样品信息的电信号通过电缆远传到DCS。其典型的基本组成图如下图所示。7取样及前级预处理装置预处理装置分析仪表本体上位机(DCS)公用系统(包括:仪表空气、蒸汽、冷却水、电源等样品管线仪表空气、蒸汽、冷却水、管线电源、信号线虚线框内为分析小屋或专门保护装置样品来自工艺管线二、煤制油分析仪表种类8红外分析仪:艾默生色谱分析仪:横河、ABB、奥特丁质谱分析仪:赛默飞露点分析仪:益加义、米歇尔、维萨拉粉尘分析仪:西克、辛创氧化锆:艾默生、阿美泰克水表(PH、电导率、溶解氧):E+H、艾默生、哈希二、煤制油分析仪表种类9Orthodyne色谱空分装置二、煤制油分析仪表种类10FW300粉尘气化装置二、煤制油分析仪表种类11X-stream气化、油品等装置二、煤制油分析仪表种类12PrimaPRO甲醇装置GC8000净化装置三、预处理系统介绍13第一章取样系统第二章取样探头第三章样品传输和伴热保温第四章预处理系统取样系统及其功能14(1)取样系统取样系统是自动取样和样品预处理的简称,是自动分析仪器的重要组成部分,它是由一些机械和电气部件组成的一种流程系统,有取样探头、传输系统和预处理系统等几部分。取样系统一般由一些通用的部件组成,如各种取样探头,进样阀、过滤器、冷却器、稳压阀、稳流阀、流量、压力指示器、电磁阀、切换阀及各种程序控制器等。(2)取样系统的功能取样系统是确保仪器正常工作不可缺少的部分。它的功能是从分析对象中取出具有代表性的样品,经过一定的预处理(如冷却、过滤等)与控制(温度、湿度、压力、流量的控制等),然后把符合分析仪器要求的样品送入仪器的发送器部分,进行分析。根据使用条件的不同,取样系统是千变万化的,有时它非常简单,但有时却相当复杂。取样系统的基本要求和选用时的主要依据15(1)抽取有代表性的样品在满足取样系统其他性能要求的情况下,应以尽可能快的速度把样品输送到分析仪器的发送器部分。为了抽取具有代表性的样品,需要仔细研究取样点的布置。并且样品的传送速度,在实际应用中往往是非常重要的,为了以尽快的速度把样品传送到分析仪器,要做到以下几点:1、尽可能地缩短取样点与分析仪器的距离。2、在一定的条件下,适当减少取样系统传送样品管道的内径及其他部件中的传送空间的容积。3、在条件许可时,尽量降低取样点的压力。4、设计快速的取样系统。在采取上述措施后滞后效果仍不显著时,可考虑设计快速响应的取样系统。16(2)对样品进行预处理进入分析仪器的样品,其物理、化学性能应能满足分析仪器的一定要求。这些要求对某种分析仪器来说不可能完全相同,但对大多数流程用气体分析器则基本上是相同的。其要求如下:1、机械杂质不得超过0.01g/m3。过多的灰尘会造成管道系统的堵塞,使仪器接收不到被分析的样品,故而使仪器失效。尤其是样品中含有大量水分时。经常会在取样系统中冷凝,饱和水的灰尘很容易造成部件和管道的堵塞。因此对灰尘和机械杂质必须用过滤器加以清除。对于各种光学式分析仪器,尤其重要。2、水蒸气必须排除,其相对湿度不得超过90%。对某种仪器,如广泛应用的红外线气体分析器,对样品中水分的含量有更严格的要求,一般不得超过0.5g/m3,因为,水蒸气对红外线有一定的吸收,当它的吸收峰和被分析样品的吸收峰重合或接近时,会给分析结果带来可观的误差。3、腐蚀性杂质(SO2、、NH3、H2S)要求其含量尽量小,一般不得超过0.01g/m3,当然,若仪器分析的对象就是SO2和NH3,则必须选择特殊的材料来防止样品的腐蚀。174、样品温度一般不得超过40~50℃。当然对某些特殊的分析仪器,不受这种限制。如分析某些流程中的SO2,为了防止SO2在低温下转变成SO3,整个分析仪器的发送器部分,在高达60~200℃的恒温器中工作,所以它反而需要样品在高温下通过分析仪器。又如分析氧含量用的氧化锆原电池式分析仪器,为了获得高而稳定的测量灵敏度,仪器的发送器在800℃左右的恒温炉中工作,因此它并不需要降低样品的温度。但是在大多数的情况下,总是希望样品温度接近室温,这样,不但使用、维护方便,也会降低分析误差。5、样品的压力尽量接近大气压,以简化分析仪器的设计。同时应该保持压力的稳定,以减少分析误差。因为绝大多数气体分析仪器对压力变化都很敏感6、控制样品的流量。目前大多数气体分析仪器的标准流量为0.1~1L/min,而且要求流量保持稳定,因很多分析仪器都具有客观的流量误差,同时流量变化会改变系统的响应时间,因此必须加以控制。

187、消除式减少样品中对分析有干扰作用的组分,但应避免改变被测组分的含量。为了提高分析仪器的选择性,在实际流程中,有时会采用特殊的方法如化学吸收等除去部分干扰组分,但采用这种方法时应非常小心,一定要通过各种试验证明这种方法带来的误差是可以接受的。(3)用过的样品要排放到适当的地方目前大多数分析仪器为了简化结构,将用过的样品直接排放到大气中去,这样做还可以保持压力的相对稳定,减少压力误差。但是当分析的样品很贵重或样品会污染环境时,不允许排至大气中,这就要求设计回收系统。为了保持恒定的压力,大多数气体分析仪器在回收系统中,采用了复杂的绝对压力调节器。只有热导式气体分析器例外,因为理论上气体的热导率与气体的压力无关。取样探头的概述19对取样探头的要求(1)取样探头是安装在取样点并与流程中样品直接接触的部件。由于样品没有经过任何处理,工作条件恶劣,因此对取样探头的要求也很严格。如:要有足够的机械强度;便于清理和更换;使用寿命长,不与样品发生化学反应;对含尘量较大的样品,要有初步的过滤机械杂质的能力。(2)探头的长度主要取决于插入长度,为了保证取出样品的代表性,一般认为插入长度至少等于内径的三分之一,标准推荐的插入长度为:30mm≤L≤0.5d+10mm(d为管道内径)(3)取样探头的插入方位应作如下考虑①水平管道气体取样,探头应从管道顶部插入,以避开可能存在的凝液或液滴;液体取样,探头应从管道侧壁插入,以避开管道上部可能存在的蒸气和气泡,以及管道底部可能存在的残渣和沉淀物②垂直管道从管道侧壁插入,液体应从由下至上流动的管段取出,避免下流液体流动不正常时的气体混入样品传输和伴热保温20对样品传输的基本要求有哪些(1)传输滞后时间不得超过60s,这就要求分析仪至取样点的距离尽可能短,传输系统的容积尽可能小,样品流速尽可能快(1.5-3.5m/s之间为宜)(2)如果在分析仪允许通过的流量下,时间滞后超过60s,则采用快速回路系统(3)传输管线最好笔直地到达分析仪,只有最小数目的弯头和转角(4)没有死的支路和死体积(5)对含有冷凝液的气体样品,传输管线应保持一定坡度向下倾斜,最低点应靠近分析仪并设有冷凝液收集罐,倾斜坡度一般为1:12,对于粘滞冷凝液可增至1:5(6)防止相变,即在传输过程中,气体样品完全保持为气态,液体样品完全保持为液态(7)样品管线应避免通过极端的温度变化区,它会引起样品条件无控制的变化(8)样品传输系统不得有泄漏,以免样品外泄或环境空气侵入伴热保温21伴热方式(1)蒸汽伴(2)电伴热

1、伴热带自调控电伴热带恒功率电伴热带2、伴热管缆22恒功率电伴热带自调控电伴热带23电伴热管缆

预处理系统24前处理单元和预处理单元(1)样品处理通常在样品取出点之后立即进行和/或紧靠分析仪之前进行,为了便于区分习惯上把前者叫做样品初级处理或前处理,把后者叫做样品预处理或主处理(2)前处理单元对取出的样品进行初步处理,使样品适合于传输,缩短样品的传送滞后,减轻预处理单元的负担,如减压、降温、除尘、除水、汽化等(3)预处理单元对样品作进一步的处理和调节,如温度、压力、流量的调节、过滤、除湿、去除有害物等(4)样品处理单元安装在仪表保护箱、保温箱内或金属板上,箱或板可安装在现场或分析小屋外墙上,如需要安装在屋内,应得到用户认可,非危险性介质(如水处理系统)的样品处理单元可放置在分析小屋内25五、常用分析仪表工作原理介绍26一、红外线气体分析仪工作原理利用红外线(一般在2~12μm波长范围内)通过装在一定长度容器内的被测气体,然后用检测器测定通过气体后的红外线辐射强度I0,依据是朗伯-比尔吸收定律:其公式为

式中:I0-通过待测组分前的光强度;

I-通过待测组分后的光强度;

K-待测组分的吸收系数;c-待测组分的体积百分浓度;

l-光线通过待测组分的光程。27二、色谱分析仪工作原理28色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出,色谱柱的出口安装一个检测器,当有组分从色谱柱流入检测器中,检测器将输出对应于该组分浓度人小的电信号,通过记录仪把各个组分对应的输出信号记录下来,就形成了色谱图,如下图所示。根据各组分在色谱图中出现的时问以及峰值大小可以确定混合物的组成以及各组分的浓度。29三、电位分析仪工作原理(钠表、PH)30电位分析的基本原理:电位式分析仪是指通过测量电极系统与被测量溶液构成的测量电池的电动势,而获知溶液离子活度或浓度的分析方法;采用这种分析法的仪表就是电位式分析仪。电位式分析仪的组成:测量电池和变送器。测量电池由参比电极、测量电极和被测溶液构成。参比电极的电位不随被测溶液浓度的变化而变化:测量电极的电位随被测溶液离子浓度的变化而变化。原电池的电动势与待测离子的活度(浓度)有一一对应的关系。遵循能斯特方程:1PH

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