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文档简介
废旧涤棉混纺织物活化方法的探讨
随着消费的增加,对老纺织环境的压力变得越来越大。在采用NMMO溶剂法回收利用废旧涤/棉混纺织物中含棉成分时,此溶剂是纤维素纤维的直接溶剂,整个过程为物理过程,另外溶剂还可回收,但是废旧涤/棉混纺织物中的含棉成分的聚合度高,结晶度大,造成纤维素在NMMO溶剂中的溶解率低,纤维素溶液黏度大,不利于纤维素膜的制备或纺丝的进行。为此,在回收利用前需先对废旧涤/棉混纺织物进行活化,通过物理和化学的活化方法对纤维素进行活化,可增加其活性表面,改善其微孔结构,促进反应试剂在其中的渗透、扩散和润胀,提高反应性能1实验部分1.1甲基吗啉-n-氧化物/水没食子酸盐/乙二胺水没食子酸废旧涤/棉混纺织物(纬纱:涤/棉混纺纱线,经纱:纯涤纶纱线);N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)(含水率为50%,浓度为4.8mol/L,东京化成工业株式会社);一水没食子酸(抗氧化剂)、乙二胺(国药集团化学试剂有限公司);氢氧化钠(上海伊嘉利化工试剂有限公司)。1.2仪器和检测方法YG061型电子单纱强力仪(山东莱州市电子仪器有限公司);ComTinuμM型红外显微镜(美国尼高立仪器公司);BS-210S型电子分析天平(上海伟鹰衡器成套设备公司);D/Max-2550PC型X衍射仪(日本RIGAKU公司);DXS-10A型扫描电镜(上海电子光学技术研究所)。1.3改性经纱线的制备将废旧涤/棉混纺织物拆成经纱和纬纱,经纱为涤纶、纬纱为涤/棉混纺纱。按照萃取方法分别对经纱和纬纱进行萃取,并采用苯酚/四氯乙烷(60/40)溶剂溶解纬纱——涤/棉混纺纱中的涤纶,经过充分的溶解、水洗、挥发和干燥,得到纯棉纱线便于进行研究。纯棉纱线和涤纶分别编号为A、B。本文主要采用4种活化方法1.3.1碱减量法提取棉、涤纶分别将3g纯棉纱线、18g涤纶在室温下于200mL18%的氢氧化钠溶液中浸渍1h,用大量的蒸馏水和甲醇洗涤,在50℃真空下烘干,得到的棉、涤纶分别编号为A1.3.2活化法提取棉、涤纶分别将3g纯棉纱线、18g涤纶浸渍在200mL18%的氢氧化钠溶液中,并将装有氢氧化钠溶液的称量瓶放置在超声波清洗机中1h,用大量的蒸馏水和甲醇洗涤,在50℃真空下烘干,得到的棉、涤纶分别编号为A1.3.3乙二胺溶液中棉、涤纶的制备分别将3g纯棉纱线、18g涤纶在40℃下于200mL75%的乙二胺溶液中浸渍4h,用大量的蒸馏水和甲醇洗涤,在50℃真空下烘干,得到的棉、涤纶分别编号为A1.3.4u3000属性棉、涤纶的身份检验分别将3g纯棉纱线、18g涤纶浸泡在40℃的200mL75%的乙二胺溶液中,并将装着乙二胺溶液的称量瓶放置在超声波清洗机中4h,用大量的蒸馏水和甲醇洗涤,在50℃真空下烘干,得到的棉、涤纶分别编号为A1.4nmmo-5-硫基苯磺酸nmmo-k的制备本文采用含水13.3%的NMMO作为棉纤维素的溶解剂,由于市售NMMO溶剂的含水率是50%,需要将溶剂NMMO减压蒸馏。真空度为0.09MPa,蒸馏时采用油浴加热,以溶剂中的温度为准,时间为1.5~2h,温度为120℃,蒸发掉过量的水,使之形成NMMO·H分别将未活化和活化后的棉纤维碎屑(<5mm×5mm)在60℃下真空干燥,按一定比例取样品分散在NMMO溶剂(减压蒸馏后加入抗氧化剂)中,在75℃下溶胀30min,搅拌5~15min并升温至95℃下静溶1h。2结果与讨论2.1纤维素含量的测量α-纤维素是指在20℃下不溶于17.5%或18%氢氧化钠溶液的纤维素,其聚合度一般大于200,工业上一般常用该含量表示纤维素的纯度。本文实验所用的原料和经4种活化方法处理得到的棉纤维素其α-纤维素含量和聚合度测试值如表1所示。表1中数据显示,4种活化方法均能增加纤维素的纯度,同时降低纤维素的聚合度。由A2.2激活法对丝绸质量、延长和结构的影响对废旧涤/棉混纺织物的回收利用,要保证在尽量减少涤纶损伤的前提下进行,为此在选择活化方法时也要坚持这一原则。2.2.1乙二胺+超声波活化涤纶前处理对涤纶表面改性的影响按一定比例将涤纶经4种不同的活化方法处理后,称量并计算涤纶的质量损失率,结果如表2所示。结果表明,氢氧化钠、氢氧化钠+超声波方法对涤纶的质量影响较小,乙二胺活化对涤纶影响其次,而乙二胺+超声波活化对涤纶的质量影响较大,不符合尽量减少涤纶损伤的原则,理论上应淘汰这种活化方法。图1为乙二胺+超声波处理前后涤纶的扫描电镜照片。从图中可清晰地看出损伤情况,因为乙二胺+超声波活化方法不仅侵蚀了涤纶的表面,使表面粗糙、凹凸不平,而且从活化后涤纶的电镜照片中可看到有洞的现象,这种活化方法还侵蚀了涤纶纤维的内部,不仅质量会有较大程度的损耗,同时强度也会受到很大的影响。2.2.2拉伸性能的测试由上述讨论可知,乙二胺+超声波活化方法对涤纶质量有较大的损伤,因此在讨论对涤纶强力的影响时不再考虑这种活化方法,针对氢氧化钠、氢氧化钠+超声波、乙二胺3种活化方法进行讨论。活化前后涤纶的拉伸性能如表3所示。实验条件为:夹持长度250mm,拉伸速度250mm/min,预加张力2.0cN/tex。从表3可知,3种活化方法均使涤纶纱线的断裂强度和断裂伸长率降低,只是降低的幅度不同,氢氧化钠和氢氧化钠+超声波方法对涤纶力学性能的影响较小,对断裂强度的降低率均小于10%,因为氢氧化钠对涤纶具有腐蚀作用,平时也会用氢氧化钠对涤纶做碱减量处理。而乙二胺对涤纶损伤较大,处理后的强度小于处理前强度的一半。同样为了回收利用的原则,乙二胺活化法被淘汰。2.2.3活化前后涤纶织物的红外光谱剔除乙二胺+超声波及乙二胺这2种活化方法,氢氧化钠、氢氧化钠+超声波活化方法对涤纶质量和力学性能都有轻微的影响,至于是否改变了其化学结构,可以根据图2示出的活化前后涤纶的红外光谱来分析。对比利用这2种活化方法活化前后涤纶的红外光谱可以发现,在谱带位置和吸收峰强度上相差无几,表现为它们在1730cm2.3活化方法对棉纤维素结构及溶解影响在考虑回收利用废旧涤/棉混纺织物时,要尽可能减少对涤纶的损伤。由4种活化方法对涤纶质量、力学性能、化学结构的影响可知,氢氧化钠、氢氧化钠+超声波在这3个方面相差无几,因此要综合考虑到氢氧化钠、氢氧化钠+超声波活化方法对棉纤维素结构和溶解性的影响,从这2种活化方法中寻找到最好的一种方法。2.3.1活化方法对纤维素结晶效果的影响棉纤维素经过活化后,其物理结构发生了变化,活化后棉纤维素的X射线衍射谱图也发生了改变。图3为活化前后棉纤维素的X射线衍射图。由图3可知,与未活化的棉纤维素相比,经过活化后的纤维素结晶度发生了很大的变化。由X射线衍射曲线分别计算A、A由表4可知,2种活化方法均能降低纤维素的结晶度。在活化过程中,氢氧化钠渗入结晶区,分散到纤维素结构中,减弱了纤维素的氢键作用,同时破坏了结晶结构;而且氢氧化钠+超声波活化方法在此方面的作用比氢氧化钠活化方法稍大,超声波可在一定程度上降低纤维素的结晶度。纤维素用氢氧化钠溶液活化时,其润胀程度增加,中、低序区溶出,也有更多的高序区向中、低序区转移,聚合度下降,纤维素形态改变,由平行链转化为反平行链堆砌结构,微晶取向基本保持不变,结晶度降低超声波活化主要是利用其声空化作用,借助崩溃时射流的冲击、崩溃激波对固体界面的损伤解缔纤维素分子氢键,使得纤维素表面甚至内部的结构受到损伤,变得不完整、松散,有效地破坏纤维素分子间的氢键结合,减小分子间作用力,增大其表面积,降低纤维素的结晶度2.3.2活化方法对棉纤维素溶解度的影响采用Takashi等提出的方法测定:将未活化和经2种方法活化后的棉纤维素碎屑(<5mm×5mm)在60℃下真空干燥,取1g样品分散在6gNMMO溶剂(减压蒸馏后加入0.01g抗氧化剂)中,在75℃下溶胀30min,搅拌5~15min并升温至95℃下静溶1h从表4可知,2种活化方法均能增加纤维素的溶解度,A综上考虑活化方法对棉纤维素结构和溶解性的影响,氢氧化钠+超声波活化方法比氢氧化钠活化方法更能降低纤维素的结晶度,增加纤维素的溶解性能,所以氢氧化钠+超声波活化方法更适合作为废旧涤棉混纺织物的活化方法。3活化方法对棉纤维及nmmo性能的影响1)氢氧化钠、氢氧化钠+超声波、乙二胺、乙二胺+超声波活化方法均能降低纤维素的聚合度,提高纤维素的纯度。氢氧化钠+超声波活化方法的降低程度最大,氢氧化钠其次,乙二胺再次,乙二胺+超声波最小。2)活化方法应该尽量减少对涤纶的损伤,从质量、力学性能、表面形态及化学结构分析可得,氢氧化钠、氢氧化钠+超声波比乙二胺、乙二胺+超声波更适合用来活化纤维素。
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