膨胀型阻燃剂阻燃涤纶织物的研究

膨胀型阻燃剂阻燃涤纶织物的研究

丝绸是一个重要的合成纤维，很难比较许多天然纤维。1测试1.1per、仪器和测试织物:着色涤纶(220g/m药品:三氯氧磷(阿拉丁,上海试剂公司),季戊四醇(PER,化学纯),三乙醇胺(分析纯,上海国药试剂集团).仪器:TG209F1型热重-差热连用热分析仪(德国耐驰仪器制造有限公司),YG815A型垂直法织物燃烧性能测试仪(温州大荣纺织仪器有限公司),JF-3型自动氧指数测试仪(南京江宁分析仪器厂).1.2抗阻剂ifr-1的制备反应1.3密封过程中的密封性能两浸两轧(阻燃剂IFR-1100~300g/L,轧余率90%)→预烘(100℃,2min)→焙烘→水洗→晾干.1.4织品燃烧性能极限氧指数:参照GB5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测试;阻燃性能:参照GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》测试;热失重:采用热重测试仪测试.2结果与讨论2.1阶段内磷酸和多聚磷酸造成的残炭阻燃剂的热失重曲线见图1.由图1可知,阻燃剂有几个最大失重峰,即阻燃剂的分解分为几个阶段:第一个阶段的峰值在237.3℃,可能是由不稳定的P—O键断裂形成磷酸或多聚磷酸造成;第二个阶段的峰值在349.9℃,也许是随着温度的进一步升高,碳源开始脱水形成残炭造成;此后也有几个小的失重,可能是残炭部分被氧化而形成的.从图1中还可知,阻燃剂的成炭性很好,在700℃左右残炭量达到40.6%.2.2关于节省成本的讨论2.2.1阻燃剂质量浓度由表1可知,随着阻燃剂质量浓度的增大,阻燃效果变好.但300g/L时涤纶织物的手感很硬、发脆,且与250g/L时阻燃效果相差不太大.综合考虑阻燃效果、织物整理后颜色、手感及成本等因素,阻燃剂质量浓度选取250g/L.2.2.2焙烘温度对阻燃效果的影响涤纶纤维在高温下处于高弹态,其大分子链段的运动性很强,空穴的体积和位置可以发生很大的变化,阻燃剂易进入涤纶纤维内部并固结于纤维中.由表2可以看出,焙烘温度过低阻燃效果不好,温度过高(190℃)易发生色变,手感也较差,180℃时阻燃效果较好,故焙烘温度选用180℃.2.2.3焙烘时间的影响焙烘时间对阻燃效果的影响见表3.由表3可知,焙烘时间越长,织物整理后的损毁长度越短,阻燃效果越好.但焙烘时间过长会影响织物手感,使织物变脆变硬.150s与180s时的损毁长度差距不大,且阴燃续燃时间均为0s.综合考虑手感及阻燃性,选取焙烘150s.2.3双组分纤维阻燃剂由表4可知,阻燃涤纶具有良好的阻燃效果.值得注意的是,经自制阻燃剂整理的涤纶织物燃烧时没有熔滴现象,而是形成了膨胀的炭层,膨胀的炭层阻止了熔滴的发生,即所合成的膨胀阻燃剂具有良好的阻燃和抗熔滴效果.原因是所合成的阻燃剂含有三源,即碳源、酸源、气源,磷作为酸源促进碳源季戊四醇的碳骨架结构及涤纶本身成炭,隔绝外界空气和热量,减少可燃气体的产生,同时产生非可燃性气体,起到稀释可燃气体的作用,因而有很好的阻燃性能.2.4织物热性能表征纯涤纶与阻燃涤纶的热失重曲线见图2.从图2可以看到,未经阻燃整理的纯涤纶织物的起始分解温度为415.4℃.经过阻燃整理的涤纶织物的起始分解温度(394.9℃)比未经整理的织物低.说明有机磷酸酯阻燃剂的引入降低了涤纶织物分解初期的热稳定性,其原因是阻燃剂中的P—C和P—O键能较低,在受热过程中很容易断裂,阻燃剂先于涤纶织物分解,其分解产物可进一步在凝聚相和气相中发挥作用.未经整理的纯涤纶织物仅1个最大失重峰,在442.3℃基本分解完全,而经阻燃整理后的织物有2个最大失重峰,第一个最大失重在377.2℃,第二次达到最大失重速率时的温度为423.7℃,即经阻燃整理的涤纶织物温差比未经整理的涤纶织物大,且最大失重速率对应温度比未经整理的涤纶织物略高一些,说明阻燃剂的存在提高了涤纶织物在高温下的热稳定性,涤纶织物整个分解过程的温度范围变宽了.在500℃以上,纯涤纶在529.9℃出现最大速率分解,这是残炭被空气氧化的结果.3织物成炭整理优化阻燃整理工艺:两浸两轧(阻燃剂250g/L,轧余率90%)→预烘(100℃,120s)→焙烘(180℃,150s).此条件下整理的涤纶织物阻燃性能好,炭长达