吉林省梅河口市大米产地确证因子研究

吉林省梅河口市大米产地确证因子研究

作为世界著名消费者认可的之一，大米具有90%以上的营养成分，具有很高的食用价值。食味品质指标作为大米食用品质优劣的评测标准,因不同生长环境可以影响各指标含量,所以食味品质指标也逐渐应用于大米产地确证研究。国内现有研究中,钱丽丽等高光谱成像技术(HyperspectralImaging,HSI)结合了近红外光谱和数字成像。提供了一种非接触式,无损快速检测手段。高光谱成像技术能够建立三维“超立方体”数据集,不仅可以观测样本图像,也可对单一像素点进行光谱数据提取本研究利用高光谱成像技术快速无损反映大米内部信息的特点,弥补食味品质指标产地确证方法在样品破坏性和检测速度方面的不足。并通过光谱信息与食味品质指标的结合对全波长光谱进行特征波长提取,相关性分析与产地判别,尝试探究梅河大米基于高光谱成像技术的产地确证因子。1材料和方法1.1设备和设备1.1.1大鼠样品预处理设备JLGJ4.5砻谷机,HNMJ3碾米机,JXFM110锤式旋风磨。1.1.2样品、仪器和仪器ImspectorV10E-QE高光谱采集系统成像光谱仪,C8484-05GCCD相机,V23-f/2.4030603镜头,P/N9130线光源,2900ER控制器,GZ02DS20可升降样品台,PSA200-11-X电控位移台,9589-EKE-ER全光谱卤素灯光源。1.1.3蛋白质含量检测装置蛋白质检测采用蛋白质快速检测仪:ATN-100型凯氏定氮全自动检测仪。1.1.4色谱柱的选择Agilent7890B-GC样品检测仪器;AgilentDB-WAX色谱柱;载气:氮气;燃气:氢气空气;进样口250℃、柱箱起始温度为50℃。1.2采样区域确定现阶段大米产地确证研究中,样品采集多依赖于市场采购,造成样品来源不稳定。本次实验中,样本采集方法采用空间网格布点法,该方法现多应用于土壤检测、城市监测、施工布点等方面。空间网格布点法通过对样本分布不均匀区域进行网格划分,在网格交界点或交界区域内进行样本采集,样品具有代表性、随机性,并且有效反映了产地大米总体分布特征。梅河口市作为本次试验样品来源地,坐落于吉林省中部和东部核心区节点城市,市内种植区域多依傍于大柳河、大沙河、一统河三大河系。梅河口市四季分明,年平均气温为4.5～5.3℃,年均降水量750mm左右,在水稻生长期间,可保持较为优异的生长环境。通过奥维(Omap)卫星地图比例尺网格功能对梅河口市按照5km×5km规格进行区域划分,将地图中网格交界点处的大面积梅河大米种植区域进行标记,作为目标采样点。并通过实地调研,确定以A-海龙镇B-湾龙镇C-黑山头镇D-山城镇E-吉乐乡五个主产区作为采样区域,如图1所示。采样区域内以五点采样法、蛇形采样法、对角线采样法等为主。每区域设置6个采样地块,各采样地块内布置10个采样点,共300个梅河大米样本,收集大米植株样本,使用取土器收集对应根系土壤并记录采样样品位置空间环境信息。1.3测试方法1.3.1调节样品水分含量,进行“分类”配置采集到样品后,使用带有通气孔的包装袋包装,防止样品变质及混淆,待返回实验室,在室内进行常温阴干至全部样品水分含量稳定在14%左右,后进行编号、去杂叶、脱壳、砻谷、精白等工作。在预留出高光谱实验所需完整米粒样本后,将剩余样品根据不同实验方法的要求进行锤式旋风磨粉碎、过筛、封装、-4℃低温保存。1.3.2高光谱图像采集将高光谱数据采集装置设定为物距为13.5cm,曝光时间为15ms,位移台移动速度为1.62mm/s。采集高光谱图像时,由于暗电流、光源强度及外界环境影响会对高光谱检测带来信号干扰,为了减除噪声带来的误差影响,每次高光谱数据采集后都进行黑白板矫正。放入黑色底板后将每个采样点大米米样取15粒按5×3的摆放方法均匀放于底板上,对黑白色进行标准矫正,准备工作完成后,依次对各区域样品进行图像采集。1.3.3关注低聚物群落的选择高光谱成像技术所获取的初始数据为三维“超立方体”数据集,包含了样品外部及内部特征信息,信息量繁多,需要进行感兴趣区域(RegionOFInterest,ROI)选择,对特定区域进行光谱信息采集、提取。为后期数据的挖掘、分析奠定了基础。感兴趣区域(Regionofinterest,ROI),利用ENVI5.0软件自带的ROI提取工具进行提取。将各个采样点内的15粒被测样品作为ROI选取对象,每一粒样品大米进行10×10像素区域提取。数据通过ENVI5.0软件提取为TXT文本格式,人工转置为CSV文本,导出数据待后续处理。1.3.4澄清溶液的制备将13.1gKOH溶于100mL无水甲醇中,实验过程中如KOH溶解较慢,可适当进行加热。后加入无水硫酸钠吸附、过滤,得到澄清溶液。将澄清溶液收集备用。米粉过100目筛,称取60mg并加入4mL异辛烷溶解实验样品,经过短暂静置,加入200μL氢氧化钾甲醇溶液,闭合管盖,剧烈震荡摇晃30s后静置至上层澄清后,加入1g硫酸氢钠,猛烈震摇,以将固体盐成分沉淀,取上层清液至棕色上机瓶内,待测。1.3.5直接淀粉测定根据GB/T15683—2008/ISO6647-1:2007进行样品检测。2结果与分析2.1高光谱数据分析2.1.1光谱数据处理高光谱成像综合了图像与光谱技术,其数据集包含大量样本内部信息与外部信息。从原有图谱中提取与样品食味品质指标相关的特征波长,以代替冗余信息过多的全波长,称之为特征波长的选取。高光谱仪器在成像过程中,会由于机器自身运行与外界环境等因素产生噪声信号,故将图谱中400～450nm及950～1000nm两个噪声波段进行筛除,并对原始光谱进行一阶导数算法处理。待处理完毕,原始数据自动保留374个波段。但是数据量依旧庞大,不利于后续数据分析。需通过MATLAB软件对数据进行连续投影算法(SuccessiveProjectAlgorithm,SPA)对光谱数据进行降维处理。连续投影算法在近年来多应用于谷物以及土壤方面的光谱检测中,该方法可以从光谱全谱信息中自动剔除带有冗余信息的变量组,将可以代表全谱变化趋势的剩余光谱代替原始数据,其中心思想为降低数据维度。将全谱数据导入MATLAB软件内,运行连续投影算法代码,数据降维后剩余14个波长BO2.1.2食味品质指标的相关性分析初步得到梅河大米14个降维后的高光谱波长后,将其与梅河大米理化指标含量进行相关性分析,验证哪些波长与指标之间存在相关关系,且可以反映出食味品质指标的含量变化趋势,最终检验特征波长是否具有产地判别的能力。由表1可知,梅河大米蛋白质含量与高光谱14个降维后得到的波长中的515nm(BO结果表明,TB2.2理化指标含量区域分布属性通过对梅河口市、舒兰市、柳河县、辉南县大米样品的食味品质指标(蛋白质、淀粉、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、肉豆蔻酸及脂肪酸总量)的方差分析,探究各理化指标含量各地区空间分布属性,见表2。通过表2可以得出,梅河口市及其他地区不同产地来源大米之间蛋白质含量、直链淀粉含量、棕榈酸、油酸、亚油酸、脂肪酸总量呈现极显著差异性,硬脂酸呈现显著差异性。证明梅河大米食味品质指标与其他地区大米由于不同的产地来源以及不同的生长环境,产生地区差异性。2.3调查问卷结果与分析为了验证筛选后的九个高光谱特征波长TB将九个特征波长作为产地确证指标,建立FISHER判别模型。选取50个梅河大米样品与10个柳河县大米样品数据建立训练集模型。再取30个梅河大米样品与10个柳河县大米样品数据建立验证集模型。Fisher线性判别函数如下:MH=98.26TBLH=72.66TB由表3数据表明,训练集产地判别正确率达到了95%。交叉验证表明,梅河大米中92%的样本被正确区分,柳河县大米中有百分之90%的样本被正确划分。验证集整体产地判别正确率达到了95%。交叉验证表明,梅河大米中92%的样本被正确区分,柳河县大米中有百分之90%的样本被正确划分。九个特征波长可以作为产地确证因子对梅河大米与柳河县大米进行产地判别。2.4大米的偏最小二乘判别分析图4是用9个高光谱特征波长对梅河稻区及通化市柳河县稻粒样品构建SIMCA模型,利用偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)