煤样的采制及工业分析规程

商品煤样采取方法本标准适用于从运输机的煤流中、火车、其他运输工具和煤堆上采取褐煤、烟煤、和无烟煤的商品煤样。总则1.1商品煤样是代表商品煤平均质量的煤样。商品煤样的分析化验结果作为检查商品煤质量的依据。1.2商品煤样应在煤流中采取，也可在运输工具顶部及煤堆上采取。采样时不应将该采的煤块、矸石和黄铁矿漏掉或舍弃。采样工具2.1要煤流落煤处采样时所用的机械化采样器的开口是所采煤中最大粒度的2.5～3倍，采样器应能采出煤流全断面的煤样，能充分容纳所采煤样，采样器的运行速度以不丢弃煤样为准。在横截皮带运输机煤流采样时，所使用的机械化采样器应能采出煤流全断面煤样。在运输工具顶部采样时，所使用的机械化采样器能按本标准规定的采样点上采取煤样。人工在运输工具顶部采取最大粒度不超过150mm的商品煤时，使用的尖铲宽度约250mm，长度约300mm采样精确度3.1原煤、筛选煤、炼焦用精煤和其他洗煤（包括中煤）等产品的采样精确度按表1的规定确定。表1采样精确度原煤、筛选煤炼焦用精煤其他洗煤灰分≤20%灰分＞20%（包括中煤）灰分的±1/10不小于±1%（绝对值）±2%（绝对值）±1%（绝对值）±1.5%（绝对值）分析化验单位4.1供炼焦用精煤和特种工业用煤，按煤种、分用户以1000t（±100t，下同）为一批进行采样，作为一个分析化验单位；其他煤只按煤种，不分用户，以1000t为一批，作为一个分析化验单位。如果一列火车的发运量超过1000t或不足1000t时，可按实际发运量作为一个分析化验单位。4.2采取出口煤的商品煤样时，按煤种、分国别以一天实际发运量或交货批量，作为一个分析化验单位。煤流中采样1000t原煤、筛选煤、炼焦用精煤和其他洗煤（包括中煤）应采取的最少子样数目，根据产品计划灰分，分别按表2的规定确定，并均匀地分布于煤的有效流过时间内，煤量超过1000t时子样数目，由实际发运量（出口煤按交货批量或一天实际发运量）的多少，根据公式（1）计算确定：m=n(M/1000)1/2（1）式中：m——实际应采子样数目，个；n——表2所规定的子样数目，个；M——实际发运量，t。煤量不足1000t时，子样数目按实际发运量的多少，根据表2所规定的数目按比例递减，但最少不得少于表2所规定数目的1/3。煤流中每个子样重量不得少于5K表2子样数目煤炭品种原煤、筛选煤炼焦用精煤其他洗煤产品（包括中煤）灰分≤20%灰分＞20%子样数目306015205.3在煤流中采样时，可根据煤的流量大小，以一次或分两次到三次横截煤流的断面采取1个子样。分两次或三次采样时，按左右或左、中、右的顺序进行，采样的部位均不得有交错重复。在横截皮带运输机的煤流采样时，采样器必须紧贴皮带，不允许悬空铲取煤流。运输工具顶部采样在火车顶部采取商品煤样时，300t到一列火车装载时应采取的子样数目，根据煤炭品种确定。对于炼焦用精煤、其他洗煤及粒度大于100mm的块煤，不论车皮容量大小，按图1所示，沿斜线方向在1、2、3、4、5位置上按5点循环采取1个子样；对于原煤、筛选煤不论车皮容量大小，均按图2所示，沿斜线方向采取3个子样。斜线的始末两点应位于距车角1图1图2煤量不足300t为一个分析化验单位时，原煤、筛选煤应采最少子样数目为18个；炼焦用精煤、其他洗煤（包括中煤）、粒度大于100mm每个子样的最小重量根据商品煤的最大粒度，按表3规定确定。人工采样时，如一次采出的子样重量不足本标准规定的最小重量，可在原处再采取一次与第一次采取的合并为一个子样。原煤按附录B所述方法确定子样重量。表3子样重量商品煤最大粒度mm0—25＜50＜100＞100每个子样最小重量Kg1245煤炭装车后，应立即用机械化采样器或尖铲插入采样。用户需分析核对时，可挖坑至0.4m以下按本标准6.1条和6.2原煤及块煤按GB477—80《煤炭筛分试验方法》的规定过筛，粒度大于150mm煤块（包括矸石、黄铁矿——下同）超过5%时，筛上物应按GB474—83《煤样制备方法》破碎缩分并分析化验其灰分。在采取商品煤样时，不再采取大于150Ag=［Ag1P+Ag2(100-P)］/100（2）式中：Ag——商品煤的实际报出灰分（Ag的表示方法已改为Ad—汇编者注），%；Ag1——大于150mmP——大于150mAg2——不采大于150mm按附录B的方法，采取进行筛分试验的煤样。汽车运输煤炭时，可按1000t煤不少于60个子样和沿斜线采样的原则，采取商品煤样。煤堆采样1000t煤的子样数目按表2规定确定；煤量不足1000t时，子样数目由实际煤量的多少，根据表2所规定的数目按比例递减，但不得少于表2所规定的数目的一半；大于1000t煤的子样数目按本标准5.1条公式（1）计算确定。煤堆上的采样点，按所规定的子样数目，根据煤堆的不同堆形均匀布置在顶、腰、底或顶、底的部位上（底在距地面0.5m处）在采样点上，先除去0每个子样的最小重量按表3的附录B的规定确定。在煤堆上不采取出口煤的商品煤样。全水分煤样的采取全水分煤样既可单独采取，也可在煤样制备过程中分取。单独采取全水分专用煤样。在煤流中采样，按均匀分布采样点的原则，至少采取10个子样，作为全水分煤样。在火车顶部采样，应在装车后立刻进行，其方法是沿斜线按5点循环的顺序（见图1），在每节车皮上采取1个子样，合并成为全水分煤样。子样重量分别按本标准5.1条和6.3条的规定确定。一批煤也可分几次采样。各次采取的子样数目同上，以各次测定结果加权平均值作为该批煤的全水分结果。在煤堆中不单独采取全水分专用煤样。在制备商品煤样过程中分取全水分煤样。按GB474—83规定执行。一批煤也可分几次分取全水分煤样，以各次测定结果加权平均值作为该批煤的全水分结果。采取全水分煤样以后应立即制样或立即装入口盖严密的塑料桶或镀锌铁桶中，并尽快制样。另外，也可用塑料袋装样密封，在满批量后尽快制样。煤样的制备方法本标准适用于将各煤种的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、煤芯煤样和其他煤档制备万分析煤样。房屋、设备和工具煤样室（包括制样、贮样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨侵袭及外来灰尘的影响，要有防尘设备。制样室所有房间都需用水泥地面。粉碎房间进行堆掺的地方，还需在水泥地面上铺以厚度6mm设备和工具适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统误差、精确度符合要求的各种缩分机和破碎缩分机等。手工磨碎煤样用的钢板的钢辊。不同规格的二分器，二分器的格槽宽度为煤样中最大粒度的2.5—3倍，但不小于5mm。格槽的数目两侧应相等，每侧至少8个，各格槽的宽度应该相同，格槽斜面的坡度不小于60°十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、电动清扫设备和磁铁。贮存全水分煤样的分析试验煤样的严密容器。盛煤样的容器和包装要干净。振筛机和孔径为25，13，3，1和0.2mm可调节温度到45—50℃制备煤样的精确度煤样制备的分析的总方差为0.05A2。A为采样、制样和分析的总精确度。A值规定如下：原煤灰分大于20%，A为±2；原煤灰分10%—20%，A为实际灰分的±1/10；原煤灰分小于10%，A为±1；炼焦精煤，A为±1；其他洗煤，A为±1.5。在下列情况下需要检验制备煤样的精确度：采用新的制备煤样的方案时；采用新的缩分机械时；对制备煤样的精确度发生怀疑时；其他认为有必要检验制备煤样的精确度时。制备煤样精确度的检验方法见附录A。煤样的制备收到煤样后，须按来样标签逐项核对。并应将煤种、粒度、采样地点、包装情况、煤样重量、收样和制备时间等项详细地登记在煤样记录本上，并进行编号，如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。煤样应按本标准规定的制备系统及时制备成分析煤样，或先制成适当粒级的煤样。如果水分大，影响进一步破碎、缩分进，应适当地进行干燥。除使用破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。大于25m煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分的煤样合起来作为一个煤样。每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。若不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和破碎缩分机只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲冼”煤后再处理煤样。处理完之后，再反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。煤样的缩分，除水分大，无法使用机械破碎者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。3.6.1缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样的进一步缩分，必须使用二分器。3.6.2使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕需向一侧倾料，并要沿着二分器的长度方向往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底爱锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使其均匀地落在新锥的四周。如此反复三次，以使煤样的粒度颁均匀。再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至钢板，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体抛去，留下的两个扇形体按规定的粒度和重量限度，制备成分析煤样或适当粒度级的煤样。煤样经过逐步的破碎和缩分，粒度与重量逐渐变小，掺合煤样用的铁锹，需相应地适当改小或相应地减小每次铲起的煤样数量。在磨制0.2mm的分析煤样之前，应将煤样用磁铁吸去混入的铁悄，磨碎到全部通过孔径为0.2mm煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出重量100g，按本标准3.7全水分煤样的制备测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备煤样过程中分取。除使用一次就能缩分出测定全水分所需数量的煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度，稍加混合，摊平后用九点法缩分。全水分煤样的制备要迅速。对水分不太大的煤样，可用破碎机一次破碎至小于3mm，缩分出100g水分太大不能顺利地通过破碎机和缩分机的煤样，应破碎到小于13mm，用九点法缩分出2kg，装入严密的容器中，封严后速送化验室测定全水分。存查煤样，除必须在容器上贴好标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式可参照表1。表1标签分析煤样编号来样编号煤矿名称煤样种类送样单位送样日期制样日期分析试验项目备注一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和复查用。生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查人员决定。其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。煤中全水分的测定方法本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B和C适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B作为测定褐煤全水分的仲裁方法。方法要点：煤样在105—110℃或145±5℃仪器设备干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105—110℃或145±5浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8克煤样的比例容纳500克煤样。而且盘的重量应小于500克托盘天平：感量为1克和5克各一台。干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或未潮解的块装无水氯化钙）。玻璃称量瓶：直径为70毫米，高为35—40毫米，并带有严密的磨口盖。分析天平：感量为1毫克。煤样的制备按照GB474-83《煤样的制备方法》中第3.9条缩制煤样。方法A和B采用最大粒度不超过13毫米；煤样量约2公斤。方法C彩最大粒度不超过6毫米；煤样量不应少于300①。在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平（1.3）称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重（即煤样与容器的总重量）小于标签上所注的毛重（不超过1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重（标签上煤样毛重减去容器的重量）的百分数（W1），在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。【注】：①GB474-83《煤样的制备方法》中3.9.3全水分煤样粒度小于3毫米，煤样量100克的规定改为本条的规定。②当煤样与容器的总重量不超过1公斤时，应采用感量为1克的托盘天平进行称重。测定步骤方法A用已知重量的干燥、清洁的浅盘（1.2）称取煤样500克（称准到1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105—110℃的干燥箱（1.1）中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2—2.5小时，无烟煤干燥3—3.5小时。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验半小时，直到煤样的减量不超过1克【注】：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风。方法B用已知重量的干燥、清洁的浅盘（1.2）称取煤样500克（称准到1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到150—160℃的干燥箱（1.1）中，在145±5℃和不断鼓风的条件下烟煤干燥半小时，无烟煤干燥1小时，褐煤干燥1.5小时。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验15分钟，直到煤样的减量不超过方法C用已知重量的干燥、清洁的称量瓶（1.5）称取煤样10—12克（称准到0.01克打开称量瓶盖，将装有煤样的称量瓶放入预先鼓风并加热到145±5℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥30分钟，褐煤干燥45分钟，无烟煤干燥60分钟，再将称量瓶从干燥箱中取出，立即盖上盖，在空气中冷却约5分钟后，称入干燥器（1.4）中继续冷却至室温（约30分钟）再称重。然后进行检查性的试验，每次试验15分钟，直到煤样的减量不超过0.01结果计算测定结果按式（1）计算：WQ=100×G1/G（1）式中：WQ——煤样的全水分，%；G——煤样的重量，克；G1——煤样干燥后减轻的重量，克。报告值要修约到小数后一位。如果在运送过程中煤样的水分有损失，则可按式（2）求出补正后的煤样全水分：WQ=W1+（100-W1）·G1/G（2）式中的W1是煤样在运送过程中的水分损失量（%），当W1＞1%时，表明煤样在运送途中可能受到意外损失，则不作补正，但测得的水分则作为试验室收到煤样的全水分。在报出结果时应注明“未经补正水分损失的测定结果”，并将煤样容器的标签和密封情况一并报告。允许差平行测定的差值不得超过下表规定：%全水分（WQ）允许差（绝对值）＜100.4≥100.5煤的工业分析方法本标准参照采用了国际标准ISO348：1981（E）《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO562：1981（E）《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171：1981（E）《固体矿物燃料灰分测定方法》。主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。水分的测定本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种；方法C仅适用于烟煤和无烟煤。在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。方法C（空气干燥法）方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105—110℃仪器、设备干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105—110℃干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm分析天平：感量0.0001g。分析步骤用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风①并已加热到105—110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1—1.5h注：①预先鼓风是为了使温度均匀，将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3—5min就开始鼓风。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（3）计算：Mad=100×m1/m（3）式中：Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；m1——煤样干燥后推动的质量，g；m——煤样的质量，g。水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定。表1水分（Mad）重复性＜55—10＞100.200.300.40灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。缓慢灰化法方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃仪器、设备马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25—30mm的烟囱，下部离炉膛底20—30mm瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。分析天平：感量0.0001g。耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。分析步骤用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。继续升到815±10从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。分析结果的计算空气干燥煤样的灰分按式（4）计算：Aad=100×m1/m（4）式中：Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；m1——残留物的质量，g；m——煤样的质量，g。灰分测定的精密度灰分测定的重量性和再现性如表2规定。表2灰分重复性Aad再现性Ad1515—30300.020.300.500.300.500.70挥发分测定方法方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad仪器、设备挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图所示。坩埚总质量为15—20g马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区（900±5℃）。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底之间，距炉底20马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半处校准一次。坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶接点上方并距炉底20—30min为准。坩埚架夹分析天平：感量0.0001g。压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm秒表干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB3208）。分析步骤用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g，精确至0.0002g褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。⑵粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。⑶弱粘结——用手指轻压即成小块。⑷不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色粉末。⑸不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤西半球的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。⑹微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。⑺膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀但高度不超过15mm⑻强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有