DB35∕T 1849-2019 纸和纸制品中邻苯二甲酸酯的测定

85.080

33

DB35 35/T

1849—2019纸和纸制品中邻苯二甲酸酯的测定

phthalates

products 福建省市场监督管理局

1849—2019

月第一版

DB35/T

目 次前言

................................................................................

II

范围

..............................................................................

规范性引用文件

....................................................................

................................................

..............................................

...................................

...................

附录

23

种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液气相色谱-质谱总离子流色谱图.....

DB35/T

前言

DB35/T

纸和纸制品中邻苯二甲酸酯的测定

GB

5009.156

GB

31604.1

3.1

样品经粉碎混匀后采用正己烷浸泡提取并浓缩，再经固相萃取柱净化后用气相色谱-质谱测定，外

23

甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、

000

000

浓度为

000

A。

100

10

50

μg/mL）

癸酯标准中间溶液，浓度为

50

μg/mL。DB35/T

0.02

μg/mL、0.05

μg/mL、0.1

μg/mL、0.2

μg/mL、0.5

μg/mL1.0

μg/mL

0.1

μg/mL

、0.25

μg/mL、0.5

μg/mL1.0

0.1

μg/mL、0.25

μg/mL、0.5

μg/mL、1.0

μg/mL2.5

μg/mL、5.0

天平（精度

0.000

离心机（转速≥4

000

r/min）。

玻璃器皿。所用玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗

200

h，

提取

取2

g碎片样品（精确至0.000

g），置于玻璃离心管中，加入20

mL正己烷，涡旋振荡1

声20

min，离心2

min（4

000

r/min）后转移全部提取液于圆底烧瓶中，再取20

mL正己烷溶剂重复提

净化依次用5

mL丙酮、5

mL正己烷活化PSA/Silica玻璃柱，弃去流出液。将6.1得到的待净化液由圆底

mL正己烷洗涤圆底烧瓶两次后转移到PSA/Silica柱中并收集流出液。加入5

mL丙酮-正己烷（1:10）混合溶液洗脱，收集流出液。合并所有收集的流出

mL并混匀，供GC-MS分析。

试验中使用的溶剂按照3.4.1和3.4.2处理，供GC-MS分析。

a）

色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱（HP-5MS），30

mm(内径)DB35/T

b）

升温程序：初温60

℃/min升至280

min，以20

min；c）

d）

进样口温度：250

℃；e）

f）

进样体积：1

μL；g）

℃。

a)

电离方式：电子轰击电离源（EI）；b)

电离能量：70

eV；c)

离子源温度：230

℃；d)

e)

溶剂延迟时间：6

min。

按照3.4.4中仪器条件，对邻苯二甲酸酯标准系列工作液分别进行测定，以标准工作液的浓度为横

在3.4.4仪器条件下，待测试样和邻苯二甲酸酯标准品的目标化合物在相同保留时间处（±0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致，其丰度比与标准品相比应符合表1，可

(

(

)

V

kX

..................................

mi

i

0

DB35/T

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的

15%。3.7

本方法对纸和纸制品中邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯的检出限为

0.05

mg/kg，定量限为

0.167

mg/kg；其余

21

0.033

4.1

标准溶液（23

天平（精度

0.000

离心机（转速≥4

000

r/min）。

玻璃器皿。所用玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗

200

h，

根据GB

31604.1

与GB

5009.156的要求，对纸制食品接触材料样品进行迁移试验，得到待分析的食DB35/T

取5

g食品模拟液（物）（精确至0.000

g），置于玻璃离心管中，加入20

mL正己烷，涡旋振荡

min后超声20

min，离心2

min（4

000

r/min），移取全部正己烷提取液于圆底烧瓶中，在常温下氮

取2

g食品模拟液（精确至0.000

g），置于玻璃离心管中，加入1

mL正己烷与20

mL乙腈，涡旋振荡1

min后超声20

min，离心2

min（4

000

r/min）。移取全部乙腈萃取液于圆底烧瓶中，在常温下氮气吹干再用正己烷定容至1

mL。

净化依次用5

mL丙酮、5

mL正己烷活化PSA/Silica玻璃柱，弃去流出液。将4.4.2得到的待净化液由圆

正己烷准确定容至1

mL并混匀，供GC-MS分析。

同3.4.4。

同3.4.5。

同3.4.6。

同3.4.7。

X

(

)

....................................

mi

i

0

DB35/T

根据上式得到的食品模拟液（物）中某种邻苯二甲酸酯的含量，按照GB

5009.156进行迁移量的计

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。4.7

液（）中0.05

mg/kg为0.167

mg/kg余21为0.01

mg/kg0.033

mg/kg0.02

mg/kg为0.067

mg/kg余21为0.004

mg/kg

1010

1214

1418

1414

1418

1622

16221418

182620301622

1826

2030

19202030

2026

22342438

2014

2438

2648

2642

2642DB35/T

23

种邻苯