原子吸收光谱分析法-原子吸收分光光度计（食品仪器分析课件）

原子吸收分光光度计的单色器一、作用

将待测元素的共振线与邻近线分开。二、组件

色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。

三、单色器性能参数（1）线色散率（D）

两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数Δλ/ΔX（2）分辨率

仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。

（3）通带宽度（W）

若光强度一定，就要选用合适的光栅色散率与狭缝宽度配合，构成适于测定的通带（或带宽）来满足上述要求。通带是由色散元件的色散率与入射狭缝宽度决定的，其表达式如下W=D

S10-3W为单色器的通带宽度（nm），D为光栅线色散率的倒数（nm·mm-1），S为狭缝宽度（um）。原子吸收分光光度计的光源

原子吸收分光光度计的光源主要是提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。

一、光源应满足以下要求1.能发射待测元素的共振线，并具有足够的强度；2.能发射锐线，否则测出的不是峰值吸收；3.辐射光强度稳定性好且背景小。常用的有空心阴极灯，无极放电灯等。空心阴极灯发光强度大，输出光谱稳定，结构简单，操作方便，获得广泛的应用。

它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨、钛或锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。二、空心阴极灯1.材料

2.作用原理施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极；与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击；使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。3.类型可制成单元素灯、多元素灯，但多元素灯谱线干扰大，价格贵使用受限制。4.工作条件

灯电流：空心阴极灯的光强度和稳定性与灯电流有关，增大灯的工作电流，可增加发射强度，但太大，温度上升，热变宽增加，谱线变宽，寿命缩短；灯电流过低，光强度减弱，导致稳定性信噪比下降。

灯工作电流一般在1~20mA，根据情况选择合适的灯电流，满足要求的情况下，选用较低的工作电流。特点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。原子吸收分光光度计的火焰原子化系统

原子吸收分光光度计的火焰原子化系统的作用为将试样中待测元素转变成原子蒸气。目前主要有火焰原子化法和非火焰原子化法。

火焰原子化法具有简单，快速，对大多数元素有较高的灵敏度和检测限的优点，因而至今使用仍最广泛。但近年来，无火焰原子化技术有了很大改进，它比火焰原子化技术具有较高的原子化效率、灵敏度和检测限，因而发展很快。一、雾化器—它的作用是将试液雾化对雾化器的要求：雾化效率高(一般为10%-12%)，雾滴细，喷雾稳定。当助燃气以一定压力高速从喷嘴中喷出时，毛细管尖端产生负压，将试液吸上来经喷雾器形成雾珠，较大的雾珠在撞击球上撞成更小的雾珠，较小的雾珠在混合器中与助燃气、燃气混合后进入燃烧器燃烧，大的雾珠冷凝后沿废液管流出。二、燃烧器

全消耗型燃烧器将试液直接喷入火焰预混和型燃烧器是用雾化器将试液雾化，在雾化室（预混和室）内将较大的雾滴除去，使试液的雾滴均匀化，然后再喷入火焰。三、火焰

火焰的作用是提供能量使试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。1.火焰温度的选择：

（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生激发态原子越多，电离度增加；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气-乙炔最高温度2600K能测35种元素。但紫外短波区吸收较大。化学计量火焰：燃助比1:4

温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃火焰：燃助比大于1:3

还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。贫燃火焰：燃助比小于1:6火焰温度高，燃烧充分，能产生原子吸收的区域较窄，还原性差，适用于不易氧化的元素如碱金属及Ag﹑Cu﹑Ni﹑Co﹑Pd等。2.火焰类型的选择：3.常见类型火焰及温度4.火焰种类及对光的吸收

选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：

例：As的共振线193.7nm由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选氢-空气或氩-氢气火焰；空气-乙炔火焰：最常用；可测定30多种元素；N2O-乙炔火焰：火焰温度高，可测定的增加到70多种。四、火焰原子化系统的优点

火焰原子吸收法装置不太复杂，操作方便快速，测定精度好，已经成为完善和定型的方法，广泛用于常规分析。五、火焰原子化系统的缺点

1.雾化效率低，到达火焰的试样仅为提升量（4-6mL/min）的10%，大部分试液排泄掉了。2.火焰气氛的稀释作用和高速燃烧限制了灵敏度的提高。这些作用不但使原子化效率低而且使基态原子在吸收区内停留的时间很短（约10-3s）。3.消耗试液一般为0.5-1mL。对于数量很少的试样（如血液、活体组织等）的分析，受到限制。4.不能直接分析固体试样。

原子吸收分光光度计的检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。一、检测器

将单色器分出的光信号转变成电信号。

如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。

分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。二、放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。三、对数变换器：光强度与吸光度之间的转换。四、显示、记录

原子吸收计算机工作站。原子吸收分光光度计的石墨炉原子化系统一、石墨炉结构

外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸气。二、原子化过程原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）

四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。

干燥：目的是蒸发除去溶剂，或样品中挥发性较大的组分。

灰化：目的是在较高温度下，不损失被测元素的前提下，进一步去除有机物或低沸点的无机物，以减少基体组分对待测元素的干扰。

原子化：施加大功率于石墨炉上，使待测残渣受到突然的功率脉冲，从而原子化。

净化：用较高温度除去残留在管内的残渣。

三、石墨炉原子化法的优点1.检出限很低，对许多元素的测定比火焰法低2-3个数量级。该法的利用率达100%，并且不被稀释，能够在很短的时间获得较高浓度的基态原子并能有较长的停留时间（0.1-1s）；2.试样用量少，每次测定仅需5-100

L；3.能够在原子化器内处理很大的试样，便于通过控制升温条件，提高测定的选择性和灵敏度；4.能直接进行粘度很大的样液、悬浮液和固体样品的分析。四、石墨炉原子化法的缺点

1.由于干扰大，必须有扣除背景装置，设备比火焰法复杂、昂贵；

2.测定的精密度较差（相对偏差约等于3%）；

3.分析所需的时间比火焰法要长。原子吸收分光光度计类型原子吸收分光光度计又叫原子吸收光谱仪。特点1.采用锐线光源2.单色器在火焰与检测器之间3.原子化系统一、原子吸收分光光度计特点按照原子化方式不同可分为火焰原子化型和非火