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文档简介

高效液相色谱流动相选择一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂（乙月青或甲醇）的3倍，此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中，注意观察各个①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流④粘度要低（应＜2cp）。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳，样品会在柱头沉淀，不但影响了纯的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L注：流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用，减轻或无机酸能生成易溶于水的盐类。可由N,N-二乙基乙酰氨与氢化铝锂反应制取，也可用乙醇胺进行气相烷基化反应合成。用于制橡胶硫化促进剂、润湿剂和杀菌剂等，也可的化合物才能获得好的尖锐的峰。显示的是它的离子形式和中性化合物的转变，苯甲是含竣基和氨基化合物分析中最好的缓冲液，并且我们认为在氨基化合物分析中钾盐流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢味喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烧、脂肪醛、酮等。在），超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即在线（系统内）脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氮是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氨气昂贵，难于（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防与各种醴类（如乙醴、二异丙醴、四氢味喃等）混合后，可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的产物

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