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WORD 格式整理 专业资料专业资料GB/T1576-2023GB/T6682 〔GB/TMOD〕GB/T6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则GB/T6904 定GB/T6907 锅炉用水和冷却水分析方法 集方法GB/T6908 锅炉用水和冷却水分析方法 电导率的测定GB/T6909 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定GB/T6913 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定〔GB/T6913-2023,ISO6878:2023,Waterquality-Determinationofphosphorus-Ammoniummolybdatespectrometricmethod,NEQ〕GB/T12145火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量GB/T12151锅炉用水和冷却水分析方法浊度的测定〔福马肼浊度〕GB/T12152锅炉用水和冷却水中油含量的测定GB/T12157工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定〔GB/T12157-2023,ISO5813:1983,Waterquality-Determinationofdissolvedoxygen-Iodimetricmethod,NEQ〕GB/T15453工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定DL/T502.1 1火力发电厂水汽分析方法第25〔磺基水杨酸分光光度法〕术语和定义以下术语和定义适用于本标准。原水 rawwater任何处理的水。软化水 softenedwater除掉全部或大局部钙、镁离子后的水。GB/T1576-2023除盐水demineralizedwater后,所得成品水的统称。补给水make-upwater原水经水处理工艺处理后,用来补充锅炉排污和汽水损耗的水。给水boilerfeedwater直接进入锅炉的水,通常由补给水、回水和疏水等组成。锅水bolierwater锅炉运行时,存在于锅炉中并吸取热量产生蒸汽或热水的水。回水backwater锅炉产生的蒸汽、热水,做功后或热交换后返回到给水中的水。锅内加药处理internalchemicalbolierwatertreatment水处理方法。锅外水处理externalboilerwatertreatment理的方法。水质标准自然循环蒸汽锅炉和汽水两用锅炉水质承受锅外水处理的自然循环蒸汽锅炉和汽水两用锅炉水质11承受锅外水处理的自然循环蒸汽锅炉和汽水两用锅炉水质额定蒸额定蒸项汽压力/P≤1.01.0<P≤1.61.6<P≤2.52..5<P<3.8目MPa补给水软化除盐软化水除盐水软化水除盐水软化水除盐水类型水水浊度/≤5.0≤2.0≤5.0≤2.0≤5.0≤2.0≤5.0≤2.0给FTU水硬度/≤0.030mmol/L-3-3pH〔25℃〕
7.0~9.0
8.0-9.7.0~5 9.0
8.0-9.5
7.0~9.0
8.0-9.57.0~9.08.0-9.5溶解氧a/ ≤0.10 ≤0.10 ≤0.050 ≤0.050mg/L2〕油/mg/L
≤2.0全铁/mg/L〔25℃〕/μS/cm
≤0.30——
≤0.30≤0.30≤0.30≤0.10 ≤0.10≤0.10≤5.5×1≤1.1×1≤5.0×1≤1.0×1≤3.5×12≤80.002 02 02 02项汽压力/ P≤1.0目MPa补给水软化除盐类型 水 水
1.0<P≤1.6 1.6<P≤2.5 2..5<P<3.8软化水除盐水软化水除盐水 软化水除盐水6.0~≤10.6.0~
≤10.0
6.0~
≤8.0 ≤12.0 ≤4.0水度b/〕过26.0 0 24.0 16.0mmol/L热器有过——≤14.0≤10.0≤12.0≤8.0≤12.0≤4.0热器无过4.0~≤6.04.0~≤6.04.0~≤5.0≤10.0≤3.0酚酞18.016.012.0碱度/器mmol/有L过—— ≤10.0≤6.0 ≤8.0 ≤5.0 ≤10.0 ≤3.0热器pH〔25℃〕无
10.0~12.0
9.0~12.0
9.0~11.0过物热/mg/L器
≤4.0×13
≤3.5×10 ≤3.0×10 ≤2.5×13〕 有 —— ≤3.0×10 ≤2.5×10 ≤20×13过热器磷酸根c/——10.0~30.05.0~20.0mg/L亚硫酸d/——10.0~30.0 10.0~30.05.0~10.0mg/L〕相对碱e<0.20GB/T121453.8MPa-5.8MPa2:硬度、碱度的计量单位为一价根本单元物质的量的浓度。本标准的要求。a10t/h也应实行除氧措施。对于供汽轮机用汽的锅炉给水含氧量应小于或等于0.050mg/L.bpH〔25℃〕不应超过上限。cc产厂规定的指标。d生产厂规定的指标。e单纯承受锅内加药处理的自然循环蒸汽锅炉和汽水两用锅炉水质22单纯承受锅内加药处理的自然循环蒸汽锅炉和汽水两用锅炉水质水样工程标准值浊度/FTU≤20.0给水硬度/mmol/LpH〔25℃〕≤4.07.0~10.0油/mg/L≤2.0全碱度/mmol/L8.0~26.0锅水酚酞碱度/mmol/LpH〔25℃〕6.0~18.010.0~12.0溶解固形物/mg/L≤5.0×13磷酸根磷酸根a/mg/L10.0~50.0注1:单纯承受锅内加药处理,锅炉受热面平均结垢速率不得大于0.5mm/a。注2:额定蒸发量小于或等于4t/h,并且额定蒸汽压力小于或等于1.3MPa的蒸可参照本表的规定。注3:硬度、碱度的计量单位为一价根本单元物质的量的浓度。a适用于锅内加磷酸盐阻垢剂。承受其他阻垢剂时,阻垢剂剩余量应符合药剂生产厂规定的指标。热水锅炉水质承受锅外水处理的热水锅炉水质承受锅外水处理的热水锅炉的给水水质应当符合表3规定。水样项目标准值水样项目标准值浊度/FTU≤5.0硬度/mmol/L≤0.60给水pH〔25℃〕溶解氧a/(mg/L)7.0~11.0≤0.10油/mg/L≤2.0全铁/mg/L≤0.30锅水pH〔25℃〕b磷酸根c/mg/L9.0~11.05.0~50.0注:硬度的计量单位为一价根本单元物质的量的浓度注:硬度的计量单位为一价根本单元物质的量的浓度a7.0MW的承压热水锅炉给水应除氧;额定功率小于7.0MW的承压热水锅炉假设发现局部腐蚀,也应承受除氧措施。b通过补加药剂使锅水pH〔25℃〕9.0-11.0。c剂生产厂规定的指标。单纯承受锅内加药处理的热水锅炉水质4.2MW〔管架式热水锅炉可单纯承受锅内加药处理,但加药后的汽、水质量不影响生产和生活,44单纯承受锅内加药处理的热水锅炉水质水样水样工程标准值浊度/FTU≤20.0a/mmol/L≤6.0给水pH(25℃)7.0~11.0油/mg/L≤2.0pH(25℃)9.0~11.0锅水b/mg/L10.0~50.0本表的规定。本表的规定。a等于8.0mmol/L。b规定的指标。贯流和直流蒸汽锅炉水质贯流和直流蒸汽锅炉应承受锅外水处理,其给水和锅水水质应符合表5的规定。锅炉类型贯流锅炉直流锅炉项锅炉类型贯流锅炉直流锅炉项额定蒸汽压1.0<2..5<1.0<2..5<目 P≤1.0 P≤1.0力/MPa P≤2.5 P<3.8 P≤2.5 P<3.8浊度/FTU≤5.0≤5.0≤5.0———硬度/mmol/L≤0.030≤0.030≤5.0×1-3 ≤0.030≤0.030≤5.0×1-3pH(25℃)7.0-9.010.0-12.0溶解氧≤0.10≤0.050≤0.050≤0.10≤0.050≤0.050/(mg/L)给油/mg/L≤2.0水全铁/mg/L≤0.30≤0.30≤0.10———全碱度———6.0~6.0~≤12.0a//mmol/L16.012.0酚酞碱度4.0~— — —4.0~≤10.0/mmol/L12.010.0溶解固形物———≤3.5×13≤3.0×13≤2.5×13/mg/L磷酸根/mg/L — — —
10.0~50.0
10.0~50.0
5.0~30.0亚硫酸根—/mg/L〕
10.0~— —50.0
10.0~30.0
10.0~20.0全碱度a/mmol/L/mmol/L
2.0~16.01.6~12.0
2.0~12.01.6~10.0
≤12.0 — — —≤10.0 — — —溶解固形物锅/mg/L水
10.0~12.0 — — —≤3.0×13≤2.5×10≤2.0×13 — — —磷酸根b/mg/Lc/mg/L〕
10.0~50.010.0~50.0
10.0~50.010.0~30.0
10.0~20.010.0~20.0
— — —— — —余热锅炉水质余热锅炉的水质指标应符合同类型、同参数锅炉的要求。补给水水质补给水水质给水水质标准,选择补给水处理方式。补给水处理方式应保证给水水质符合本标准。软水器再生后出水氯离子含量不得大于进水氯离子含量的1.1倍。10.0%;2.0%。回水水质表6 回水水质硬度/mmol/L硬度/mmol/L全铁/mg/L油/mg/L标准值期望值标准值期望值标准值≤0.060≤0.030≤0.60≤0.30≤2.0水质分析方法GB/T6682标准的溶液配制和标定的方法应符合GB/T601的规定。水样的采集方法应符合GB/T6907的规定。DL/T502.1GB/T6903的规定。12151A法进展。硬度的测定应依据水质范围选择GB/T6909规定的方法进展。pHGB/T6904规定的方法进展。12157B方法进展。油的测定应依据具体条件选择GB/T12152或本标准附录C全铁的测定按DL/T502.25规定的方法进展。电导率的测定按GB/T6908规定的方法进展。溶解固形物的测定按本标准附录D规定的方法进展。溶解固形物也可以系应依据试验确定,并定期进展复测和修正。GB/T6913FGB/T15453G全碱度和酚酞碱度的测定按本标准附录H规定的方法进展。H〔JDDE锅水相对碱度按式〔1〕计算:………………(1)式中:JD 锅水相对碱度;XDJD 锅水酚酞碱度,单位为毫摩尔每升〔mmol/L〕;PJD 锅水全碱度,单位为毫摩尔每升〔mmol/L〕;RG 锅水溶解固形物,单位为毫克每升〔mg/L〕。亚硫酸盐的测定按本标准附录I规定的方法进展。附 录 A〔标准性附录〕浊度的测定〔浊度仪法〕概要浊度仪来测定。仪器浊度仪。0.15μm试剂及配制无浊度水的制备将分析试验室用水二级水〔GB/T6682〕3mL/min200mL此过滤水即为无浊度水,需贮存于清洁的、并用无浊度水冲洗过的玻璃瓶中。浊度为400FTU福马肼贮备标准溶液的制备24 2 4溶解,移入100mL容量瓶中,再用无浊度水稀释至刻度,摇匀。六次甲基四胺溶液:称取10.000g六次甲基四胺[(CH)N],用少量无264浊度水溶解,移入100mL容量瓶中,再用无浊度水稀释至刻度,摇匀。400FTU24h,然后用无浊度水稀释至刻度,并充分摇匀。此福马肼贮备标准溶液在下保存,1浊度为200FTU福马肼工作液的制备瓶中,用无浊度水稀释至刻度,摇匀备用。此浊度福马肼工作液有效期不超过48h。测定方法仪器校正调零3使浊度显示为零。校正福马肼标准浊度溶液的配制:按表A.1200FTU〔吸取量按被测水样浊度选取100mL2h。表A.1 配制福马肼标准浊度溶液吸取200FTU福马肼工作液的量200FTU02.505.0010.0020.035.050.0/mL被测水样浊度/FTU05.010.020.040.070.0100.03“校正”旋钮,使浊度显示为标准浊度校正液的浊度值。A.4.2水样的测定座上的定位线,然后盖上遮光盖,待仪器显示稳定后,直接在浊度仪上读数。留意事项试样瓶外表光滑度和水样中的气泡对测定结果影响较大。测定时将水样等气泡完全消逝前方可进展测定。不同的水样,假设浊度相差较大,测定时应当重进展定位校正。允许差浊度测定的允许差见表A.2。表A.2 浊度测定的允许差浊度范围/FTU浊度范围/FTU允许差/FTU1~10110~1005附 录 B〔标准性附录〕溶解氧的测定〔氧电极法〕概要〔阴极/阳极〕能透过。当水样流过允许氧透过的选择性薄膜时,水样中的氧气将透过膜集中,极上复原,产生微弱的电流,在肯定温度下其大小和水样溶解氧含量成正比。在阴极上的反响是氧分子被复原成氢氧化物:O2+2H2O+4e→4OH-在阳极上的反响是金属阳极被氧化成金属离子:Me→Me2++2e仪器溶解氧测定仪〔外加电压20μg/L温度计温度计准确至0.5℃。试剂亚硫酸钠。二价钴盐〔CoClHO〕2 2分析试验室用水二级水,符合GB/T6682的规定。测定方法仪器的校正按仪器使用说明书装配电极和流淌测量池。调整:按仪器说明书进展调整和温度补偿。〔5%~10%亚硫酸钠溶液,可参加适量的二价钴盐作催化剂〕,进展校零。校准:按仪器说明书进展校准。一般溶解氧测定仪可在空气中校准。水样测定100mL/min0.4MPa。进展温度补偿。测定。留意事项原电池式溶解氧测定仪接触氧可自发进展反响,因此不测定时,电极应电极内的电解质溶液蒸发。电极薄膜外表要保持清洁,不要触碰器皿壁,也不要用手触摸。当仪器难以调整至校正值,或者仪器响应慢、数值显示不稳定时,应当〔原电池式仪器需更换电池更换后和使用中应当始终保持外表平坦,没有气泡,否则需要重更换安装。到二级水中,使电级薄膜外表潮湿,待读数稳定后再进展校准。膜外表污染或损坏。溶解氧测定仪应当定期进展计量校验。附录C〔标准性附录〕概要当水样中参加分散剂---硫酸铝时,集中在水中的油微粒会被形成的氢氧化机溶剂蒸发至干,残留的是水中的油,通过称量即可求出水中的油含量。爆炸等事故。仪器5000mL~10000mL500mL100mL~200mL试剂及其配制分析试验室用水二级水,符合GB/T6682的规定。30%30g[A1(SO2 43 270mLⅡ级试剂水溶解。20g(NaCO80mLⅡ级试剂水溶解。2 3l.84g/cm3)。四氯化碳(CCl4测定方法加大被测水样流量,取5000mL~10000mL5mL~10mL硫酸铝溶液(按每1L试样加1mL计算),摇匀,马上参加5mL~10mL碳酸钠溶液(按每1L试样加1mL计算),充分摇匀,将水中分散的油粒分散沉淀,静置500mL漏斗中。此四氯化碳洗液也移入分液漏斗内。氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤,将过滤后的四氯化碳溶液移入一个100mL~200mL已恒重的蒸发皿内,再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤滤纸,将此清洗液一并参加已恒重的蒸发皿内。110℃±5℃2h0.5h,冷却后再次称量,如此反复操作直至恒重。C.4.4四氯化碳质量较好,可以不作空白试验)。水样中含油量(Y)按式〔C.1〕计算:………………(C.1)Y—水样中含油量,单位为毫克每升〔mg/L〕;m1—测定水样所用空蒸发皿的质量,单位为克〔g〕;m2—蒸发皿与蒸发后油的总质量,单位为克〔g〕;〔g〕;m4—空白试验后的蒸发皿称量,单位为克〔g〕;VS—水样体积,单位为升〔L〕。留意事项为了节约有机溶剂,所用四氯化碳应回收利用,回收的方法是将分液漏上蒸发并用冷凝器收集被蒸发的四氯化碳,待烧瓶内剩下20mL左右时,即停顿10mLC.4假设所取水样内混有较多的微粒杂质,则在四氯化碳萃取后,水和有机吸干混杂层中的水珠,而使四氯化碳通过滤纸时并不影响测试结果。在通风橱内进展。周密度32.0mg/L重复性试验室内相对标准偏差为2.3%。再现性试验室内相对标准偏差为4.1%。相对误差试验室内相对标准偏差为—1.2%。附录D〔标准性附录〕溶解固形物的测定〔重量法〕概要溶解固形物是指已被分别悬浮固形物后的滤液经蒸发枯燥所得的残渣。测定溶解固形物有三种方法,第一种方法适用于一般水样和以除盐水作等苦咸水。仪器400mL100mL~200mL万分之一分析天平试剂〔1mL10mgNaCO〕。2 3C(1/2HSO)=0.1mol/LGB/T601。2 4测定方法第一种方法测定步骤100mg将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105℃~110℃的烘箱中烘2h。取出蒸发皿放在枯燥器内冷却至室温,快速称量。0.5h,冷却后再次称量,如此反复操作直至恒重。(RG)按式〔D.1〕计算:………………〔D.1〕式中:RG—溶解固形物含量,单位为毫克每升〔mg/L〕;m〔mg〕;1m〔mg〕;2V—水样的体积,单位为毫升〔mL〕。其次种方法测定步骤取肯定量已过滤充分摇匀的澄清锅炉水样(水样体积应使蒸干残留物20mL~100mL),2~31%2 4无色,记录硫酸标准溶液消耗的体积V。将水样中和后,逐次注入经烘干至恒重S的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。、D.4.1.3、D.4.1.4250mLC〔1/2HSO〕=0.1mol/L2 4V20.1%甲基橙指示1剂,连续用上述硫酸标准溶液滴定至橙红色为止,记录其次次耗酸体积V(不包2V1(RG)按式〔D.2〕计算:………………(D.2)式中:式;1 21.06—OHHO-后在蒸发过程中损失质量的换算系数;2[OH-]—水中氢氧化物的含量,单位为毫克每升〔mg/L〕;蒸发过程中损失质量的换算系数;3 3〔mg/L〕;3SO〕=0.1mol/L2 4q=V/×1000mL〕。S第三种方法测定步骤100mg上蒸干。、D.4.1.3、D.4.1.4(RG)按式(D.3)计算:……(D.3)式中:RG、mmV—同〔D.1〕式;1 210—碳酸钠标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升〔mg/mL〕;20—参加碳酸钠标准溶液的体积,单位为毫升〔mL〕。留意事项置玻璃三角架并加盖外表皿。烧减量,也可以用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。优点是易恒重。周密度和准确度52655mg/L3784mg/L重复性试验室内相对标准偏差分别为2.3%和2.1%。再现性试验室内相对标准偏差分别为3.9%和2.6%%。准确度加速回收率范围分别为93.3%~102%和92.7%~101%。E〔资料性附录〕锅水溶解固形物的间接测定固导比法概要溶解固形物的主要成分是可溶解于水的盐类物质。由于溶解于水的盐〔以”〕,只要测定电导率就可近似地间接测定溶解固形物的含量,这种测定方法简称“固导比法”。由于各种离子在溶液中的迁移速度不一样,其中以H+最大,OH-次之,3 3 3H+OH-的影响,测定电导率时应当预先中和水样。本方法适用于离子组成相对稳定的工业锅炉锅水溶解固形物的测定。较大,应当分别测定其固导比。固导比的测定取一系列不同浓度的锅水,分别用D.4.2量。50mL~100mLE.1.2.12~31%酚酞指示剂,假设显红色,用C(1/2HSO)=0.1mol/L2 4GB/T6908〔电导率的测定〕S。用回归方程计算固导比KD溶解固形物的测定50mL~100mL2~31%C(1/2HSO)=0.1mol/LGB/T6908〔电导2 4率的测定〕的方法测定其电导率S。按式〔E.1〕计算锅水溶解固形物的含量:……………(E.1)式中:RG—溶解固形物含量,单位为毫克每升〔mg/L〕;〔μS/cm〕;K[〔mg/L〕/〔μS/cm〕]D留意事项随之发生转变。因此,应当依据水源水质的变化状况定期校正锅水的固导比。对于同一类自然淡水,以温度25℃时为准,电导率与含盐量大致成比例关系,其比例约为:1μS/cm0.55mg/L~0.90mg/L。在其他温度下1℃2%。20%时,电解质溶液的电导率与溶液的浓率与溶解固形物的关系。E.6D.4.2E.1.3重复性试验室内相对标准偏差分别为2.4%和1.6%。再现性试验室内相对标准偏差分别为3.7%和2.8%。准确度E.1.3D.4.2—4.3%~5.7%。固氯比法概要在高温锅水中,氯化物具有不易分解、挥发、沉淀等特性,因此锅水个方法简称为“固氯比法”。形物的测定。本方法不适用以除盐水作补给水的锅炉水溶解固形物的测定。固氯比的测定取一系列不同浓度的锅水,分别用D.4.2量。取肯定体积的与E.2.2.1GB/T15453G〔mg/L〕。用回归方程计算固氯比KL溶解固形物的测定取肯定体积的锅水按按GB/T15453G氯离子〔mg/L〕。按式(E.2)计算锅水溶解固形物的含量:………………(E.2)留意事项由于水源水中各种离子浓度的比例在不同季节时变化较大,固氯比也〔软水器〕再生后,应当将剩余的再生剂清洗干净〔洗至交换器出水的Cl-与进水Cl-含量一样〕,否则残留的Cl-进入锅内,将会转变锅水的固氯比,影响测定的准确性。承受无机阻垢药剂进展加药处理的锅炉,加药量应当尽量均匀,避开定的准确性。周密度和准确度D.4.2E.1.3重复性试验室内相对标准偏差分别为5.3%和4.6%。再现性试验室内相对标准偏差分别为6.2%和5.8%。准确度E.2.3D.4.27.3%~8.4%。附录F〔标准性附录〕磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)概要C(H+)=0.6mol/L锡复原成磷钼蓝后,与同时配制的标准色进展比色测定。其反响为:磷酸盐与钼酸铵反响生成磷钼黄:PO3-+12MoO2-+27H+→H[P(MoO12HO (磷钼黄)4 4 3 3104 2磷钼黄被氯化亚锡复原成磷钼蓝:[P(MoO3-+4Sn2++11H+→H[P(MoO4Sn4++4HO (磷钼蓝)3104 3 394 22mg/L~50mg/L样。仪器25mL试剂及配制分析试验室用水二级水,符合GB/T6682的规定。磷酸盐标准溶液〔1mL1.0mgPO3-〕:称取在105℃枯燥过的磷酸二氢4钾〔KHPO〕1.433g1000mL。2 4〔1mL0.1mgPO3-〕:F.3.2410600mL二级试剂水中缓慢参加167mL浓硫酸46 724 2溶于上述硫酸溶液中,用二级水稀释至1000mL。1.5g20mL1.19g/cm3),加热溶解后,再加80mL〔20〕。测定方法1.00mL1.50mL、2.00mL、2.50mL(1mL0.1mgPO3-5mL4一组比色管中,用二级水稀释至约20mL,摇匀。度,摇匀。2min比色。(PO43-)的含量按式〔F.1〕计算:……………(F.1)式中:[PO3-]—磷酸根含量,单位为毫克每升〔mg/L〕;40.1—磷酸盐工作溶液的浓度,1mL0.1mg1Vs—水样的体积,单位为毫升〔mL〕。测定水样时留意事项水样与标准色应当同时配制显色。(H+)应0.6mol/L。2mg/L~50mg/L当酌情增加或削减水样量。附录G〔标准性附录〕氯化物的测定(硫氰化铵滴定法)概要经稀释后可以扩大其测定范围。Ag+Cl-Ag+生成沉淀。被测水样用硝酸酸化后,再参加过量的硝酸银〔AgNO〕标准溶液,使Cl-全部与3〔NHSCN〕标准溶液返滴定,4[NHFe(SO,SCN-Fe3+生成红色络4 42合物,使溶液变色,即为滴定终点。Cl-+Ag+→AgCl↓〔白色〕SCN-Ag+AgSCN↓〔白色〕SCN-+Fe3+→FeSCN2+〔红色络合物〕〔AgNO〕SCN-的量,即可计3算出水中C1-的含量。膦酸盐等干扰物质的锅水氯化物的测定。试剂(1mL1mgCl-〔1mL1mgCl-酚酞指示剂〔以乙醇为溶剂〕、C(NaOH)0.1mol/L)0.1mol/LGB/T6012 4GB/T6905.1。C(HNO)=20mol/L310%10g100mL。〔1mL1.0mgCl-〕配制与标定。硫氰酸铵溶液的配制:称取2.3g硫氰酸铵[NHSCN]溶于1000mL4水中。硫氰酸铵标准溶液的标定:在三个锥形瓶中,用移液管分别注入10.00mLAgNO标准溶液,再各加90m二级31.0mL10%铁铵矾指示剂,均用硫氰酸铵标准溶液滴定至红色,记录硫氰酸铵标准溶液消耗体积V。同时另取100mL1VT按式式〔G.1〕计算:0 1……………(G.1)式中:T〔mg/mL〕;V—硝酸银标准溶液消耗硫氰酸铵标准溶液的平均体积,单位为毫升1〔mL〕;V〔mL〕;010mL;1.0—硝酸银标准溶液的滴定度,1mL1.0mgCL-。硫氰酸铵溶液浓度的调整:硫氰酸铵标准溶液的浓度肯定要与硝酸银标准溶液浓度一样,假设标定结果T大11mL1.0mgCL-的标准溶液:……(G.2)式中:△V〔mL〕;V—配制的硫氰酸铵溶液经标定后剩余的体积,单位为毫升〔mL〕;T〔mg/mL〕;11.01mL1mgCl-。测定方法1mL分析纯浓硝酸溶液,a。b。水样中氯化物〔以Cl-计〕含量按式(G.3)计算:…………………(G.3)式中:[CL-]—水样中氯离子含量,单位为毫克每升〔mg/L〕;V—硝酸银标准溶液参加的体积,单位为毫升〔mL〕;Ag+a—滴定水样时消耗硫氰酸铵标准溶液体积,单位为毫升〔mL〕;〔mL〕;T〔mg/L〕;1V〔mL〕。SG4测定水样时留意事项水样的体积的掌握。由于铁铵矾指示剂法测定Cl-承受的是返滴定法,溶液被酸化后,参加AgNO的3〔G.1〕中规定的体积吸取水样,用二级水稀释100mL表G.1 氯化物的含量和取水样体积101~200201~400401~1000取水样体积,mL502510被测溶液pH值的掌握。发生反响。不同的水样碱度、pHHNO,HNOpH≤13 3标准溶液浓度的掌握。但稀释后的这两种标准溶液的滴定度肯定要一样。对于混浊水样,应当事先进展过滤。防止沉淀吸附的影响参加过量的AgNO标准溶液后,产生的AgC1沉淀简洁吸附溶液中的C1-,应充分3Ag+Cl-进展定量反响,防止测定结果产生负误差。防止AgC1沉淀转化成AgSCN产生的误差,SCN-AgC1发生反响从而引进误差,其反响式如下:SCN-+AgC1 → AgSCN+C1-,快速滴定,摇动不要太猛烈来消退影响,就可根本消退其造成的负误差。AgC1SCN-返滴定,或SCN-AgC1化反响。准确度4398.3mg/L重复性试验室内相对标准偏差为0.3%。再现性试验室内相对标准偏差为1.5%。准确度相对误差率为—0.75%。附录H碱度的测定〔酸碱滴定法〕概要都是水中常见的碱性物质,它们都能与酸进展反响。因此,选用适宜的指示剂,以酸的标准溶液对它们进展滴定,便可测出水中碱度的含量。pH8.3。全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量,终pH4.2。假设碱度<0.5mmol/LpH5.0。本试验方法有两种:第一种方法适用于测定碱度较大的水样,如锅水、于测定碱度<0.5mmol/L〔μmol/L〕表示。试剂1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)0.1%甲基橙指示剂。0.085g100ml95%乙醇中。HSO标准溶液的配制〔配制及标定见酸、碱标准溶液的配制与标定〕2 4mol/Lmol/Lmol/L仪器25mL5mL10mL250mL100mL100mL测定方法碱度大于或等于0.5mmol/L水样的测定方法(如锅水、化学净水、冷却水、生水等)100mL250mL2~31%酚酞指示剂,此C〔1/2HSO〕=0.0500mol/L0.1000mol/L2 4准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积V,然后再参加2滴甲基橙指示剂,连续用1硫酸标准溶液滴定至橙红色为止,记录其次次耗酸体积V(不包括V)。2 1碱度小于0.5mmol/L水样的测定方法(如分散水、除盐水等)100mL250mL2~31%酚酞指示剂,此时2 4恰无色,记录耗酸体积V,然后再参加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,再用硫酸1标准溶液滴定,溶液绿色变为紫色,记录耗酸体积V(不包括V)。2 1无酚酞碱度时的测定方法:-亚甲基蓝指示剂,用硫酸标准溶液滴定,记录消耗酸体积V。2碱度的计算上述被测定水样的酚酞碱度JDM碱度、全碱度JD按式(H.1)(H.2)(H.3)P计算:mmol/L 〔H.1〕mmol/L mmol/L 〔H.3〕式中:Cl/2H2SO4—硫酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕;V、V〔mL〕;1 2V〔mL〕。S留意事项碱度的单位碱度的根本单元承受OH-、1/2CO2-、HCO-。3 3/升(mgN/L)和毫摩尔/升(mmol/L)的关系为:1mgN/L=1mmol/L。剩余氯(Cl)
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