复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量测定

复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量测定

盐酸贝纳普利是一种非含基的竞争血管紧张素转换酶（ce）抑制剂。它可以与血管紧张素转化酶（ce）相结合，减少ag的功能，使ag将血管紧张素i转化为血管紧张素，以减少血管阻力和血压。有研究表明作者建立了高效液相色谱法测定复方片中的盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平含量,该方法简便快捷,专属性强,结果准确,适用于复方盐酸贝那普利片的质量控制。1仪器、仪器和仪器高效液相色谱仪(包括LC-10AVP泵、SPD-10AVP紫外检测器,日本SHIMADZU公司),ANASTAR色谱工作站(天津奥特赛恩斯仪器有限公司),PHS-3C酸度计(上海雷磁仪器厂),UV-1801紫外-可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司),KQ-250超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司),Adventurer电子分析天平(美国奥豪斯国际贸易有限公司)。复方盐酸贝那普利片(自制,批号:091201、091202、091203),盐酸贝那普利、苯磺酸氨氯地平对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100768-200501、100374-200903),甲醇(色谱纯,天津康科德科技有限公司),盐酸(分析纯,沈阳新西试剂厂),高氯酸钠(天津瑞金特化学品有限公司),重蒸水(自制)。22.1理论塔板的确定色谱柱:DiamonsilC盐酸贝那普利的理论塔板数4986,苯磺酸氨氯地平的理论塔板数5673。苯磺酸氨氯地平与盐酸贝那普利的分离度4.6,两者达到了完全分离,色谱峰拖尾因子为1.02。2.22.2.1盐酸贝那普利与苯磺酸氨氯地平对照溶液的制备分别取盐酸贝那普利对照品约50.0mg与苯磺酸氨氯地平对照品约31.6mg(相当于氨氯地平25.0mg),精密称定,置100mL量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,放冷至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,得对照品储备液。精密量取对照品储备液2.0mL,置于10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,得盐酸贝那普利与苯磺酸氨氯地平对照溶液。每1mL中含盐酸贝那普利100μg,氨氯地平50μg。2.2.2盐酸贝那普利溶液配制取复方盐酸贝那普利片10片,精密称定,研细,取细粉约150mg(约相当于盐酸贝那普利10mg,氨氯地平5mg),精密称定,置50mL量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,放冷至室温,加流动相至刻度,摇匀,滤过,即得。2.32.3.1对照品溶液的制备分别制备空白辅料溶液(取本品处方比例的辅料,溶液制备方法同供试溶液的制备)、盐酸贝那普利与苯磺酸氨氯地平的对照品溶液、复方盐酸贝那普利片的供试溶液,按“2.1”条色谱条件进样检测,记录色谱图见图2。可见空白辅料对样品测定无干扰,盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平之间分离度良好。2.3.2标准曲线的制备精密量取对照品储备液0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL,分别置于10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得系列标准溶液。在“2.1”条色谱条件下,分别进样测定,记录色谱图。以对照品质量浓度(2.3.3h进样测定取“2.2.2”条下的供试溶液,分别于0、2、4、6、8、12h进样测定。在室温条件下,峰面积无明显变化,盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平两组分峰面积12h内的RSD分别为0.41%和0.51%,表明供试溶液在室温下放置12h稳定。2.3.4外标法计算含量按本品处方比例精密称取盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平对照品及空白辅料适量,照样品测定质量浓度的80.0%、100.0%、120.0%制备供试溶液;另照“2.2.1”条方法制备对照溶液。分别取上述供试溶液和对照溶液20μL,进样测定。以外标法计算含量,结果见表1。由表1中数据可知,该方法回收率较高,能够准确测定样品浓度。2.3.5进样峰面积测定取“2.2.2”条下的供试溶液,连续重复进样6次,记录峰面积。盐酸贝那普利峰面积的RSD为0.77%,苯磺酸氨氯地平峰面积的RSD为0.57%,表明该方法精密度良好。2.3.6外标法计算取同批(091201)复方盐酸贝那普利自制片,按“2.2.2”条方法平行制备6份供试溶液,分别进样20μL;同时取对照溶液20μL进样测定,按外标法计算。测得盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平相当于标示量的平均含量质量分数分别为100.1%和99.5%,RSD分别为0.36%和0.51%(2.4对照溶液制备取3批自制复方盐酸贝那普利片(批号:091201、091202、091203)各10片,分别按“2.2.2”条方法制备供试溶液;另精密称取盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平对照品适量,按“2.2.1”条方法制备对照溶液,进样检测。按外标法以峰面积分别计算样品中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量,结果见表2。3检测波长的确定a.紫外吸收图谱表明,盐酸贝那普利在240nm的波长