挥发性盐基氮的测定-测定方法

半微量凯氏定氮装置目录页装置的组成一二设备的组装常量、半微量、微量装置的区别三（半微量凯氏定氮装置）装置的组成蒸汽发生器。3.反应器2.冷凝器（半微量凯氏定氮装置）装置的组装1—电炉；2—水蒸气发生器（2L平底烧瓶）；3—螺旋夹；4—小玻杯及棒状玻塞；5—反应室；6—反应室外层；7—橡皮管及螺旋夹；8—冷凝管；9—蒸馏液接收瓶（半微量凯氏定氮装置）常量、半微量、微量凯氏定氮装置的区别1.常量由于可以把全部消化液一同蒸馏测定，故较适合蛋白质含量低的样品。

2.微量、半微量差别在装置上，二者皆属于水蒸汽蒸馏操作，只是前者把蒸汽直接导入反应室内，后者把蒸汽导入反应室外加热，由于二者皆取消化液的一部份操作，可平行蒸馏操作，但检测限要较常量法高。

3.从回收率的角度看，半微量要稍好。挥发性盐基氮的样品处理目录页样品种类一二样品处理（挥发性盐基氮）样品种类肉糜、肉粉、肉松、鱼粉、鱼松、液体样品可直接使用。2.鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱，取瘦肉部分，制成品直接绞碎搅匀。3.鲜(冻)海产品和水产品去除外壳。制成品直接绞碎搅匀。4.皮、头部、内脏、骨刺，取可食部分,绞碎搅匀。（挥发性盐基氮）样品处理6.滤液置于冰箱中备用。将样品除去脂肪、

骨头及筋腱2.切碎搅匀3.称取肉样10g，精确至0.001g5.浸渍液过滤4.10g肉样+100ml蒸馏水浸渍30min微量滴定管的使用目录页微量滴定管种类一二微量滴定管的使用微量滴定管使用注意事项三（微量滴定管的使用）微量滴定管种类2.座式微量滴定管1.直滴型微量滴定管3.夹式微量滴定管4.自动微量滴定管（微量滴定管的使用）滴定管的使用（1）假定已经将管子润洗干净。（2）装液：关闭活塞B，开启活塞A，然后将上口加入标准溶液，标液过了活塞A后，又进入滴定管（向上），直到液面在“0”刻度之后。停止加液。（3）调零：关闭活塞A，小心开启活塞B，入户刻度管子的液面开始缓慢下降，直到正确的“0”刻度位置，关闭B活塞，至此。液面已经调整好。（4）滴定（已关闭A活塞）：小心开启活塞B，将该刻度管子中的标液小心地滴入反应液中。（5）添加溶液：关闭活塞B，开启活塞A，步骤同（1）。润洗管子时，开A关B，让溶液充满刻度管子，片刻后，再将溶液放掉。然后，开B关A，放完全部溶液，重复此二过程。（微量滴定管的使用）微量滴定管使用注意事项(1)滴定管使用前和用完后都应进行洗涤，滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。(2)装标准溶液前应先用标准液涮洗滴定管2－3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。(3)滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。每次滴定时最好从“0”刻度开始。

原料肉中挥发性盐基氮检测测定方法目录页样品处理和试剂配制一半微量定氮法检测过程二凯氏定氮装置的组装三微量扩散法检测过程四半微量滴定管的使用五（样品处理和试剂配制）样品处理将样品除去脂肪、骨头及筋腱后，切碎搅匀，称取10g于锥形瓶中，加100ml水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置于冰箱中备用。（样品处理和试剂配制）试剂配制（半微量定氮法）①氧化镁混悬液

②2%硼酸溶液（吸收液）③0.2%甲基红乙醇液

④0.1%亚甲蓝水溶液临用时将③④等量混合为混合指示液

⑤0.0100N盐酸标准溶液或0.0100N

硫酸标准溶液。（样品处理和试剂配制）试剂配制（微量扩散法）①饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50ml水，微加热助溶，使用时取上清液。②水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10ml水，再加5ml甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。③吸收液：混合指示液、0.0100N盐酸或硫酸标准溶液，与半微量定氮法相同。（半微量定氮）半微量定氮法预先将盛有10ml吸收液并加有5-6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内吸收的液面下，精密吸取5ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml1%氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，待蒸汽充满蒸馏器内时即关闭蒸汽出口管，由冷并行管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.0100N盐酸标准溶液或0.0100N硫酸标准溶液滴定，终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。（凯氏定氮装置）凯氏定氮装置的组装

半微量定氮装置

1—电炉；2—水蒸气发生器（2L平底烧瓶）；3—螺旋夹；4—小玻杯及棒状玻塞；5—反应室；6—反应室外层；7—橡皮管及螺旋夹；8—冷凝管；9—蒸馏液接收瓶（微量扩散法）微量扩散法检测过程1.将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加入1.00ml按半微量定氮法制备的样液，另一侧加入1ml饱和碳酸钾溶液，注意勿使两滴接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合。（微量扩散法）微量扩散法检测过程

2.将扩散皿置于37℃温箱内放置2h，揭去盖，用0.01N盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。（微量滴定管）微量滴定管的使用先将微量滴定管清洗干净，在活塞处涂上一层薄薄的活塞油脂，然后把座式微量滴定管垂直安装在木座上(夹式则用夹子固定在架子上)，然后从漏斗中注入溶液，扭转活塞，使溶液从刻度管流出l~2次，以达到清洗目的，然