动植物油脂食用植物油中谷维素含量的检测编制说明

2检测》国家标准编制说明〔一〕工作简况〔包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做的工作等〕概述1.8542%。5%～8%1000多万吨，资源格外丰富。目前，我国正大力开发利用米糠生产米糠油，米糠油是一种养分90%以上，是国内外公认的养分安康油。米糠油中的谷维素是对人体安康有益的养分伴随物，它主要存在于米糠毛油及其油脚中，占1.7%～3.0%植物神经调整剂，对治疗神经失调具有显著疗效。米糠油产品中谷维素含量的凹凸是评价食用油养分的关键指标，在有关各方高度重视和前期争论的根底上，此次国家标准的制定对标准食用油市场行为，促进油脂产业安康进展，保护消费者利益具有重要意义。任务来源及起草单位依据2023年国家标准制修订工程打算的要求，由国家粮食和物资储藏局科学争论院负责《动植物油脂 食用植物油中谷维素含量的检测》起草工作，工程编号为。起草单位成立的标准起草组负责进展本标准的各项工作，主要负责人为薛雅琳等，同时联合国家粮油检验标准验证单位参与本标准方法的争论制定。工作过程CODEXSTAN210-1999〔2023〕中有米糠毛油的测定方法，很多文献报道了高效液相色谱法测定植物油中谷维素含量的方法。1，2〕的根底上，对我国植物油中谷维素含量进展了分析和方法验证，形成了紫外分光光度法。油中谷维素含量高效液相色谱法测定方法。〔验证单位1〕34。在进展大量争论试验和数据汇总分析的根底上，形成标准方法的初稿。1123456789101112单位名称国家食品检测中心国家粮食局粮油质量检验测试中心北京市粮油食品检验所武汉食品化装品检验所中国农业科学院油料作物争论所吉林粮油卫生检验监测站安徽省粮油产品质量监视检测站湖北省粮油食品质量监测站河北省粮油质量检测中心山东三星玉米产业科技益海嘉里上海研发中心江南大学依据验证明验和数据分析，争论确定标准方法的《征求意见稿》，并向全国有关大专院校、科研设计院、质检机构、生产经营企业等四十多家单位征询意见。起草组汇总了反响的意见和建议，重修改了方法标准的相关内容，同时对编制说明也进展修改及〔二〕国家标准编制原则和确定国家标准主要内容编制原则4局部：化学分析方法》的规定进展编制的。主要内容度等。本标准适用于植物油中谷维素含量的检测。本标准规定了两种方法的检出限：依据国标GB/T5009.1-2023《食品卫生检验方法理化局部总则》附录AA.2100mg/kg，高效液12mg/kg。紫外分光光度法主要内容本标准第四章节规定了紫外分光光度计测定食用植物油中谷维素含量的原理、试—315nm10mm比色皿，测定样品的吸光度值，检测样品的谷维素含量。为了使正庚烷的试剂纯度符合光谱方法试验的要求，对正庚烷进展紫外光谱310nm~320nm0.02，佐证了分析纯的正庚烷试剂满足本方法对本底的要求。范围，万分之一分析天公平，均为我国粮油检测试验室和植物油加工企业配备的仪器。稀释等。m表示，还增加了重复性和结果保存位数的要求，这样更符合国家标准的表达标准。方法学验证306ug/mL谷维素正庚烷标准溶液，波长扫描范1谷维素在正庚烷溶液中的最大吸取波长〔分为三份，标记为三个样品〕，共十个样品，其中植物油加标样7个，空白植物油样品3个。由表1中的十二家试验室进展分光光度90.5%~96.0%2。表2 验证单位平均加标回收率样品编号空白植物油样品/(%)加标量/(%)11家试验室实测平均值/〔%〕平均回收率/〔%〕10.1000.62696.020.4980.99793.830.6001.07791.240.5300.7901.25892.251.0001.43590.561.5001.93993.971.9902.38593.2本方法试验室间协同验证结果及方法的周密度本标准共邀请十一家验证单位进展试验室间协同验证，已返回的测试结果按GB/T6379.2(ISO5725-2:1994,IDT)等于重复性限〔r〕的状况应大于95%。在再现性条件下获得的两个独立测试结果确实定差小于等于再现性限〔R〕95%3。3试验室间验证结果统计表样品12345678试验室数目1212121212121212参与统计试验室数目1212121111111112离群试验室数目00011110平均值/(%)0.6260.9971.0771.2581.4351.9392.3850.530重复性标准偏差，Sr0.0160.0250.0240.0270.0240.0270.0620.017重复性限，r0.0450.0700.0670.0750.0680.0760.1720.048重复性变异系数/%2.5812.5192.2052.1281.7031.4022.5813.247再现性标准偏差，SR0.0530.0580.0810.0320.0850.0450.0650.040再现性限，R0.1470.1640.2270.0900.2380.1260.1810.113再现性变异系数/%8.3955.8597.5202.5585.9222.3162.7177.602高效液相色谱法主要内容仪器、试样的制备、操作步骤、结果表示及周密度等。其技术内容包括五节。326nm测及样品测定的内容等。方法的结果表示中给出了植物油中谷维素测定的计算公式及结果表述等。方法学验证120ug/mL谷维素标准品，依据标准方法注入高190nm～400nm，确认谷维素在乙醇流淌相下的326nm2。2谷维素在高效液相色谱乙醇流淌相下的最大吸取波长制备的验证样品包括七个不同浓度梯度的植物油样品以及一个空白样品〔分为三份，标记为三个样品〕，共十个样品，其中植物油加标样7个，空白植物油样品3个。4表1的十二家试验室进展方法学验证，测得的七个不同浓度的植物油样品92.0%~101.5%4。样品编号空白植物油样品加标量/(%)十二家试验室实测平样品编号空白植物油样品加标量/(%)十二家试验室实测平/(%)均值/〔%〕10.1000.43792.020.4980.83598.430.6000.92997.340.3450.7901.143101.051.0001.346100.161.5001.867101.571.9902.355101.0本方法试验室间协同验证结果及方法的周密度GB/T6379.1(ISO5725-1:1994,IDT)和GB/T6379.2(ISO5725-2:1994,IDT)统计分析，确定了本方法的周密度。在重复条件下获〔r〕95%。在再现性〔R〕95%。5。5试验室间验证结果统计表样品12345678试验室数目1212121212121212参与统计试验室数目1212121212121212离群试验室数目00000000平均值/(%)0.4370.8350.9291.1431.3461.8672.3550.345重复性标准偏差，Sr0.0040.0110.0130.0130.0130.0180.0400.007重复性限，r0.0120.0300.0380.0370.0360.0490.1130.019重复性变异系数/%0.9791.2641.4531.1560.9600.9451.7141.914再现性标准偏差，SR0.0400.0380.0520.0420.0660.0760.0940.030再现性限，R0.1130.1050.1450.1170.1850.2120.2620.083再现性变异系数/%9.2124.5105.5613.6644.9154.0563.9768.621经济效果目前，争论制定《动植物油脂食用植物油中谷维素含量的检测》国家标准，总体油产品已经在我国食用植物油市场面世多年，争论制定《动植物油脂食用植物油中谷安康进展，对米糠油中功能成分-谷维素进展科学合理的养分评价，为市场流通的米糠现实意义。构建适合我国米糠油加工的标准化技术体系,促进我国米糠加工产业的跨越式进展。构建适合我国米糠油加工的标准化技术体系,促进我国米糠加工产业的跨越式进展。〔四〕承受国际标准和国外先进标准的程度效液相色谱的测定方法，仅有文献的报道。依据我国实际粮油检测技术水平和米糠油品同类型仪器的验证试验和结果说明，该方法科学、有用、可行。的应用。〔五〕与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系养分评价供给技术支持。〔六〕重大分歧意见的处理经过和依据无。〔七〕国家标准作为强制性国家标准或推举性国家标准的建议建议将本标准列为国家推举性标准。〔八〕贯彻国家标准的要求和措施建议用油消费市场，要加大宣传力度。本次制订，不仅与米糠和米糠油生产厂家有关，而且与每个米糠油消费者有关。实施的过渡期宜定为6个月。《动植物油脂食用植物油中谷维素含量的检测》标准起草组《动植物油脂食用植物油中谷维素含量的检测》标准起草组2023820日附件1:食品法典委员会CODEXSTAN210-199〔2023〕谷维素含量的测定》原文附件2:食品法典委员会CODEXSTAN210-199〔2023谷维素含量的测定》-翻译稿γ-谷维素含量的测定方法定义处，测定油脂中γ-谷维素含量。范围仪器——310nm-