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文档简介
CZ法的根本原理CZ法的根本原理,多晶体硅料经加热熔化,待温度适宜后,经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤,完成一根单晶锭的拉制。炉内的传热、传质、流体力学、化学反响等过程都直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量,拉晶过程中可直接掌握的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率,炉内保护气体的种类、流向、流速、压力等。CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。装料、熔料装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶段,这一阶段看起来似乎很简洁,但是这一阶段操作正确与否往往关系到生长过程的成败。大多数造成重大损失的事故(如坩埚裂开)都发生在或起源于这一•阶段。籽晶与熔硅的熔接当硅料全部熔化后,调整加热功率以掌握熔体的温度。一般状况下,有两个传感器分别监测熔体外表和加热器保温罩石墨圆筒的温度,在热场和拉晶工艺转变不大的状况下,上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。硅料全部熔化后熔体必需有肯定的稳定时间到达熔体温度和熔体的流淌的稳定。装料量越大,则所需时间越长。待熔体稳定后,降下籽晶至离液面3~5mm距离,使粒晶预热,以削减籽经与熔硅的温度差,从而削减籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。预热后,下降籽晶至熔体的外表,让它们充分接触,这一过程称为熔接。在熔接过程中要留意观看所发生的现象来推断熔硅外表的温度是否适宜,在适宜的温度下,熔接后在界面处会渐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”),并逐渐至长出多晶。娴熟的操作人员,能依据弯月面光环的宽度及光明程度来推断熔体的温度是否适宜。3.引细颈虽然籽晶都是承受无位错硅单晶制备的[16~19],但是当籽晶插入熔体时,由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和外表张力的作用会产生位错。因此,在熔接之后应用引细颈工艺,即Dash技术,可以使位错消逝,建立起无位错生长状态。Dash的无位错生长技术的原理见72{111}[l00][lll]和[ll0]36.16°、l9.28°和0°。位错沿滑移面延长和产生滑移,因此位错要延长、滑移至晶体外表而消逝,以[100]晶向生长最简洁,以[111]晶向生长次之,以[ll0]晶向生长情形假设只存在延长效应则位错会贯穿整根晶体。细颈工艺通常承受高拉速将晶体直径缩小到大约3mm。在这种条件下,冷却过程中热应力很小,不会产生的位错。因此,细颈的LD的关系可由下式表示:式中,θ为滑移面与生长轴的最小夹角。高拉速可形成过饱和点缺陷。在这种条件下,即使[ll0]晶向生长位错也通过攀移传播到晶体外表。实践觉察,重掺锑晶体细颈粗而短就可以消退位错,可能是通过攀移机制实现的。在籽晶能承受晶锭重量的前提下,细颈应尽可能瘦长,一般直径之比应到达110。放肩引细颈阶段完成后必需将直径放大到目标直径,当细颈生长至足够长度,并且到达肯定的提拉速率,即可降低拉速进展放肩。目前的拉晶工艺几乎都承受平放肩工艺,即肩部夹角接近180°,这种方法降低了晶锭头部的原料损失。转肩晶体生长从直径放大阶段转到等径生长阶段时,需要进展转肩,当放肩直径接近预定目标时,提高拉速,晶体渐渐进入等径生长。为保持液面位置不变,转肩时或转肩后应开头启动埚升,一般以适当的埚升并使之随晶升变化。放肩时,直径增大很快,几乎不消灭弯月面光环,转肩过程中,弯月面光环渐渐消灭,宽度增大,亮度变大,拉晶操作人员应能依据弯月面光环的宽度和亮度,准确地推断直径的变化,并准时调整拉速,保证转肩平滑,晶体直径均匀并到达目标值。从原理上说也可以承受上升熔体的温度来实现转肩,但升温会增加熔体中的热对流,降低熔体的稳定性,简洁消灭位错(断苞),所以,目前的工艺都实行提高拉速的快转肩工艺。等径生长当晶体根本实现等径生长并到达目标直径时,就可实行直径的自动掌握。在等径生长阶段,不仅要掌握好晶体的直径,更为重要的是保持晶体的无位错生长。晶体内总是存在着热应力,实践说明,晶体在生长过程中等温面不行能保持确定的平面,而只要等温面不是平面就存在着径向温度梯度,形成热应力,晶体中轴向温度分布往往具有指数函数的形式,因而也必定会产生热应力。当这些热应力超过了硅的临界应力时晶体中将产生位错。由轴向温度梯度引起的位错密度ND可以用下式表示[41]:式中,β是硅的热胀系数(在500~850℃温度范围内约为),b是柏格斯矢量确实定值,G是切变模量,σC是硅的临界应力,r是晶体半径。从式(4.28)可知,轴向温度梯度不引起位错的条件是径向温度梯度引起的位错密度由下式表示式中l是晶体长度。从式(4.30)可知,径向温度梯度不引起位错的条件是因此,必需掌握径向温度梯度和轴向温度梯度不能过大,使热应力不超过硅的临界应力,满足这样的条件才能保持无位错生长。另一方面,多晶中夹杂的难熔固体颗粒、炉尘(坩埚中的熔体中的SiO挥发后,在炉膛气氛中冷却,混结成的颗粒)、坩埚起皮后的脱落物等,当它们运动至生长界面处都会引起位错的产生(常常称为断苞),其缘由一是作为非均匀成核的结晶核,一是成为位错源。调整热场的构造和坩埚在热场中的初始位置,可以转变晶体中的温度梯度。调整保护气体的流量、压力,调整气体的流向,可以带走挥发SiOCO气体,防止炉尘掉落,有利于无位错单晶的生长,同时也有转变晶体中的温度梯度的作用。无位错状态的推断因晶体的晶向而异,一般可通过晶锭外侧面上的生长条纹(通常称为苞丝)、小平面(通常称为扁棱和棱线)来推断。<111>生长时,在放肩阶段有六条棱线消灭,三条主棱线、三条副棱线、等晶阶段晶锭上有苞丝和三个扁棱,因生长界面上小平面的消灭而使弯月面光环上有明显的直线段局部。生长晶向对准时,三个小平面应大小相等,相互间成l20°夹角。但实际生长时往往由于生长方向的偏离,造成小平面有大有小,有的甚至消逝。<100>方向生长时,有四条棱线,没有苞丝。无(断苞)。消灭位错后的处理视状况不同处理方法也不同,当晶锭长度不长时,应进展回熔,然后重拉晶;当晶锭超过肯定的长度,而坩埚中还有不少熔料时,可将晶锭提起,冷却后取出,然后再拉出下一根晶锭;当坩埚中的熔体所剩不多时,或者将晶体提起,或者连续拉下去,断苞局部作为回炉料。拉晶人员应调整拉晶工艺参数,尽可能避开消灭位错。这里所提到的“苞丝”实质上是旋转性外表条纹。在4.2.5节中我们已经争论了在晶体转轴与温度场对称轴不全都的条件下,晶体旋转所产生的轴向(沿提拉方向)的生长速率起伏以及由此而产生的旋转性杂质条纹。现在我们再来争论在同样的条件下,晶体的径向(垂直于提拉方向)生长速率起伏所产生的结果。一点的温度都等于硅的凝固点温度的前提(也就是说认为界面的过冷度等于零,即不考虑生长动力学效应的影响)下,由图4.12可以看出,晶体旋转时晶体柱面与熔体液面的交点(即固液界面边缘上的一点)AO’O’2d,故晶体的半径随时间的变化可表示为晶体旋转时引起了生长速率的起伏,因而在晶体内引起了溶质浓度的起伏,这就是旋转性杂质条纹;同样缘由引起的生长速率起伏,在晶体外表所引起的直径变化是旋转性外表条纹。故旋转性杂质条纹和旋转性外表条纹都是同一缘由引起的。除了上述的旋转性生长条纹以外,由于固液界面温度的随机性的起伏,引起生长速率的起伏,也会产生外表条纹。实际硅单晶无位错生长时所观看到的“苞丝”包括了这两种外表条纹。到生长动力学效应界面温度有肯定的过冷度,且与生长机制有关,因此<111>晶向生长的无位错硅单晶的生长过程中单晶外表可以看到明显的外表条纹(常被称为“苞丝”),而一旦消灭位错后就会消逝,在<111>以外的晶向生长的无位错硅单晶生长时也看不到这样的现象。收尾收尾的作用是防止位错反延。在拉晶过程中,当无位错生长状态中断或拉晶完成而使晶体突然脱离液面时,已经生长的无位错晶体受到热冲击,其热应力往往超过硅的临界应力。这时会产生位错,并将反延至其温度尚处于范性形变最低温度的晶体中去在近似地认为固液界面上任意一点包括固液界面边缘上任意一点的温度都等于硅的凝固点温度的前提(也就是说认为界面的过冷度等于零,即不考虑生长动力学效应的影响)下,由图4.12可以看出,晶体旋转时晶体柱面与熔体液面的交点(即固液界面边缘上的一点)AO’O’的距离是变化着的2d,故晶体的半径随时间的变化可表示为于是径向生长速率起伏为假设径向温度梯度为G、晶体旋转一周的温度变化为△T,则代入(4.10)式,于是有在晶体生长的等径阶段,径向生长速率的平均值为零。由于晶体转轴与温度场对称轴不全都,因而产生了径向生长速率的起伏。径向生长速率的起伏导致在该条件下生长的晶体的外表消灭了细牙螺纹。螺纹的螺距为每旋转一周固液界面边缘在液面方向的位移,如式(4.8)所示。螺纹的深度为2d,即OOO’O’4—10晶体转轴与温度场对称轴不全都,晶体旋转时引起了生长速率的起伏,因而在晶体内引起了溶质浓度的起伏,这就是旋转性杂质条纹;同样缘由引起的生长速率起伏,在晶体外表所引起的直径变化是旋转性外表条纹。故旋转性杂质条纹和旋转性外表条纹都是同一缘由引起的。除了上述的旋转性生长条纹以外,由于固液界面温度的随机性的起伏,引起生长速率的起伏,也会产生外表条纹。实际硅单晶无位错生长时所观看到的“苞丝”包括了这两种外表条纹。到生长动力学效应界面温度有肯定的过冷度,且与生长机制有关,因此<111>晶向生长的无位错硅单晶的生长过程中单晶外表可以看到明显的外表条纹(常被称为“苞丝”),而一旦消灭位错后就会消逝,在<111>以外的晶向生长的无位错硅单晶生长时也看不到这样的现象。7.收尾收尾的作用是防止位错反延。在拉晶过程中,
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