维生素类药物的分析-维生素B1（药物分析课件）

维生素B1及维生素B1片的质量分析药物分析实验1实验目的2实验仪器与试剂3实验内容4实验注意事项5讨论与思考题实验目的1.了解维生素B1的相关性质。2.掌握维生素B1含量的两种测定方法：非水滴定法紫外分光光度法维生素B1的结构式为实验仪器与试剂仪器：

10ml的滴定管、锥形瓶、紫外分光光度仪试剂：鉄氰化钾、冰醋酸、高氯酸滴定液、喹哪啶红－亚甲蓝混合指示液、醋酸汞、盐酸原料药检验片剂检验实验内容（一）维生素B1原料药的检验A鉴别实验（硫色素反应氯化物鉴别反应）Ｂ含量测定——非水滴定法1、鉴别——硫色素反应原理方法①取供试品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解；②加铁氰化钾0.5ml与正丁醇5m1；③强力振摇2min，放置分层——上面的醇层显蓝色荧光；④加酸使成酸性——荧光即消失；⑤加碱使成碱性——荧光又显出。原理维生素B1是一种盐酸盐，其水溶液显氯化物的鉴别反应。方法①取本品粉末加水溶解，加硝酸（成酸性），再加入硝酸银试液——乳白色沉淀生成；②分离沉淀，沉淀中加入氨试液→观察现象→再加硝酸→再观察现象。2、鉴别——氯化物鉴别反应3、含量测定——非水滴定法原理方法计算公式注意事项A.原理维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中（在醋酸汞存在下），均可与高氯酸作用。根据消耗的高氯酸的量即可计算维生素B1的含量。反应通式：

B·HX+Hg(Ac)2→B·HAc+HgX2BH+·A-+HClO4→BH+·ClO4-+HAB.方法①精密称定维生素B10.15g，放入100ml具塞锥形瓶中；②加入冰醋酸20m1微热溶解，密塞，冷至室温；③加入醋酸汞试液5m1和喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂2滴；④用高氯酸滴定液滴定至溶液显天蓝色；⑤滴定结果用空白试验校正。C.计算公式：式中：

F：滴定液浓度校正因子；

T：滴定度（16.86mg/ml）；

V1：样品测定试验消耗高氯酸滴定液体积（ml）；

V0：空白试验消耗高氯酸滴定液体积（ml）；

m：供试品取样量（g）。D.注意事项①称取样品时，质量应控制在0.153g以内；②高氯酸为强酸，具有腐蚀性，醋酸汞有毒，注意安全；③保证滴定全过程均为非水状态；④微热溶解时，样品及空白对照应平行做；⑤滴定中只能使用冰乙酸冲洗瓶壁，切忌误用蒸馏水冲洗；⑥滴定终点时有白色混浊共存，应仔细观察终点颜色；⑦润洗滴定管溶液及滴定余液按规定回收。（二）维生素B1片剂的检验A鉴别试验（硫色素反应、氯化物鉴别反应）Ｂ含量测定——紫外分光光度法含量测定——紫外分光光度法原理方法计算公式注意事项a.原理维生素B1分子中具有共轭双键结构，故在一定波长下可产生紫外吸收，测定一定浓度溶液的吸收度即可计算含量。

b.方法①取供试品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于维生素B125mg），置100ml量瓶；②加入盐酸溶液(9→1000)约70ml，振摇溶解后，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；取续滤液备用;③精密量取续滤液2.5ml，置50ml量瓶，用盐酸溶液(9→1000)定容；④246nm波长处测定吸收度。c.计算公式A：供试品在246nm波长处测得的吸收度；D：供试品的稀释倍数；：维生素B1片的平均片重（g）；：称取维生素B1片粉的质量（g）。d.注意事项①稀释倍数；②标示量；③制备供试品时，精密量取续滤液。四、讨论及思考题

1、有机碱的氢卤酸盐在用高氯酸滴定前，为什么必须加醋酸汞溶液？

2、为什么维生素B1原料药用非水滴定法测定，而维生素B1片可以采用紫外分光光度法测定？氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)HClCl-第三节维生素B1的分析（一）性状与溶解性1、白色结晶或结晶性粉末2、易溶于水、微溶于乙醇，不溶于乙醚3、水溶液显酸性（二）UV共轭双键λmax=246nm一、主要理化性质药物分析技术与生物碱沉淀剂→沉淀（三）硫色素反应（四）嘧啶环

——噻唑环

——（五）盐酸根

呈氯化物的反应，用于鉴别。VitB1药物分析技术

硅钨酸、碘化汞钾二、鉴别试验（一）硫色素反应（ChP2015）药物分析技术H+H++H+（二）沉淀反应药物分析技术H+三、杂质检查1、酸度控制pH2.8~3.32、溶液澄清度及颜色水溶液应澄清无色3、硝酸盐靛胭脂法。4、铁盐

比色法，限量0.002%5、干燥失重干燥失重不超过5.0%第三节维生素B1的分析四、含量测定（一）非水溶液滴定法（原料药）药物分析技术反应摩尔比为1：2溶剂——冰醋酸；指示剂——喹哪定红-亚甲蓝；滴定剂——高氯酸、醋酸汞；终点——天蓝色（紫红→天蓝）药物分析技术（二）紫外分光光度法（片