餐饮废油脂中动物油脂的检测方法

餐饮废油脂中动物油脂的检测方法

中国餐饮规模不断扩大，从餐水中清除的废油量增加。据中国油食机化局统计，我国人均食用植物油210万吨，年处理废油约400-800万吨。由于暴利的驱使滋生出了废油脂的非法回收提炼、有毒“地沟油”回流市场用于食品加工等现象。这几年地沟油事件在全国范围内爆发,目前我国每年返回餐桌的地沟油有200~300万吨,甚至“吃10顿饭就有1顿是地沟油”,食品安全问题大有愈演愈烈之势地沟油组成复杂,含有多种有毒有害成分。如:大量的寄生虫及虫卵、细菌、病毒等病原体;黄曲霉毒;动物油脂;大量洗涤剂成分;多种重金属;多环芳烃(如苯并芘)、高分子聚合物,小分子酸、丙二醛、丙烯醛等随着造假技术的改进,地沟油经白土、活性炭吸附脱色处理,过滤后颜色变浅变亮,不法分子将少量餐饮废油脂掺伪可食用油,消费者难以察觉。2种传统的检测方法(酸价测定法、过氧化值测定法)测定耗时长,操作步骤繁琐,对地沟油检测的特异性差,仅凭这些指标鉴别地沟油是不完善和不科学的。为了寻找地沟油的特异性指标,科学工作者将建立相应简单快捷的检测方法和鉴别检验流程作为研究地沟油检测的重点1大鼠油脂的性质餐饮业废弃物含有大量的动物性食品,因此,地沟油中不可避免地混有动物脂肪。动物油脂的特征性甾醇是胆固醇,而植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇而主要含有谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等多种植物甾醇。因此通过测定油中胆固醇的含量,即可判定植物油中是否含有动物油脂,从而推断该油是否混有地沟油1.1gc-ms色谱法石油醚、KOH、乙醇、无水硫酸钠、胆固醇;5-α-胆甾烷(98%)。GC-7AG气相色谱仪;检测器FID,FFAP30m×0.53mm×0.1μm石英毛细色谱柱;10μL微量注射器。1.2树体的制备及色谱条件(1)样品处理:称取1g样品,置于25mL烧瓶中,加入0.5mL5-α-胆甾烷(1mg/mL)石油醚溶液,然后将石油醚吹干。再加入1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液10mL,装上冷凝管,在90℃水浴锅上缓缓皂化1h。取下冷却至室温,全部移入50mL分液漏斗中,用10mL水洗涤烧瓶,洗液并入分液漏斗,再用10mL石油醚洗涤烧瓶,洗液并入分液漏斗,然后轻轻振摇分液漏斗,静置分层后,将水相放入原烧瓶。水相中再加入10mL石油醚振摇,待分层后,将石油醚层移入分液漏斗。再用10mL石油醚提取一次,此时分液漏斗中共有30mL溶液。用2~3mL水洗涤石油醚液,分层后,弃去水相,用无水硫酸钠干燥后,将石油醚层移入另一个具塞试管,吹干后加入1mL石油醚。(2)色谱条件:氢火焰离子化检测器(FID),柱温260℃;进样口温度280℃;载气:高纯氮,流量:6.67mL/min;分流进样,分流比1∶3.1。1.3胆固醇含量超过0.05联当食用菜籽油中掺入10%的地沟油(胆固醇浓度为0.0531mg/g)时,从其色谱图中可以明显看到胆固醇的色谱峰,即可认为当油样中胆固醇含量超过0.05mg/g时,其一定是掺伪了地沟油。2电导率测定法在烹调过程中加入的食盐等调味剂、烹调过程中有机物分解产生的可电离物质以及污水中的金属离子都可能会使地沟油电导率测定值升高2.1电子分析机关总压调度仪(fa十年3.DDS-307型电导率仪;去离子水(电导率0.45μS/cm);FA1004型电子分析天平;250mL分液漏斗;100mL量筒;50mL烧杯;250mL烧杯。2.2电导率的测定用分析天平称取50g地沟油于50mL烧杯中,然后在250mL烧杯中加入去离子水100mL与所取油样混合搅拌,最后在250mL分液漏斗中静置分层,取水相测定电导率。2.3结果与讨论电导率值超过30μS/cm,就可以初步判断其掺伪餐饮废油脂。3二烷基苯磺酸钠测定法地沟油中含有在餐具洗涤过程中使用的洗涤剂,其中的表面活性剂主要成分是十二烷基苯磺酸钠(SDBS),而合格食用油中不含人工合成的化学物质十二烷基苯磺酸钠。因此可以通过检测十二烷基苯磺酸钠来区别地沟油和合格食用植物油。荧光分光光度法测定十二烷基苯磺酸钠,不需要萃取和显色,灵敏度高,干扰物少,检出限可达4.0ng/mL3.1实验原理十二烷基苯磺酸钠分子中存在共轭体系,能产生荧光,根据油脂中荧光的位置和强度,可以鉴别是否掺入了地沟油。3.2仪器和试剂970CRT荧光分光光度计;电热恒温水浴锅;氨-氯化氨缓冲溶液(pH=10.5);3.3主体荧光分析称取油样10.0g,加入100mL水,于85℃水浴加热搅拌2h,将油水混合物倒入分液漏斗中分层,取水相10mL,加入到25mL容量瓶中,再加入缓冲溶液5mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀,进行荧光分析。3.4结果与讨论地沟油水洗后的水相中当十二烷基苯磺酸钠含量达到10%时,在λ4发性物质类化合物餐饮废油脂经过长时间聚集,在捞取、加工、储运过程中会生成一系列挥发性物质,如小分子醇、酸、醛、酯、醚类、烷烃、苯类化合物、多环芳烃类化合物等。这里介绍应用气质联用和静态顶空的方法对精炼地沟油的挥发性有害成分进行分析。本法实验操作简单,样品不需要前处理,快速准确4.1仪器气相色谱-质谱联用仪;顶空进样器。4.2色谱条件及进样设置抽取样品2mL,顶空T=80℃,平衡时间35min,摇晃2min停4min,平行实验3次。色谱柱:始温40℃保留2min,再以20℃/min的速度程序升温到200℃;进样口温度250℃;载气:氦气,流量:1mL/min;不分流进样;EI源:70eV,m/z50~440。4.3高效、测量、检测方法的应用本方法可以检测出多种挥发性有害性成分,多为C以上检测方法均有其优势和不足。胆固醇含量测定方法灵敏度高,但是该方法所用仪器昂贵,操作流程较多,对检验人员有较高的实验素养要求。在素食餐馆的废弃油脂中就没有动物性油脂。电导率法操作简便快速,仪器反应灵敏,且仪器改进后可以微型化,可做到现场分析、现场出结果。但是地沟油通过精炼后,可以将绝大部分水溶性物质去除,此法就不适用了。十二烷基苯磺酸钠测定法具有干扰物少的特点。但是不是所有的地沟油都含有洗涤剂,只适用于含有洗涤剂的、地沟油含量大于10%的油脂。挥发性有害成分测定法虽然样品不需要前处理,快速准确,但也存在所用仪器昂贵、不方便小型化、不能现场分析得出结论的问题。除了以上4种检测方法外,还有很多新型的检测方法在研