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镧系元素与杂环碳烯的配合物的制作方法引言杂环碳烯类化合物因具有几何、电子结构的特殊性质,被广泛应用于光电、催化、制备新材料等科学领域。其中,杂环碳烯配合物因其增强阳离子的光催化活性,使其成为杂环碳烯类化合物中的研究热点。本文将介绍镧系元素与杂环碳烯的制作方法。镧系元素与杂环碳烯制作方法杂环碳烯的制作方法杂环碳烯类化合物可以通过多种方法制得。其中,最常用的方法为基于环内亲核取代(SNAr)的合成方法。其步骤如下:向反应体系中加入亲核试剂(如溴乙酸、氯乙酸等);向反应体系中加入环中的芳香族化合物,保持温度在0~5℃下进行反应;分离产物,并进行粗提和纯化,得到目标化合物。可参考以下实验方案:>实验考察:1,2,4,5-四取代咔唑的合成>>实验步骤:>>-1.向反应瓶中加入二乙脒(5mL)和四氢呋喃(10mL),并搅拌溶解;>-2.向反应瓶中加入乙酸二乙胺锶(2.28g,10mmol),在0℃下反应1h;>-3.将回流装置放入反应瓶中,加热到反应温度,反应时间1h;>-4.反应后,滴加5%HCl(100 mL)至反应混合物中,振荡分离水相与有机相;>-5.将有机相进行蒸馏提纯,得到目标化合物。镧系元素与杂环碳烯的制作方法溶媒热法溶媒热法是一种常用于制备稳定杂环碳烯金属配合物的方法之一。其中,镧系元素与杂环碳烯配合物的制作步骤如下:合成目标杂环碳烯化合物;将该杂环碳烯加入到适当溶剂(如二甲基亚砜、液态氨)中,并加入氧化镧等镧系元素;将反应物加热至适当温度(一般为80~120℃),反应时间约10~60h;分离产物,并进行粗提纯和纯化,得到目标配合物。离子反应法离子反应法是制备稳定的配位化合物的方法之一。其中,镧系元素与杂环碳烯配合物的制作步骤如下:合成目标杂环碳烯化合物;将该杂环碳烯加入到适当溶剂(如乙腈、氯甲烷)中,并加入氧化镧等镧系元素;滴加配体(如1,10-萘腈、4-吡啶甲醇等),并控制溶液的pH(通常为7~9);分离产物,并进行粗提纯和纯化,得到目标配合物。实验案例以下是制备镧系元素Fe(III)/2,3-二氢咔唑的一个实验案例:实验考察:制备镧系元素Fe(III)/2,3-二氢咔唑配合物实验步骤:将1.015g2,3-二氢咔唑(10mmol),溴乙酸(2mmol)和乙醇(5mL)加入250mL量瓶,并用紫外灯照射5h;将回流设备倒入等量的无水乙醇,加热到70℃回流2h,分离产物;重复以上步骤,以得到2,3-二氢咔唑的溴代物;将制得的2,3-二氢咔唑的溴代物和氧化镧分别溶于乙二胺中,混合后加热并滴加氯化亚铁至溶液pH值为7时;用水淋洗、乙腈纯化表面呈黄色,静置凝胶40h,分离具有微孔网络结构的配合物Fe-BIPC-NH2。产品经过浸泡、过滤、漂洗与干燥处理后呈现出黄橙色粉末状。结论镧系元素与杂环碳烯的配合物制作方法具有多样性,其中溶媒热法和离子反应法较为常见。在
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