铅盐沉淀法课件

第二章天然药物化学成分

提取分离和鉴定的

方法与技术第二章天然药物化学成分

提取分离和鉴定的

方法与技术1

提取分离纯化鉴定药效毒理研究、结构修饰、新药研发↓↓↓混合物单体→→

2第一节提取方法与技术第一节提取方法与技术3提取方法与技术溶剂提取法浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法水蒸气蒸馏法超临界流体萃取技术提取方法与技术溶剂提取法4溶剂提取法基本原理依据“相似相溶”原理，选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织中溶解出来的方法。溶剂提取法基本原理5溶剂提取法操作关键——溶剂的选择根据欲提取成分的亲水性及亲脂性选择与之相适应的溶剂进行提取。常用溶剂？Pet<C6H6<无水Et2O<CH3Cl<EtOAc<Me2CO<EtOH<MeOH<H2O水亲水性有机溶剂亲脂性有机溶剂溶剂提取法操作关键Pet<C6H6<无水Et2O6溶剂提取法操作技术方法浸渍法渗漉法煎煮法回流提取法连续回流提取法超声提取法常用溶剂仪器装置操作过程适用范围优缺点溶剂提取法操作技术方法浸渍法常用溶剂7溶剂提取法－－浸渍法常用溶剂：水、乙醇仪器装置：有盖的容器操作过程：将药材粗粉置容器中→加入适量的溶剂→常温或加热（40～80℃）浸泡（注：浸泡时应将容器盖严，并经常搅拌或振摇），一般浸泡3～5日或按规定时间→倾取上清夜过滤→提取液。药材可重复浸泡2～3次提取范围：适宜含淀粉、树胶等成分较多的药材以及含挥发性成分、遇热不稳定宜分解或被破坏成分的提取。提取优缺点：操作简便，但提取时间长、溶剂用量大，提取效率不高。水为溶剂易发霉、变质，必要时需加适量的防腐剂。溶剂提取法－－浸渍法常用溶剂：水、乙醇8溶剂提取法－－渗漉法常用溶剂：水、乙醇仪器装置：渗漉装置操作过程：将药材粉末装于渗漉筒内→上端不断添加新溶剂，使其渗过药粉（溶出可溶性成分）→提取液提取范围：适宜对热不稳定且易分解的成分的提取。提取优缺点：有较大的浓度差，提取效率较高。但溶剂用量大，操作较烦。溶剂提取法－－渗漉法常用溶剂：水、乙醇9溶剂提取法－－渗漉法粉碎浸润装筒排气浸渍渗漉收集渗漉液溶剂提取法－－渗漉法粉碎10溶剂提取法－－煎煮法常用溶剂：水仪器装置：砂锅、铝锅等（勿用铁器）操作过程：将药材饮片或粗粉加适量水→直火加热煮沸1h左右→过滤→提取液提取范围：对含挥发性及遇热不稳定的成分的药材不易用本法。提取优缺点：本法简单易行，提取效率比冷浸法高。但水溶性杂质多，水煎液易发霉。溶剂提取法－－煎煮法常用溶剂：水11溶剂提取法－－回流提取法常用溶剂：有机溶剂仪器装置：回流加热装置操作过程：将药材粗粉装于圆底烧瓶中→加入适量溶剂→水浴中加热回流提取1h→过滤（残渣重复提取两次，合并提取液）→提取液提取范围：不适用于对热不稳定及易分解的成分提取优缺点：提取效率比冷浸法高。但装置较复杂溶剂提取法－－回流提取法常用溶剂：有机溶剂12溶剂提取法－－回流提取法回流提取装置

溶剂提取法－－回流提取法回流提取装置13溶剂提取法－－连续回流提取法常用溶剂：有机溶剂仪器装置：连续回流提取装置（索式提取器）操作过程：将药材装于滤纸袋，放入提取器内→连接装置→水浴加热回流提取适当时间→提取液。提取范围：不适用于对热不稳定成分的提取。提取优缺点：溶剂用量少，提取效率高。但装置设备要求高。溶剂提取法－－连续回流提取法常用溶剂：有机溶剂14溶剂提取法－－连续回流提取法蒸气虹吸管连续回流提取装置

烧瓶萃取溶剂（盛放固体）溶剂提取法－－连续回流提取法蒸气虹吸管连续回流提取装置烧瓶15溶剂提取法－－超声提取法定义：是一种利用超声波提取有效成分的方法。基本原理：利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的强烈振动能传递大量能给浸提的药材和溶剂，使它运动们做高速，大大提高了提取效率。特点：提取时间短、提取效率高、无需加热。适用范围：遇热不稳定成分的提取、各种溶剂的提取。溶剂提取法－－超声提取法定义：是一种利用超声波提取有效成分的16水蒸气蒸馏法原理——是将水蒸气通入含有挥发性成分的药材中，使药材中挥发性成分随水蒸气蒸馏出来的提取方法。适用范围——本法适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏并难溶于水的成分的提取，常用于挥发油的提取，此外挥发性生物碱如麻黄碱和槟榔碱亦可用此法提取。水蒸气蒸馏法原理——是将水蒸气通入含有挥发性成分的药材中，使17水蒸气蒸馏法仪器装置：包括水蒸气发生器、蒸馏瓶、冷凝管、接收器等几部分。三通口（下有螺旋夹）水蒸气蒸馏法仪器装置：包括水蒸气发生器、蒸馏瓶、冷凝管、接收18水蒸气蒸馏法注意事项：1、发生器内的水量不得超过其容积的2/3。2、安全玻璃管应插到发生器的底部以调节内压。3、蒸馏器内药材要先加水润湿。4、通蒸气的导管应插入蒸馏器内的药材底部。5、蒸馏结束后，首先应打开水蒸气发生器与蒸馏器之间三通下口的螺旋夹，放入空气后，再停止加热。水蒸气蒸馏法注意事项：19超临界流体萃取法（SFE）定义：SFE是一种利用某物质在临界区域形成的流体，对天然药物中有效成分进行萃取分离的新型技术，集提取和分离于一体。常用超临界流体：CO2、氧化亚氮、乙烷、乙烯、甲苯等。基本原理：根据超临界流体对溶质有很强的溶解能力，且在温度和压力变化时，流体和密度、粘度和扩散系数随之变化，溶质的亲和力也随之变化，从而使不同性质的溶质被分段萃取出来，达到萃取、分离的目的。超临界流体萃取法（SFE）定义：SFE是一种利用某物质在临界20超临界流体萃取法（SFE）分类（按溶剂和溶质分离方法的不同）：

1、压力变化法——在一定的温度下，使超临界流体减压、膨胀，从而降低溶剂的密度，进行分离。

2、温度变化法——即在恒压下提高温度或降低温度从而将超临界流体与溶质分离。至于采用升温还是降温，则要根据压力条件决定，一般多采用升温操作。

3、吸附法——在分离器内装填能吸附萃取物的吸附剂。超临界流体萃取法（SFE）分类（按溶剂和溶质分离方法的不同）21超临界流体萃取法（SFE）主要设备：萃取器、分离器CO2-SFE特点：（1）可在低温下提取（2）完全没有残留溶剂（3）提取效率高，节约能耗应用：从石油中脱沥青从咖啡豆中脱咖啡因从烟草中脱尼古丁从啤酒花中提取酒花精香精和香辛料成分的提取超临界流体萃取法（SFE）主要设备：萃取器、分离器22课堂活动用连线将各种提取方法与其特点和应用连接起来用有机溶剂自天然药物中提取脂溶性成分渗漉法

煎煮法

提取能随水蒸气蒸馏且不溶于水的成分

提取有升华性的成分提取受热易破坏的成分最简便的方法不加热而浸出效率高有机溶剂用量少而提出效率高以水为溶剂加热提取升华法

水蒸气蒸馏法

连续回流提取法回流提取法

浸渍法

课堂活动用连线将各种提取方法与用有机溶剂自天然药物中提取脂溶23小檗碱微溶于水，能溶于热水及乙醇。其盐酸盐难溶于水，易溶于热水；而硫酸盐易溶于水。利用此性质，可选择水温浸或渗漉法提取。渗漉法操作如下：取三棵针的根粉碎后用1%硫酸浸泡渗漉，渗漉液用盐酸酸化至pH3，加食盐饱和后，小檗碱盐酸盐结晶即析出。应用实例三棵针中的小檗碱可用什么方法提取？

小檗碱微溶于水，能溶于热水及乙醇。其盐酸盐难溶于水，易溶于热24白头翁皂苷易溶于乙醇，可用回流法提取。取白头翁粉末先用乙醚提取，除去脂溶性物质，然后再用乙醇回流，乙醇回流液浓缩至小体积，加适量丙酮，有大量白色粉末沉淀，为白头翁皂苷。应用实例白头翁中的白头翁皂苷可用什么方法提取？白头翁皂苷易溶于乙醇，可用回流法提取。取白头翁粉末先用乙醚提25丹皮酚有挥发性，可用水蒸气蒸馏法提取。取徐长卿全草粉碎后，水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，乙醚萃取，回收乙醚，得粗结晶，再用乙醇重结晶即得丹皮酚。应用实例徐长卿中的丹皮酚可用什么方法提取？丹皮酚有挥发性，可用水蒸气蒸馏法提取。取徐长卿全草粉碎后，水26其他提取方法与技术微波辅助提取法定义：利用微波加热的特性对物料中目标成分选择性提取的方法。特点：快速、高效、高度选择性、对环境无危害例子：微波辅助提取鹰爪豆碱及其代谢产物可将产率由传统的52.3%提高到80.3%，且省事、省溶剂。提高拓展其他提取方法与技术微波辅助提取法提高拓展27其他提取方法与技术旋流提取法定义：采用搅拌机搅拌，一定的搅拌速度、水提温度、提取时间的提取方法。例子：提取金盏花，对提取液中黄酮类化合物、皂甙、有机酸等进行分析测定，结构表明旋流法的提取效率高。提高拓展其他提取方法与技术旋流提取法提高拓展28其他提取方法与技术半仿生提取法定义：即从生物生物学的角度，将整体药物研究法与分子药物研究法相结合，模拟口服给药后经胃肠道装运的环境，为经消化道给药的中药制剂设计的一种新的提取工艺。即将药粉以一定pH的碱水提取，提取用水的最佳pH和其他工艺参数的选择，可用一种或几种有效成分结合主要药理作用指标，采用比例分割法来优选。例子：以芍药甙、甘草次酸为指标，比较芍药止痛颗粒半仿生提取法与传统水煎煮法的提取率，结构半仿生提取法优于传统水煎煮法。提高拓展其他提取方法与技术半仿生提取法提高拓展29其他提取方法与技术中药动态逆流提取法采用动态罐组式逆流提取工艺、单罐循环提取工艺和中药三效节能蒸发器与喷雾干燥装置，并将其组合起来，可实现从药材煎煮、浓缩、醇沉、过滤至浸膏或干粉的过程，适用于多种溶剂连续或间隙提取。提高拓展其他提取方法与技术中药动态逆流提取法提高拓展30其他提取方法与技术酶解法：中药制剂中的杂质大多为淀粉、果胶、蛋白质等，可选择相应的酶予以分解出去。加压逆流提取法：是将若干提取装置串连联，溶剂与药材逆流通过，并保持一定接触时间的方法。提高拓展其他提取方法与技术酶解法：提高拓展31第二节分离精制和鉴定的

方法与技术第二节分离精制和鉴定的

方法与技术32提取液的浓缩浓缩可以通过蒸发或蒸馏来完成，具体的方法有常压蒸发、减压蒸馏、薄膜蒸发、反渗透法、超滤法等。浓缩过程中应注意防止热敏性成分被破坏，尽量避免不必要的损失。提取液的浓缩浓缩可以通过蒸发或蒸馏来完成，具体的方法有常压蒸33旋转蒸发仪旋34分离、精制方法与技术系统溶剂分离法两相溶剂萃取法沉淀法结晶法分馏法透析法升华法色谱法分离、精制方法与技术系统溶剂分离法35系统溶剂分离法原理：按极性由小到大的顺序选用不同极性的溶剂组成溶剂系统，一次提取分离提取液中各种不同成分，使各溶解度差异的成分得到分离。目的：确定有效部位系统溶剂分离法原理：按极性由小到大的顺序选用不同极性的溶剂组36铅盐沉淀法ppt课件37思考题？某中药中含有脂肪油、生物碱、果胶、皂苷等成分，写出采用适当溶剂，以系统溶剂分离法使之分离的流程，并指出各种成分出现的部位。思考题？某中药中含有脂肪油、生物碱、果胶、皂苷等成分，写出采38两相溶剂萃取法原理：利用混合物中各种成分在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的差异而达到分离的目的2)分离因子（

b值）与分离难易的关系K=CU/CLb=KA/KBK值与萃取次数成反比，即K值越大，萃取次数越少，反之越多b值越大，越易分离；b1时，无法分离

1)分配系数（K值）与萃取次数的关系两相溶剂萃取法原理：利用混合物中各种成分在两种互不相溶的溶剂39两相溶剂萃取法方法：简单萃取法逆流连续萃取法逆流分溶法液滴逆流分配法两相溶剂萃取法方法：40两相溶剂萃取法——简单萃取法操作方法注意事项乳化现象如何避免？如何破坏？两相溶剂萃取法——简单萃取法操作方法乳化现象如何避免？41简单萃取法避免乳化：在操作过程中，可采用旋转混合、改用氯仿-乙醚混合溶剂萃取或加大有机溶剂量等措施尽量避免乳化现象的发生。简单萃取法避免乳化：42简单萃取法破坏乳化：①较长时间放置。②轻度乳化可用一金属丝在乳化层中搅动使之破坏。③将乳化层抽滤。④将乳化层加热或冷冻。⑤分出乳化层，再用新溶剂萃取。⑥若因两种溶剂能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏。在两相比重相差很小时，也可加入食盐增加水的比重。⑦滴加数滴醇类如戊醇改变表面张力，破坏乳状液。简单萃取法破坏乳化：43两相溶剂萃取法——简单萃取法pH梯度萃取法？碱性、酸性、两性成分举例：生物碱、黄酮、蒽醌提示：全书重点内容之一利用混合物中各成分的酸（或碱）性强弱不同，相应改变溶剂PH值使之相继成盐或游离，改变成分在溶剂系统中的分配系数而与其他分成分离的一种方法。两相溶剂萃取法——简单萃取法pH梯度萃取法？利用混合44两相溶剂萃取法——逆流连续萃取法利用相对密度差异两相溶剂萃取法——逆流连续萃取法利用相对密度差异45两相溶剂萃取法——逆流分溶法利用分配系数不同两相溶剂萃取法——逆流分溶法利用分配系数不同46两相溶剂萃取法——液滴逆流分配法利用分配系数不同两相溶剂萃取法——液滴逆流分配法利用分配系数不同47沉淀法1、含义在天然药物的提取液中加入某些试剂，使产生沉淀或降低溶解度，从而获得有效成分或去除杂质的方法。若生成的沉淀是有效成分，要求反应必须可逆；若生成的沉淀是杂质，则为不可逆反应。2、方法酸碱沉淀法、试剂沉淀法、铅盐沉淀法沉淀法1、含义48沉淀法——酸碱沉淀法黄连粗粉乙醇温浸、浓缩乙醇浓缩液放置、过滤滤液加浓HCl，放置酸性母液NH4OH碱化，乙醚处理沉淀┇┇甲基黄连碱沉淀法——酸碱沉淀法黄连粗粉乙醇温浸、浓缩乙醇浓缩液放置、过49沉淀法——酸碱沉淀法1、原理利用某些成分能在酸（或碱）中溶解，继而又在碱（或酸）中生成沉淀的性质。这种反应是可逆的，可使有效成分与其他杂质分离。2、适用范围

此法适用于分离提纯酸性、碱性或两性有机化合物，如黄酮、蒽醌类酸性成分、一些生物碱、蛋白质等。沉淀法——酸碱沉淀法1、原理2、适用范围50沉淀法——酸碱沉淀法3、应用（1）酸溶碱沉法——碱性化合物（生物碱）

例1：曼陀罗叶石灰水适量，搅拌均匀，苯回流提取苯提取液0.5%H2SO4萃取酸性水液

苯液NaOH碱化到pH11，苯提┇硫酸阿托品┇沉淀法——酸碱沉淀法3、应用例1：曼陀罗叶石灰水适量，51沉淀法——酸碱沉淀法例2：苦参粗粉MeOH室温浸渍3次，每次24hMeOH提取液回收MeOHMeOH浓缩液加水稀释，加稀HCl调pH3～4，Et2O洗涤2次药渣酸水液

Et2O液稍浓缩，加NaOH调pH13左右，加入CH2Cl2提取┇总生物碱沉淀法——酸碱沉淀法例2：苦参粗粉MeOH室温浸渍3次，每次52沉淀法——酸碱沉淀法3、应用（2）碱溶酸沉法——酸性化合物（具有酚羟基的黄酮，具有羧基、酚羟基的蒽醌）具有内酯环结构的化合物（香豆素）例：槐米粗粉加约6倍量已煮沸的0.4%硼砂水溶液，搅拌下加石灰乳至pH8～9，并保持该pH值下微沸20～30min，趁热抽滤同法再提2次，合并提取液

提取液在60～70℃，搅拌下用浓HCl调pH3～4，静置，沉淀完全抽滤，水洗至洗液呈中性，60℃干燥

芸香苷粗品┇沉淀法——酸碱沉淀法3、应用例：槐米粗粉加约6倍量已煮沸53沉淀法——酸碱沉淀法3、应用（3）等电点沉淀法——两性化合物（蛋白质）蛋白质等两性物质，通过调节pH至蛋白质的等电点使其沉淀，从而达到提取和纯化的目的。沉淀法——酸碱沉淀法3、应用54沉淀法——试剂沉淀法例1：生物碱沉淀试剂（碘-碘化碘、钾化汞钾、碘化铋钾、苦味酸，等）——能使生物碱类生成沉淀自酸性溶液中析出。例2：雷氏铵盐沉淀法——雷氏铵盐可与水溶性季铵碱生成难溶于水的生物碱雷氏铵盐沉淀析出。例3：胆甾醇沉淀法——胆甾醇能与甾体皂苷生成沉淀。沉淀法——试剂沉淀法例1：生物碱沉淀试剂（碘-碘化碘、钾化汞55沉淀法——试剂沉淀法1、原理利用一些成分能与某些试剂产生沉淀的性质，或利用某些成分在不同溶剂中溶解度的差异，通过加入特定试剂或溶剂使生成沉淀，与其他成分分离。2、常用方法——乙醇沉淀法沉淀法——试剂沉淀法1、原理2、常用方法——乙醇沉淀56沉淀法——试剂沉淀法（1）水提醇沉法在药材浓缩的水提液中加入数倍量高浓度乙醇，使之沉淀而除去多糖、淀粉、黏液质、蛋白质等水溶性杂质。（2）醇提水沉法在药材浓缩的乙醇提取液中加入数倍量水稀释，放置使之沉淀而除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质。沉淀法——试剂沉淀法（1）水提醇沉法57沉淀法——试剂沉淀法水提醇沉法操作要点①药液浓缩时，最好采用减压、低温，浓缩前可视情况调节pH，以保留更多的有效成分。②以分次方式或梯度递增方式加入乙醇，逐步提高乙醇浓度，当药液中乙醇浓度达到80%以上，可使蛋白质、淀粉、黏液质、油脂、树脂、树胶等杂质沉淀去除。③加乙醇后，将容器口盖严。自然降至室温，再移至冷库中静置12-24小时。沉淀法——试剂沉淀法水提醇沉法操作要点58沉淀法——试剂沉淀法醇提水沉法操作要点①先用乙醇提取，树脂、油脂、色素等杂质可溶于乙醇而被提取出来。②醇提取液回收乙醇。③加水搅拌，静置冷藏一段时间。④待完全沉淀后滤过除去。沉淀法——试剂沉淀法醇提水沉法操作要点59沉淀法——铅盐沉淀法1、原理利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水或稀醇溶液中，能与多种天然药物化学成分生成难溶性的铅盐或铅络合物沉淀，使有效成分与杂质分离。此法既可使杂质生成铅盐除去，又可使有效成分生成铅盐沉淀。沉淀法——铅盐沉淀法1、原理60沉淀法——铅盐沉淀法2、适用范围

中性醋酸铅——具有羧基、邻二酚羟基的酸性物质如:有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮苷、蒽醌苷、香豆素、某些色素，等

碱式醋酸铅——凡具有酚羟基的物质大部分中性成分，如中性皂苷、糖类、某些异黄酮及其苷、某些碱性较弱的生物碱，等沉淀法——铅盐沉淀法2、适用范围61沉淀法——铅盐沉淀法3、操作过程

沉淀→脱铅→脱硫沉淀法——铅盐沉淀法3、操作过程62Ⅰ、沉淀Ⅱ、脱铅Ⅲ、脱硫混合成分的水或乙醇溶液滴加饱和中性醋酸铅至不再生成沉淀，抽滤沉淀Ⅰ(脱铅处理)滤液滴加饱和碱式醋酸铅至不再生成沉淀，抽滤沉淀Ⅱ(脱铅处理)滤液Ⅲ(脱铅处理)

沉淀Ⅰ或沉淀Ⅱ或滤液Ⅲ悬浮于水或乙醇中通入硫化氢，抽滤黑色沉淀（PbS）滤液水洗黑色沉淀洗水

合并脱铅滤液通CO2气体气泡（CO2、H2S）净化液Ⅰ、沉淀混合成分的水滴加饱和中性醋酸铅至沉淀Ⅰ(脱铅处理)滴63沉淀法——铅盐沉淀法Ⅰ、沉淀通常将天然药物的水或醇提取液先加入中性醋酸铅浓溶液，静置后滤出沉淀，并将沉淀洗液并入滤液，于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止，这样就可得到中性醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。沉淀法——铅盐沉淀法Ⅰ、沉淀64沉淀法——铅盐沉淀法Ⅱ、脱铅方法：硫化氢法中性硫酸盐法阳离子交换树脂法

硫化氢脱铅比较彻底，将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中，通以硫化氢气体，使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅处理，再浓缩精制。沉淀法——铅盐沉淀法Ⅱ、脱铅65沉淀法——铅盐沉淀法Ⅲ、脱硫

①原因：溶液中可能存有多余的硫化氢，可能会参与化学反应②方法：通入二氧化碳气体沉淀法——铅盐沉淀法Ⅲ、脱硫66黄芩粗粉加10倍量沸水，煎煮2次，每次1h

沉淀上清液（水溶性杂质）加适量水悬浮，加40%NaOH调pH至7再加等量95%乙醇，滤过

药渣滤液加HCl调pH1～2，充分搅拌80℃保温30min，放冷过夜，滤过

沉淀（粗品）滤液水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗，或重结晶黄芩苷┇课堂练习黄芩粗粉加10倍量沸水，煎煮2次，每次1h沉淀67人参废渣（550g）30%EtOH渗漉EtOH渗漉液残渣（含人参皂苷）沸水煮提2次，每次6h，滤过滤液浓缩至原体积的1/10加EtOH至含醇量达85%静置滤过，离心人参多糖粗品（约50g）课堂练习人参废渣（550g）30%EtOH渗漉EtOH渗漉液68中药材90%EtOH提取提取液浓缩浓缩液CHCl3萃取氯仿层水层加碱式醋酸铅液，滤过滤液沉淀通H2S脱铅，过滤，水洗，悬浮于水中

滤液沉淀┇┇课堂练习中药材90%EtOH提取提取液浓缩浓缩液CHCl3萃取氯仿层69课堂活动七叶一枝花Parispolyphylla

有清热解毒、消肿散瘀的作用，其含有的甾体类皂苷的提取分离方法如下：取药材粉末用乙醇回流提取三次，提取液减压浓缩后，残留物用石油醚脱脂，加水溶解，水液用正丁醇萃取，所得萃取液水洗后减压浓缩，残留物溶于少量乙醇，加大量丙酮即析出沉淀物，必要时，可将沉淀物再溶于乙醇，加丙酮沉淀，反复处理几次，滤过，即得淡黄色皂苷粉末。请分析此提取分离方法，回答以下问题：课堂活动七叶一枝花Parispolyphylla有清热解70课堂活动（1）操作过程中使用了什么分离技术？（2）萃取的两相溶剂分别是什么？（3）萃取结束后应保留上层液还是下层液？（4）萃取过程中若出现了乳化现象，该如何破乳？（5）选择的沉淀技术属于哪一种？课堂活动（1）操作过程中使用了什么分离技术？（2）萃取的两相71结晶法原理：利用混合物中各成分对某种溶剂溶解度的差别，使单一成分以结晶状态析出，从而达到分离目的。关键：结晶溶剂的选择——条件？

结晶法原理：利用混合物中各成分对某种溶剂溶解度的差别，使单一72结晶与重结晶法关键选择合适的溶剂是结晶法的关键。

理想溶剂具备的条件1、不与结晶物质发生化学反应。2、对结晶物质的溶解度随温度不同有显著差异，热时溶解度大，冷时溶解度小。3、对可能存在的杂质，溶解度非常大或非常小（即冷热均溶或均不溶），前一种情况可使杂质留在母液中，后一种情况可趁热滤过以除去。4、沸点适中，不宜过高或过低，过低则易挥发损失，过高则不易去除。5、能给出较好的结晶。结晶与重结晶法关键选择合适的溶剂是结晶法的关键。理1、不与73结晶与重结晶法关键选择合适的溶剂是结晶法的关键。

常用溶剂查阅有关的文献资料参考同类型化合物的性质及其所选结晶溶剂遵循“相似相溶”规律，结合被提纯物的极性小量摸索试验结晶与重结晶法关键选择合适的溶剂是结晶法的关键。常用溶剂查74结晶与重结晶法关键选择合适的溶剂是结晶法的关键。

混合溶剂乙醇-水、醋酸-水、丙酮-水、吡啶-水、乙醚-甲醇、乙醚-丙酮、乙醚-石油醚、苯-石油醚等，以两种能以任意比例互溶的溶剂组成。要求低沸点溶剂对被提纯物的溶解度大，而高沸点溶剂对被提纯物的溶解度小。

结晶与重结晶法关键选择合适的溶剂是结晶法的关键。混合溶剂乙75结晶与重结晶法1、结晶溶液的制备2、趁热滤过，除去不溶性杂质3、将滤液放冷，使析出结晶4、抽气滤过，将结晶从母液中分出5、重结晶6、晶体的干燥操作步骤结晶与重结晶法1、结晶溶液的制备操作步骤76课堂活动槐米中主含化学成分为芸香苷，其溶解度在冷水中为1:10000，沸水中为1:200；冷醇中为1:650，热醇中为1:60，不溶于乙醚、苯、氯仿、石油醚等溶液中，经提取后所得的粗制芸香苷进一步精制的方法如下：取粗制品2克，悬浮于蒸馏水中，煮沸至芸香苷全部溶解，趁热抽滤，放冷后即可析出精制芸香苷结晶。请进行简单的操作练习，并回答以下问题：课堂活动槐米中主含化学成分为芸香苷，其溶解度在77课堂活动（1）此方法属于何种分离技术？（2）选择的溶剂是什么？（3）选择此方法利用了芸香苷什么性质？（4）若自然放冷无结晶析出或析出量少，可用什么方法促使生成良好结晶？课堂活动（1）此方法属于何种分离技术？（2）选择的溶剂是什么78透析法透析法是利用小分子物质在溶液中可通过透析膜，而大分子物质不能通过透析膜的性质达到分离的方法。透析法透析法是利用小分子物质在溶液中可通过透析膜，而大分子物79透析法透析法是利用提取液中小分子物质可通过透析膜，而大分子物质不能通过透析膜的性质使分子量差异较大的物质达到分离的方法。透析法透析法是利用提取液中小分子物质可通过透析膜，而大分子物80透析法

透析法示意图水透析膜水透析法透析法示意图水透析膜水81透析法所选透析膜合适与否是透析法成败的关键透析膜的膜孔有不同规格，要根据具体情况加以选择。常用的透析膜有动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜（硫酸纸膜）、玻璃纸膜，蛋白胶（明胶）膜等。操作提示透析法所选透析膜合适与否是透析法成败的关键操作提示82透析法本法常用于分离纯化天然药物化学成分中的大分子物质如：皂苷、蛋白质、多肽、多糖等。透析结束后，无机盐、单糖、双糖等小分子杂质可被除去。操作提示透析法本法常用于分离纯化天然药物化学成分中的大分子物质如：皂83分馏法此法是利用混合物中各成分沸点的不同进行分离的方法。适用于能够完全互溶的液体混合物的分离。在中药化学成分的研究工作中，常用分馏法分离挥发油及一些液体生物碱。分馏法此法是利用混合物中各成分沸点的不同进行分离的方法。84分馏法一般液体混合物沸点相差在100℃以上，可将溶液重复蒸馏多次，即可达到分离的目的，如沸点相差在25℃以下，则需采用分馏法。沸点相差越小，需要的分馏装置越精细。分馏法一般液体混合物沸点相差在100℃以上，可将溶液重复蒸馏85分馏法一般情况下，如果液体混合物成分间沸点相差较大，可将溶液通过重复多次的蒸馏即可达到分离的目的；如果沸点相差较小，则需采用分馏柱；当沸点相差越小，需要的分馏装置越精细。可用此法分离天然药物中得到的液体混合