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透射电子像衬度有三类:质量厚度衬度(简称质厚衬度)衍射衬度(简称衍衬)相位衬度第二章衍射衬度理论和应用透射电子像衬度有三类:第二章衍射衬度理论和应用1(1)质厚衬度复型和非晶物质试样的衬度是质厚衬度。质厚衬度的基础是原子对电子的散射和小孔径角成像。样品中相邻区域原子序数或厚度的不同,引起对电子吸收和在不同散射方向上分布的不同。原子序数大的或厚度大的区域不仅对入射电子吸收大,而且散射能力强,因此被散射的电子能通过物镜光栏孔参与成像的少,被散射到光栏孔外的多,在电子像上该区域显示暗的衬度;相反原子序数小的或厚度薄的区域,则呈现亮的衬度。

(1)质厚衬度复型和非晶物质试样的衬度是质厚衬度。质厚衬2(2)衍射衬度晶体样品中各部分相对于入射电子束的方位不同或它们彼此属于不同结构的晶体,因而满足布拉格条件的程度不同,导致它们产生的衍射强度不同,利用透射束或某一衍射束成像,由此产生的衬度称为衍射衬度。衍射衬度对试样方位十分敏感。在某一方位下不能看到的结构细节,当倾动样品改变方位,就有可能显示出该细节的衬度。利用透射束或某一衍射束成明场像或暗场像,这种衍衬技术已成为研究晶体内部结构的有力手段。(2)衍射衬度晶体样品中各部分相对于入射电子束的方位不同3

(3)相位衬度如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像,就会由于各束的相位相干作用而得到晶格(条纹)像或晶体结构(原子)像。前者是晶体中原子面的投影,后者是晶体中原子或原子集团电势场的二维投影。用来成像的衍射束越多,得到的晶体结构细节越丰富。用相位衬度方法成的像,称为高分辨像,不仅能提供样品中研究对象的形态(在通常的倍率下相当于明场像),更重要的是提供了晶体结构的信息。(3)相位衬度如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参41、衍射衬度理论(1)消光距离的概念

晶体的(hkl)晶面处于精确布拉格位向,入射电子受到样品原子的强烈散射,当波矢量为k的入射束到达样品的上表面,受到晶体原子的相干散射,产生波矢量为k’的衍射束。但此上表面附近,参与散射的原子或晶胞数量有限,衍射强度很小。随电子波在晶体内深度方向的传播,透射波强度不断减弱,使衍射波强度不断增强(忽略吸收效应)。到一定深度时,透射波振幅为零,全部能量转移到衍射波,使之为最强。同时,衍射波和该晶面也处于精确布拉格位向,衍射波也要发生二次衍射,方向与透射波一致。则又会使透射波逐渐增强,衍射波逐渐变弱。由于这种动力学相互作用,透射波强度和衍射波强度在深度方向上形成周期振荡,振荡的周期为消光距离。1、衍射衬度理论5d为晶面间距,n为原子面上单位面积的晶胞数,Fg为晶胞的散射振幅,Vc为晶胞体积。d为晶面间距,n为原子面上单位面积的晶胞数,6(2)衍射衬度运动学理论

基本假设:①入射电子在样品中只受到不多于一次的散射(试样很薄)②入射电子的强度衰减可忽略(足够偏离布拉格位向)

“各级衍射束互不作用(透射束视为零级衍射束)”

近似条件:①双光束(一个透射束,一个衍射束),②柱体近似。(2)衍射衬度运动学理论7完整晶体的衍射强度一衍射束通过微柱体,高为t,透射波矢量K,衍射波矢量K’,倒易矢量g,偏离矢量s。只考虑z方向的传播,衍射束振幅通过厚度元dz下表面后引起的振幅变化dg因为s基本与z平行gz=整数完整晶体的衍射强度因为s基本与z平行gz=整数8对柱体厚度从0到t积分,得衍射束强度Ig=gg*理想晶体的衍射强度Ig随样品的厚度t和衍射晶面与精确布喇格位向之间的偏离参量s而变化。所以有(1)厚度消光条纹和(2)弯曲消光条纹对柱体厚度从0到t积分,得衍射束强度Ig=gg*理想晶9晶体位向确定,s恒定,则:衍射强度随t周期振荡,周期为:晶体位向确定,s恒定,则:衍射强度随t周期振荡,周期为:10运动学理论可以形象的解释等厚条纹,但是:•只有在s1/g条件下,上述规律才近似成立•根据运动学,当s=0,衬度变化的周期为无穷大,但实际上这时的周期等于消光距离g•根据衍射束强度公式,s=0时的衍射强度为(t/g

)2,若试样厚度超过g/,Ig1,即衍射束强度大于入射束强度,显然不合理。运动学理论可以形象的解释等厚条纹,但是:11衍射强度随晶体位向变化:t恒定,衍射强度随晶面偏离矢量s的变化发生周期振荡,周期为:衍射强度随晶体位向变化:t恒定,衍射强度随晶面偏离矢量s的变12E处相当于+g,F处相当于-g,均满足布拉格衍射条件(s=0)。在E-F中间,s<0,在E-F外侧,s>0。在样品很薄时,接近运动学估计的强度,衬度对称。但一般情况下,不能很好的满足运动学条件,明场条纹衬度分布不对称,有以下特点:(1)明场像强度由s的符号决定,在s=0附近的s>0一侧,有一个高透射强度区成为反常透射区。(2)在明场像s<0一侧的接近s=0处,有一个强度的低谷,成为反常吸收区。(3)暗场像的条纹强度分布,以s=0为中心左右对称,最大强度在接近s=0处。E处相当于+g,F处相当于-g,均满足布拉格衍射条件(s13(3)衍射衬度动力学理论

考虑透射束与衍射束以及衍射束之间的交互作用,保留双光束条件和柱体近似条件。认为柱体中传播的是一个波函数,透射束和衍射束是组成这个波函数的两支波,0(r)和g(r)是透射束和衍射束的振幅。只考虑电子束沿z方向的传播,用z代替r,当电子束经过试样柱体dz距离时,由于这两只波的共同贡献,波函数中两只波的振幅都有变化:(1)(2)(3)衍射衬度动力学理论只考虑电子束沿z方向的传播,用z代替14作适当变换并设置等效函数代入(2),取消上角标’(3)得到组合解的形式为:(4)C为待定系数作适当变换并设置等效函数代入(2),取消上角标’(3)得到组15设偏离系数=sg=cos将(4)代入(3)(5)考虑边界条件,在试样上表面z=0,并有(6)由(6)和(5),求得(7)设偏离系数=sg=cos将(4)代入(316将(7)代入(4):(8)(9)(10)代入,求出衍射束强度将(7)代入(4):(8)(9)(10)代入,求出衍射束强17衍射束强度随厚度变化的实际周期为eff,根据(9)式可求出,eff=1/seff=(s2+g-2)-1/2,只有在s1/g条件下,可略去1/g项,运动学理论才成立。S=0时,求eff值,有eff=1/seff=(s2+g-2)-1/2=g,解决了s=0时,根据运动学理论衬度变化的周期为无穷大的不合理问题。S=0,Ig=sin2(t/g

),可见根据动力学理论,无论试样厚度如何,Ig恒小于1,不会有大于1的错误结果。当偏离矢量很大时,s1/g,可略去1/g,于是公式(9)变为这正是运动学的情况,运动学只是动力学的一个特例。衍射束强度随厚度变化的实际周期为eff,根据(9)式可求出18布洛赫波将公式(8)中的四项重新组合成以下两只波,即布洛赫波:比较可以认为透射束振幅是隶属于不同的布洛赫波组成的合振幅布洛赫波将公式(8)中的四项重新组合成以19反常透射和反常吸收

透射束从试样表面到底部,左图s0的一侧,以sin2(/2)这类布洛赫波调制为主。传播在原子面之间进行,较易通过,吸收少。到达试样底部时,仍有较高的强度,称为反常透射。右图s0的一侧,以cos2(/2)这类布洛赫波调制为主。传播在原子核之间进行,受到强烈吸收。到达试样底部时,剩下较低的强度,称为反常吸收。等厚条纹是两支布洛赫波相干的结果。但在传播过程中,相关的一支易被吸收,衰减很快,所以在试样边沿向内延伸大约只有四、五条等厚条纹,再往内,等厚条纹消失,呈现均匀的衬底。反常透射和反常吸收20缺陷晶体的衍射强度柱体内深度z处的厚度元dz受缺陷的影响发生位移R,则坐标矢量由理想位置的r变为r’r’=r+R位于r’处的厚度元dz的衍射振幅为:代入上式相位因子(g•r=整数,s

R很小,可忽略,s

r=s

z=sz)缺陷晶体的衍射强度代入上式相位因子(g•r=整数,s•21对厚度为t的样品,畸变晶体柱体下表面的衍射波振幅为:与理想晶体相比,衍射振幅的表达式中多了一个附加的相位因子exp(2ig

•R),其中附加的相位角为=2

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