瑞士万通883离子色谱仪-操作培训课件

目录一、离子色谱原理二、瑞士万通883离子色谱仪构造三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法四、使用注意事项1目录一、离子色谱原理11一、离子色谱原理什么是离子色谱分析对象及其优点离子色谱检测器抑制型电导检测2一、离子色谱原理2色谱：指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物质。离子色谱：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱方法离子性：在水溶液中能够电离，生成带＋、-电荷的物质：阴离子：F-,Cl-,NO3-,SO42-,阳离子:Li+,Na+,K+,Ca2+,33离子类别

主要离子种类无机阴离子卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子无机阳离子碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素有机阴离子有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸有机阳离子胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐天然有机物糖、醇、酚、醛、维生素生物物质有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、碱基、抗生素离子色谱分析的对象物质4离子类别主要离子种类离子色无机阴离子分析的绝对优势。分析速度快。通常几分钟至十几分钟。检测灵敏度高。10-8-10-12。选择性好。非离子性物质无保留。多离子同时分析。离子色谱柱的稳定性高，使用寿命长。离子色谱分析的优点5无机阴离子分析的绝对优势。离子色谱分析的优点5电导检测器（电导检测）电导检测器测量溶液中离子的电导率。测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。为了避免改变组份和电极表面形成双电层，采用交流电。R=电阻[]Kc=电导池常数[1/cm]=电导[1/orS]6电导检测器（电导检测）R=电阻[]67在阴离子色谱中，抑制器采用阳离子交换剂–所有阳离子被H+取代例如：化学抑制器：抑制降低背景电导率。抑制改变样品中的反荷离子。提高离子色谱检测灵敏度R-SO3–H++Na++HCO3– R-SO3–Na++H2O+CO2

R-SO3–H++Na++Cl– R-SO3–Na++H++Cl–

洗脱液－基线(背景)

样品－信号(以NaCl为例)7在阴离子色谱中，抑制器采用阳离子交换剂–所有阳离子被H+二、瑞士万通883离子色谱仪构造（863自动进样器）及色谱流程图瑞士万通883离子色谱仪瑞士万通863自动进样器8二、瑞士万通883离子色谱仪构造（863自动进样器）及色谱流EluentSampleWaste流体泵净化阀Regenerationandrinsing脉冲阻尼器进样阀色谱柱抑制器检测器蠕动泵9色谱流程图EluentSampleWaste流体泵净化阀Regener三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法10三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法10111112121313四、使用注意事项14

细菌颗粒水质试剂

CO2淋洗液保护柱分离柱抑制器分离柱保存四、使用注意事项14细菌淋洗液细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响，它会破坏分离柱。不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。防止细菌滋生的措施：淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。建议所有容器用水冲洗后再用甲醇/水（1：4）或丙酮/（1：4）水冲洗。如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。IC使用注意事项—细菌15IC使用注意事项—细菌15IC系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。颗粒的来源有：

－细菌的滋生、

－未过滤的淋洗液、

－样品或冲洗液和再生液。使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将这些危险降低到最小。上述过滤器属于MetrohmIC的基本部件，一定要使用它们。所有溶液：样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能堵塞分离柱（使柱压升高）。

这一点对于淋洗液尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分离柱（500-1000ml/天）。IC使用注意事项—颗粒16IC系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。IC使用离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现负峰等。水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。IC用水的要求：

电阻>18MΩ；无颗粒（<0.45m滤膜过滤）。IC使用注意事项—水质17IC使用注意事项—试剂所有试剂都应当是分析纯以上，最好是优级纯。标准品应当是离子色谱专用的。

例如：基体应该为水，而不是酸。

离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。IC使用由于CO2会影响Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液变弱），淋洗液瓶应当总是加装CO2吸收管。注意:

CO2吸收管里，装半管的CaO（碱石灰，钠石灰）即可，千万不要装得过满，否则可能会涨爆。同样，弱缓冲能力的淋洗液必须避免CO2的吸收。IC使用注意事项—CO218IC使用注意事项—CO218配置的基本要求：化学组成明确而稳定超纯水------〉达到18MΩ有足够的纯度------〉优级纯各化学成份比例准确------〉严格称量无细小颗粒------〉0.45（或0.22）微米过滤（溶剂过滤器＋真空泵）无气泡----〉超声/真空/惰性气体–脱气（溶剂过滤器＋真空泵）使用的基本要求：淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周（夏天一天一换）注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO或碱石灰)防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发防尘防菌IC使用注意事项—淋洗液19配置的基本要求：IC使用注意事项—淋洗液19更换淋洗液后，因管路中有气泡，所以一般需要排气操作。或者淋洗液中脱气不完全，产生气泡，也需要排气操作。排气时，将针阀拧松，以2.0ml/min的流速，从针阀处用注射器抽气，持续5分钟。在将阀拧紧前，一定将流速改小为柱子的标准流速，避免损坏分离柱。IC使用注意事项—淋洗液20更换淋洗液后，因管路中有气泡，所以一般需要排气操作。IC使用保护柱的使用将大大延长分离柱的寿命。保护柱使用与分离柱相同的材料，所以也影响分离。但是，最新型的制造工艺将这种影响降到了绝对最低。所以绝大多数情况下我们建议使用保护柱。IC使用注意事项—保护柱21IC使用注意事项—保护柱211．使用时的色谱条件标准流速：可适当变化，但一定不要超过最大流速最大压力：12兆帕（压力高于此值，柱子需要更换）pH范围：阴离子柱，一般3-12淋洗液：浓度，比例等

2．冲洗柱子接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上