苯佐卡因的制备(综合实验报告)

苯佐卡因的制备(综合试验报告)4.检索总结4.检索总结对氨基苯甲酸乙酯(),白色165.1991-92℃醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。其作用：1.紫外线吸取剂。主要用于防晒类和晒黑类化装品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的力量。能有效地吸取U.BV.区域280-320μm中波光线区域)为4%2.于创面、溃疡面、粘膜外表和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效快速30低，不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯104对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反响时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁复原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。<i>文献检索报告试验报告设计方案试验操作跟踪报告试验综合报告</i>订一订beforeexperiment试验报告设计方案一、试验名称苯佐卡因的合成二、试验目的1.2.把握氧化、酯化和复原反响的原理及根本操作。主要试验仪器，仪器及产物理化数据产物理化三、主要试验仪器，仪器及产物理化数据1、仪器：加热装置、搅拌装置、抽滤装置、油浴加热装置、水浴加热装置、250mL三颈瓶、100mL圆底2、试剂：高锰15%稀硫酸溶液、0.80mol/L的稀硫酸溶液、40%氢氧化钠溶液、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、活性炭理化性质：理化性质：对硝基苯甲酸：<i>文献检索报告试验报告设计方案试验操作跟踪报告试验综合报告</i>订一订beforeexperimentp-nitrobenzoicacidC7H5NO4167.13有机物--硝基化合物--储存：密封保存物理性质：外观与性状：黄色结晶粉末，无臭，能升华。熔点(℃):242.4相对密度(水=1):1.55(32℃)分子式：C7H5NO4分子量：167.13溶解性：微溶于水，溶于乙醇。化学性质：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氮氧化物烟气。对硝基苯甲酸乙脂：对硝基苯甲酸乙酯;4-硝基苯甲酸乙酯;Ethylp-nitrobenzoate;4-Nitrobenzoicacidethylester资料：分子式：9H9NO4分子量：195.17CAS号：99-77-4性质：57℃,沸点186.3℃中文名：对氨基苯甲酸乙酯；苯佐卡因Ethylp-aminobenzoateBenzocaine<i>文献检索报告试验报告设计方案试验操作跟踪报告试验综合报告</i>订一订beforeexperimentC9H11NO2DG***-*****165.1914CAS94-09-7熔点：88~90RTECS172/易溶于醇、醚、氯仿。主要用途：用作皮肤和粘膜的局部麻醉剂，也用于遮挡日光的防护剂。2.26kPa四.COOCFeCN2OHHHN2O3COOC2H5CO2H5五.试验过程及数据处理对氨基苯甲酸乙酯的制备(复原)在装有250mL35mL水，2.5mL8.6g,95~98℃反响5min6g和95%乙醇35mL,在剧烈90min酸钠饱和溶液(3g和水30mL配成),搅拌片刻，马上抽滤(布氏漏斗需预热),枯燥得粗品。1.铁酸复原反响的机理是什么？<i>文献检索报告试验报告设计方案试验操作跟踪报告试验综合报告</i>订一订beforeexperiment试验操作跟踪报告对硝基苯甲酸乙酯制对氨基苯甲酸乙酯一 .试验目的1.通过对硝基苯甲酸乙酯的复原，了解有机合成的根本过程2.把握复原反响的原理及根本操作3.由对硝基苯甲酸乙酯制备对氨基苯甲酸乙酯。2.试验仪器及药品三颈烧瓶(250ml),单口烧瓶(100ml),铁粉，冰醋酸，碳酸钠溶液，无水乙醇第一次试验：1,搅拌装置，回流加热装置17:00在电子天平上称取1.5g复原铁粉，参加三颈烧瓶中；用吸量管量取1.4ml冰乙酸加入三颈烧瓶中；再15ml水参加三颈烧瓶中。盖上活塞。翻开油浴加热装置，电动搅拌装置的电源，翻开9598℃后，10使铁屑活化。17:30油浴T达84℃5ml水。17:50油浴T达95℃18:00油浴T达97℃期间称取对硝基苯甲酸乙酯0.47g10ml无水乙醇。18:15油T75℃,18:22油浴T升至80℃,消灭回流(缓慢)18:3519:35T96.5℃,回流状态(速度均匀正常)。<i>文献检索报告试验报告设计方案试验操作跟踪报告试验综合报告</i>订一订beforeexperiment期间称取3g30ml水搅拌溶解制得10%碳酸钠溶液，温热溶液。将布氏漏斗放入恒温箱中预热。20:05向三颈烧瓶中分三次缓慢参加10%产生。搅拌片刻。20:08快速搭制好抽滤装置，进展抽滤，用少量50%乙醇溶液。20:20对滤液抽滤，用50%20:30对产品重结晶，得到微量白色产品。产品量太少，无法测熔点。2.试验总结：由于反响物对硝基苯甲酸乙酯量太少，可能导致产物量4.试验方案改进不宜参加过多其次次试验：1.动搅拌装置，回流加热装置08:275.0g复原铁1.5ml冰乙酸加入三颈烧瓶中；10ml置，电动搅拌装置的电源，翻开回流水。开头搅拌加热，直至回流煮沸至95到98℃10分钟使铁屑活化。08:38油浴T达73℃09:00油浴T达95℃09:10油浴T达98℃0.70g。10ml无水乙醇。<i>文献检索报告试验报告设计方案试验操作跟踪报告试验综合报告</i>订一订beforeexperiment09:20T88℃,参加以上称量的对硝基苯甲酸乙酯和无水乙醇，搅拌。溶液变为红棕色。再次加热。09:23溶液变为砖红色，T为85℃。09:28T为88℃。11:00称取3g碳酸钠至烧杯中，参加30ml水搅拌溶解制得10%碳酸钠溶液，温热溶液。将布氏漏斗放入恒温箱中预热。11:15向三颈烧瓶中分三次缓慢参加10%生。搅拌片刻。11:20快速搭制好抽滤装置，进展抽滤，抽滤瓶中产生白色絮状沉淀。冷却滤液。配制50%乙醇溶液。11:30对滤液抽11:500.5110g2.试验总结：从文献中查的：对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)熔点：88~90℃,晶体。;性状，白色试验测得熔程：89.5~90℃,所得产品的熔点及性状均与其相符，-对氨基苯甲酸乙酯<i>文献检索报告试验报告设计方案试验操作跟踪报告试验综合报告</i>订一订beforeexperiment试验综合报告一.试验目的5.通过对硝基苯甲酸乙酯的复原，了解有机合成的根本过程6.把握复原反响的原理及根本操作7.由.试验原理COOC2H5COOFe+CHHH3COOC2H5N2ON2三.试验仪器及药品三颈烧瓶(100ml和500ml),磁力加热套装pH试纸(1-5),四.(复原)在装250mL35mL水，2.5mL8.6g,95~98℃反响5min6g和9