玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定范围本方法规定了玉米储存品质判定。

原理在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。

试剂和材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

无水乙醇。

酚酞—乙醇溶液〔10〕;%〔〕乙醇。

不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水烧沸,加盖冷却。

=—95%乙醇标准滴定溶液。

=,置于聚乙烯容器中,先参与少量无2的蒸馏水〔约20〕溶解,再将其稀释至1000,。

〔〕=℃,,溶于50不含2蒸馏水中,滴加酚酞-乙醇指示剂〔〕3~5滴,用配制的氢氧化钾标准贮存液滴定至微红色,以30不褪色为终点,登记所耗氢氧化钾标准贮存液数〔1〕,同时做空白试验〔不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作〕,登记所耗氢氧化钾标准贮存液数〔0〕,按式计算氢氧化钾标准贮存液浓度。

100=—————————….11-0〔1〕中:—氢氧化钾标准贮存液浓度,;1000—换算系数:—称取邻苯二甲酸氢加的质量,;1—滴定所耗情氧化钾标准贮存液体积,;0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积,;—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量:氢氧化钾标准贮存液按要求定时复标。

〔〕=-95%,用95%〔〕乙醇稀释定容至1000,盛放于聚乙烯塑料瓶中。

临用前稀释。

注:稀释用乙醇应事先调整为中性。

仪器与设备具塞磨口锥形瓶::、:5,:10,:。

振荡器:来回式,震荡频率为100次:锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避开样品残留和出样管堵塞。

在粉碎样品时,磨膛不能发热。

电动粉筛:按5507要求。

玻璃短颈漏斗。

中速定性滤纸。

锥形瓶:~100,用锤式旋风磨粉碎,要求粉碎细度能一次性达95%以上过16〔相当于40目〕筛,粉碎样品充分混合后〔筛上、筛下的全部筛分范围样品〕装入磨口瓶中备用。

注:1:按5507检验样品粉碎细度,使用其它类型粉碎机可以到达细度要求,粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。

一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。

注:2:粉碎样品时,应依据设备说明书要求,合理调整风门大小,并把握进样量,防止和削减出料管留存样品,未必免出料管堵塞,削减磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。

注:3:制备耗的样品应尽快完成测定,如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24。

分析步骤试样处理称取制备试样约10,,于250具塞磨口锥形瓶中,〔〕置来回式震荡器上振摇30,震荡频率为100次。

静置1~2,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤,并加盖滤纸。

弃去最初几滴滤液,收集滤液25以上。

,加50不含2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后,—95%乙醇标准滴定溶液〔〕滴定至呈微红色,30不消褪为止。

登记耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积〔1〕。

注:样品提取后确定要准时滴定;滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行;提取液颜色较深,滴定终点不易判定时,可用一已参与去2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。

假设上述参照比色法,仍无法精确     判定滴定终点时,,褪色后滴定。

,加50不含2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂,—95%乙醇溶液滴定至成微红色,30不消褪为止。

登记耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积〔0〕.结果的计算和表述脂肪酸值已中和100干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。

按式〔2〕计算:50100脂肪酸酯〔100干基〕=〔1—0〕——————10025100—ω11220〔1—0〕100=—————————————————……….〔2〕100—ω式〔2〕中:1—滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,:0—滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,;—氢氧化钾-95%乙醇溶液的精确     浓度,;50—提取式样用无水乙醇的体积,;25—用于滴定的滤液的体积,;100—换算为100〔干〕试样的质量,;—试样的质量,;ω—试样水百分数,即每100试样中含水分的质量,;注:用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按5497中105℃恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。

此水分含量结果不得作为样品水分