桦褐孔菌泡腾饮片研制试验设计

桦褐孔菌泡腾饮片研制试验设计一、 热水浸提桦褐孔菌中多糖的工艺争论〔一〕桦褐孔菌原料桦褐孔菌原料40目入去离子水混匀料液比温度单因素分析提取条件优化时间响应面分析12023rpm,5min提取次数得上清液测定提取液中多糖的浓度醇提多糖95%乙醇溶液提取桦褐孔菌多糖,4℃过夜离心m取沉淀80℃烘箱中烘至恒重得粗提的桦褐孔菌多糖冷冻枯燥桦褐孔菌多糖干粉〔二〕因素水平1因素水平提取温度〔℃〕20406080100120提取时间〔h〕11.522.533.5水料比102030405060提取次数1232：响应面法分析因素及水平因素代码因素代码水平编码非编码-101提取温度xX6080100提取时间xX123水料比xX103050提取次数xX1232 23 34 43份平行试验。依据单因素试验确定各因素水平，设计响应面试验〔三〕桦褐孔菌多糖含糖量及提取率的测定-3，5-二硝基水杨酸〔DNS〕法测(0.9系数校正)。多糖含量及提取率的计算公式：多糖含量=总糖含量－复原糖含量多糖提取率=多糖干品质量/原料干品质量×100％苯酚-硫酸溶液配制方法5苯酚：称取2.5g50mL容量瓶中溶解，现用现配。葡萄糖标准曲线绘制50mg50mL容量瓶中蒸馏水定容,稀释100、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL1.0mL。3，5-二硝基水杨酸〔DNS〕法测定。〔四〕旋转蒸发仪离心机烘干箱冷冻枯燥机研磨机酶标仪4℃冰箱硫酸二硝基水杨酸〔DNS〕葡萄糖标品去离子水二、 桦褐孔菌中总酚提取的工艺争论〔一〕技术路线图桦褐孔菌原料桦褐孔菌原料40目放入圆底烧瓶，加入乙醇-水溶液混匀料液比提取条件优化超声温度单因素分析超声时间响应面分析考察指标：总酚浓度12023rpm,5min乙醇浓度得上清液测定提取液中总酚的浓度冷冻枯燥桦褐孔菌总酚干粉〔二〕桦褐孔菌多糖提取条件优化3：单因素分析因素及水平因素水平超声温度〔℃〕203040506070超声时间〔h〕0.51.01.52.02.53.0水料比102030405060〔%〕2030405060704：响应面法分析因素及水平因素代码因素代码水平编码非编码-101超声温度〔℃〕xX204060超声时间〔h〕xX123料液比xX103050332 23份平行试验。

x4 X4 30 40 50依据单因素试验确定各因素水平，设计响应面试验〔三〕桦褐孔菌总酚提取方法没食子酸标准曲线的绘制25.0mg25mL量瓶中，加乙醇适量溶解，定25mL25mL100μg/mL0102040608、1．0L0Ln1n，20%2mL2小时。750nm为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。样品溶液的制备25mL量依据标准曲线项下测定样品吸光度，计算总酚得率。超声波提取仪高效液相色谱仪离心机烘干箱研磨机酶标仪4℃冰箱去离子水三、 桦褐孔菌中三萜类物质提取的工艺争论〔一〕技术路线图桦褐孔菌原料桦褐孔菌原料入异丙醇混匀料液比单因素分析提取条件优化温度考察指标：三萜类物质浓度时间 响应面分析离心12023rpm,5min得上清液测定提取液中三萜类物质的浓度得粗提的桦褐孔菌三萜类物质冷冻枯燥桦褐孔菌多糖干粉〔二〕桦褐孔菌多糖提取条件优化5：单因素分析因素及水平因素水平超声温度〔℃〕203040506070超声时间〔min〕101520253035〔g/ml〕510152025306：响应面法分析因素及水平因素代码因素代码水平编码非编码-101超声温度〔℃〕xX304050超声时间〔min〕xX102030异丙醇加量〔g/ml〕xX1030502 23 33份平行试验。依据单因素试验确定各因素水平，设计响应面试验〔三〕桦褐孔菌三萜类物质检测方法齐墩果酸标准曲线的绘制20.2mg100mL的容量瓶中参与202μg/mL的标准品溶液，0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL10mL容量瓶中，0.3mL5%香草醛-1mL的高氯酸，15min550nm波长下测定吸光度。并以齐墩果酸浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。桦褐孔菌总三萜的提取及含量测定0.3mL5%香草醛-min，冰水冷却，加冰醋酸至刻度，550nm波长下测定吸光度。依据标准曲线项下测定样品吸取度，计算总三萜得率。超声波提取仪冷冻枯燥机研磨机酶标仪4℃冰箱天平齐墩果酸标品四、 超声波法提取桦褐孔菌中有效成份的工艺争论五、 桦褐孔菌泡腾饮片制备的工艺争论〔一〕酸性粒粉末酸性粒粉末碱性粒粉末搅拌均匀，制粒烘干烘干搅拌均匀制粒压片2g灭菌15min～20min包装〔二〕1.PVP，搅拌均匀，另称取桦褐孔95%的无水乙醇使之完全溶解，再向其中参与柠檬酸，搅拌均匀，与麦芽糊精，PVP混合并搅拌均匀，直至湿度和黏度适中为止。碱性粒粉末的制备：称取确定量的麦芽糊精，PVP，搅拌均匀，另称取桦褐孔95%的无水乙醇使之完全溶解，再向其中参与小苏打，搅拌均匀，与麦芽糊精，PVP混合并搅拌均匀，直至湿度和黏度适中为止。制粒：将上述制备好的酸性粒粉末和碱性粒粉末分别放入制粒机中制粒。602h，直至其到达用手握成团，松开即散的程度。醇G0，再次搅拌，使其均匀。再次制粒：将混合物放入制粒机中制粒。压片：将混合物送入压片机中压片。15min～20min，马上包装。〔三〕1.单因素试验因素水平考察指标因素水平考察指标PVP与乙醇比012345制粒效果〔%〕101520253035剂片泡腾时间物加量〔%〕51015202530剂片泡腾时间酸碱比1.3：11.2：11：11：1.21：1.21：1.3剂片泡腾时间留意：PVP需要提前溶到乙醇2.正交试验8：单因素分析因素及水平水因素考察指标平 提取物PVP添麦芽糊精 酸碱比pH值剂片泡腾硬度添加量加量添加量时间0天30天123依据单因素试验确定各因素水平，设计正交试验〔四〕pH1100ml20℃蒸馏水中,测定溶液的pH1250ml45-55℃200ml,有大量气泡放出,当气体停顿逸出时,片剂应溶解或分散于水中,无聚拢的颗粒剩65min解。03030评定,对其制剂进展的稳定性考察。剂片中有效物质的含量检测45-55℃200ml，得到泡腾片水液。通过高效液相色谱检测，并与标准品比照其中有效物质含量。〔五〕烘干箱天平紫外灭菌抽真空包装机PVP6000小苏打柠檬酸近期估量完成的试验内容准时间安排：时间13.5.27-13.6.313.6.4