材料测试技术基础 材料现代研究方法 第十七章 热分析方法

第一节绪论第十七章热分析方法一、热分析及其研究对象热分析是一种很重要的分析方法。通常用毛细管测定有机化合物的熔点和在坩埚中测定物质的冷却曲线都属于热分析方法。随着科学技术的发展，这些简单的热分析方法目前已逐步被现代精密的热分析仪DSC、DTA和带程序控温装置的热台偏光显微镜所取代。近年来，随着电子和计算机等高科技的飞速发展，各种精密的热分析仪不断的改进和完善，热分析技术已在科学技术的各个领域中得到了广泛的应用。1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA,InternationalConferenceonThermalAnalysis)第七次会议所下的定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物。热分析的定义

上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同，建立了相对应的热分析技术，例如：热重分析（Thermogravimetry，TG）；差热分析（DifferentialThermalAnalysis，DTA）差示扫描量热分析（DifferentialScanningCalorimetry，DSC）；热机械分析（ThermomechanicalAnalysis，TMA）逸出气体分析（EvolvedGasAnalysis，EGA）；热电学分析（Thermoelectrometry）；热光学分析（Thermophotometry）等。热分析方法的种类是多种多样的，根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，在这些热分析技术中，热重法、差热分析、差示扫描量热法和热机械分析应用得最为广泛。物理性质热分析技术名称缩写质量热重分析法TG温度差热分析DTA热量示差扫描量热法DSC尺寸热膨胀（收缩）法TD力学特性动态力学分析DMTA1.可在宽广的温度范围内对样品进行研究；2.可使用各种温度程序（不同的升降温速率）；3.对样品的物理状态无特殊要求；4.所需样品量可以很少（0.1g-10mg）；5.仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）；6.可与其他技术联用；7.可获取多种信息。二、热分析的主要优点1887年，法（德）国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中的热性质的变化。1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记录样品与参照物间存在的温度差，大大提高了测定灵敏度，发明了差热分析（DTA）技术的原始模型。1915年，日本人在分析天平的基础上研制出热天平，开创了热重分析(TG)技术。1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化方向发展。1964年，美国人在DTA技术的基础上发明了示差扫描量热法(DSC),Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。三、热分析的起源热分析四大支柱

差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析

——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。

——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。

热分析四大支柱

差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析

——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。

——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。

差热分析与差示扫描量热法(DTA,DSC)热重分析法(TGA)热机械分析法(TMA)热膨胀法(DIL)动态热机械分析法测量物理与化学过程（相转变，化学反应等）产生的热效应;比热测量测量由分解、挥发、气固反应等过程造成的样品质量随温度／时间的变化测量样品的维度变化、形变、粘弹性、相转变、密度等热分析(TA)逸出气分析

(EGA–MS,FTIR)介电分析法(DEA)测量介电常数、损耗因子、导电性能、电阻率（离子粘度）、固化指数（交联程度）等导热系数仪热流法激光闪射法二、差热分析差热分析（DifferentialThermalAnalysis），简称DTA

——是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。

参比物：在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质

差热分析原理热电偶与差热电偶差热分析原理图差热分析曲线温差温度2.差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。

（1）加热炉

——炉内有均匀温度区，使试样均匀受热；

——程序控温，以一定速率均匀升（降）温，控制精度高；

——电炉热容量小，便于调节升、降温速度；

——炉子的线圈无感应现象，避免对热电偶电流干扰；

——炉子体积小、重量轻，便于操作和维修。

——使用温度上限1100℃以上，最高可达1800℃

。（2）试样容器

——容纳粉末状样品。

——在耐高温条件下选择传导性好的材料。

——耐火材料：镍（<1300K）、刚玉（>1300K）等。

——样品坩埚：陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、铂、钨等。（3）热电偶

——差热分析的关键元件。

——产生较高温差电动势，随温度成线性关系的变化；

——能测定较的温度，测温范围宽，长期使用无物理、化学变化，高温下耐氧化、耐腐蚀；

——比电阻小、导热系数大；

——电阻温度系数和热容系数较小；

——足够的机械强度，价格适宜。

铜-康铜（长期350℃/短期500℃）、铁-康铜（600/800℃）、镍铬-镍铝（1000/1300℃）、铂-铂铑(1300/1600℃)、铱-铱铑（1800/>2000℃）。（4）温度控制系统

——以一定的程序来调节升温或降温的装置，

——1－100K/min，常用的为1－20K/min。（5）记录系统

差热分析仪3、差热分析曲线国际热分析协会ICTA

（InternationalConfederationforThermalAnalysis）差热分析DTA是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差对时间或温度作记录的方法。

DTA曲线：纵坐标代表温度差ΔT，吸热过程显示一根向下的峰，放热过程显示一根向上的峰。横坐标代表时间或温度，从左到右表示增加。

DTA曲线基线、峰、峰宽、峰高、峰面积。差热反应起始温度的确定

外延始点温度4、影响DTA曲线的仪器因素

——炉子尺寸均温区与温度梯度的控制

——坩埚大小和形状热传导性控制

——差热电偶性能材质、尺寸、形状、灵敏度选择

——热电偶与试样相对位置热电偶热端应置于试样中心

——记录系统精度5、影响DTA曲线的试样因素（1）热容量和热导率的变化应选择热容量及热导率和试样相近的作为参比物

反应前基线低于反应后基线，表明反应后试样热容减小。

反应前基线高于反应后基线，表明反应后试样热容增大。

（2）试样的颗粒度

——试样颗粒越大，峰形趋于扁而宽。反之，颗粒越小，热效应温度偏低，峰形变小。

——颗粒度要求：100目-300目（0.04-0.15mm）（3）试样的结晶度、纯度和离子取代

——结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，则峰面积要小。

——纯度、离子取代同样会影响DTA曲线。

（4）试样的用量

——试样用量多，热效应大，峰顶温度滞后，容易掩盖邻近小峰谷。

——以少为原则。

——硅酸盐试样用量：0.2－0.3克

（5）试样的装填

——装填要求：薄而均匀

——试样和参比物的装填情况一致（6）热中性体（参比物）

——整个测温范围无热反应

——比热与导热性与试样相近

——粒度与试样相近（100－300目筛）常用的参比物：α－Al2O3

（经1270K煅烧的高纯氧化铝粉，α－Al2O3晶型）

6、影响DTA曲线的操作因素（1）加热速度加热速度快，峰尖而窄，形状拉长，甚至相邻峰重叠。加热速度慢，峰宽而矮，形状扁平，热效应起始温度超前。常用升温速度：1-10K/min，硅酸盐材料7－15K/min。

升温速度对硫酸钙相邻峰谷的影响合适过快（2）压力和气氛

——对体积变化大试样，外界压力增大，热反应温度向高温方向移动。

——气氛会影响差热曲线形态。

（3）热电偶热端位置

——插入深度一致，装填薄而均匀。（4）走纸速度（升温速度与记录速度的配合）

——走纸速度与升温速度相配合。

——升温速度10K/min/走纸速度30cm/h。6、DTA曲线的解析（1）含水矿物的脱水

——普通吸附水脱水温度：100－110℃

。

——层间结合水或胶体水：400℃内，大多数200或300℃内。

——架状结构水：400℃左右。

——结晶水：500℃内，分阶段脱水。

——结构水：450℃以上。（2）矿物分解放出气体

——CO2、SO2等气体的放出

——吸热峰（3）氧化反应

——放热峰（4）非晶态物质的析晶

——放热峰（5）晶型转变

——吸热峰或放热峰熔化、升华、气化、玻璃化转变：吸热峰7、差热分析的应用（1）胶凝材料水化过程研究高铝水泥水化曲线99℃：脱去游离水和C-S-H凝胶脱水的吸热峰262℃：等轴晶系的脱水吸热峰水泥水合反应DTA曲线（2）研究玻璃转变温度和析晶温度碲酸盐玻璃差热分析谱玻璃化温度析晶温度还原气氛正常气氛玻璃的差热分析谱玻璃形成能力判据ΔT=Tx-Tg，ΔT越大，玻璃越稳定。热稳定参数H´=(Tx-Tg)/Tg，H’越大，玻璃越稳定热稳定参数S＝(Tp-Tx)×(Tx-Tg)/Tg，S越大，玻璃越稳定。动力学析晶参数K(Tp)=vexp(-E/RTp)，K(Tp)越小，玻璃越稳定。析晶活化能E，E越小，越不容易析晶TeO2-Nb2O5系统玻璃DTA在微晶玻璃中的研究晶化与核化转变温度与晶化温度核化温度：接近Tg温度而低于膨胀软化点。晶化温度：放热峰上升点至峰顶温度范围。核化峰不明显，且与晶化峰分开较大，结晶较细，可一步法析晶核化峰和晶化放热峰较明显,典型微晶玻璃差热曲线，可采用二步法晶化放热峰显著，但在其峰前有一较大的吸热峰（软化变形），制品易变形，结晶能力不好，性能不优良。晶化放热峰明显，且有两个以上的放热峰，如核化峰不明显，可采取一步法工艺；如核化峰明显，可采用二步法处理工艺，制品多为多晶微晶玻璃硅酸锂玻璃DTA曲线三、差示扫描量热分析法DTA面临的问题

定性分析，灵敏度不高差示扫描量热分析法（DSC）

DifferentialScaningCalarmeutry

——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。1、差示扫描量热分析原理（1）功率补偿型差示扫描量热法零点平衡原理

（2）热流型差示扫描量热法

——通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的目的，试样和参比物仍存在温度差。

——采用差热分析的原理来进行量热分析。

——热流式、热通量式。热流式差示扫描量热仪

——利用康铜电热片兼作试样、参比物支架底盘和测温热电偶。

——仪器自动改变差示放大器的放大系数，补偿因温度变化对试样热效应测量的影响。

热通量式差示扫描量热法

——利用热电堆精确测量试样和参比物温度，灵敏度和精确度高，用于精密热量测定。

DTA与DSC比较

DTA:定性分析、测温范围大

DSC:定量分析、测温范围800℃以下(1650℃)DSC的温度、能量和量程校正

——利用标准物质的熔融转变温度进行温度校正

——利用高纯金属铟(In）标准熔融热容进行能量校正。

——利用铟进行量程校正。DSC温度校正选用不同温度点测定一系列标准化合物的熔点

常用标准物质熔融转变温度和能量物质铟(In)锡(Sn)铅(Pb)锌(Zn)K2SO4K2CrO4转变温度（℃）156.60231.88327.47419.47585.0±0.5670.5±0.5转变能量（J/g）28.4660.4723.01108.3933.2733.68能量校正与热焓测定实际DSC能量(热焓)测量ΔH=KAR/Ws

式中，ΔH为试样转变的热焓(mJ∙mg-1)；

W为试样质量(mg)；

A为试样焓变时扫描峰面积(mm2)；

R为设置的热量量程(mJ∙s-1)；

s为记录仪走纸速度(mm∙s-1)；

K为仪器校正常数。仪器校正常数K的测定常用铟作为标准K=ΔHWs/AR

量程校正可用铟作标准进行校正在铟的记录纸上划出一块大小适当的长方形面积，如取高度为记录纸的横向全分度的3/10即三大格，长度为半分钟走纸距离，再根据热量量程和纸速将长方形面积转化成铟的ΔH，按K=ΔHWs/AR计算校正系数K’。若量程标度已校正好，则K’与铟的文献值计算的K应相等。若量程标度有误差，则K’与按文献值计算的K不等，这时的实际量程标度应等于K/K’R。3、DSC曲线的数据处理方法称量法：误差2%以内。数格法：误差2%—4%。用求积仪：误差4%。计算机：误差0．5%。4、DSC法的应用（1）纯度测定利用VantHoff方程进行纯度测定。TS为样品瞬时的温度（K）；T0为纯样品的熔点（K）；R为气体常数；ΔHf为样品熔融热；x为杂质摩尔数；F为总样品在TS熔化的分数1/F是曲线到达TS的部分面积除以总面积的倒数（2）比热测定

式中，为热流速率（J∙s-1）；m为样品质量（g）；CP为比热（J∙g-1℃-1）；为程序升温速率（℃∙s-1）利用蓝宝石作为标准样品测定。通过对比样品和蓝宝石的热流速率求得样品的比热。（3）反应动力学的研究为动力学研究提供定量数据。四、热重分析热重分析（TGA）

ThermogravimetricAnalysis

——在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。

——定量性强。

——静态法和动态法。静态法

——等压质量变化测定、等温质量变化测定。

——等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。

——等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。

——准确度高，费时。

动态法

——热重分析、微商热重分析。

——在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。

——微商热重分析又称导数热重分析（Derivativethermogravimetry，简称DTG）。

1.基本概念：△m质量变化dm/dt质量变化/分解的速率DTGTG曲线对时间坐标作一次微分计算得到的微分曲线DTG峰质量变化速率最大点，作为质量变化/分解过程的特征温度TonsetTG台阶的起始点，对分解过程可作为热稳定性的表征热重分析仪（TG）原理图STA449C–同步测试TG/DSC或TG/DTATG–应用范围质量变化热稳定性分解温度组份分析脱水、脱氢腐蚀/氧化还原反应反应动力学TG方法常用于测定：TG应用实例–PET的热分解2.TG曲线图中所示的反应单从TG曲线上看，有点像一个单一步骤的过程

由热重法记录的重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度(或时间)。根据热重曲线上各平台之间的重量变化，可计算出试样各步的失重量。纵坐标通常表示：质量或重量的标度总的失重百分数分解函数×100%

式中W0为试样重量；W1为第一次失重后试样的重量。第一步失重量为W0-W1,其失重百分分数为：根据热重曲线上各步失重量可以简便地计算出各步的失重分数，从而判断试样的热分解机理和各步的分解产物。从热重曲线可看出热稳定性温度区，反应区，反应所产生的中间体和最终产物。该曲线也适合于化学量的计算。

在热重曲线中，水平部分表示重量是恒定的，曲线斜率发生变化的部分表示重量的变化，因此从热重曲线可求算出微商热重曲线。DTG曲线但从微分（DTG）曲线则明显区分出分解分为两个相邻的阶段DTG微商热重曲线(DTG曲线)表示重量随时间的变化率(dW/dt)，)它是温度或时间的函数

dW/dt=f(T或t)DTG曲线的峰顶d2W/dt2=0，即失重速率的最大值，它与TG曲线的拐点相对应。DTG曲线上的峰的数目和TG曲线的台阶数相等，峰面积与失重量成正比。因此，可从DTG的峰面积算出失重量。

在热重法中，DTG曲线比TG曲线更有用，因为它与DTA曲线相类似，可在相同的温度范围进行对比和分析，从而得到有价值的信息。实际测定的TG和DTG曲线与实验条件，如加热速率、气氛、试样重量、试样纯度和试样粒度等密切相关。最主要的是精确测定TG曲线开始偏离水平时的温度即反应开始的温度。总之，TG曲线的形状和正确的解释取决于恒定的实验条件。1、热重分析仪热天平式记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记录仪。

热天平种类弹簧称式4.影响TG曲线的主要因素：仪器因素——浮力、试样盘、挥发物的冷凝等；实验条件——升温速率、气氛等；试样的影响——试样质量、粒度等。2、热重曲线（TG曲线）

——记录质量变化对温度的关系曲线

——纵坐标是质量，横坐标为温度或时间。

——微商热重曲线：纵坐标为dW/dt，横坐标为温度或时间.

3、试样制备方法热重分析前天平校正。试样预磨，100－300目筛，干燥、称量。装填方法同DTA法。选择合适的升温速率。（1）浮力及对流的影响

——浮力和对流引起热重曲线的基线漂移

——浮力影响：573K时浮力约为常温的1/2，1173K时为1/4左右。

——热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。

——解决方案：空白曲线、热屏板、冷却水等。对流对称重的影响（2）挥发物冷凝的影响

——解决方案：热屏板（3）温度测量的影响

——解决方案：利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。（4）升温速率

——升温速率越大，热滞后越严重，易导致起始温度和终止温度偏高，甚至不利于中间产物的测出。升温速率对热重曲线的影响（5）气氛控制

——与反应类型、分解产物的性质和所通气体的种类有关。

聚丙烯在空气中和氮气中的TG曲线（6）纸速

——走纸速度快，分辨率高。

——升温速率0.5-10℃/min时，走纸速度15-30cm/h。

a过慢b适宜c过快

（7）坩埚形状（8）试样因素

——试样用量、粒度、热性质及装填方式等。

——用量大，因吸、放热引起的温度偏差大，且不利于热扩散和热传递。

——粒度细，反应速率快，反应起始和终止温度降低，反应区间变窄。粒度粗则反应较慢，反应滞后。

——装填紧密，试样颗粒间接触好，利于热传导，但不利于扩散或气体。要求装填薄而均匀，

五、热膨胀分析热膨胀分析法（Thermodilatometry）

——在程序控制温度下，测量物质在可忽视负荷下的尺寸随温度变化的一种技术。线膨胀系数和体膨胀系数的测定。线膨胀系数的测定线膨胀系数α为温度升高1℃时，沿试样某一方向上的相对伸长(或收缩)量

体膨胀系数的测定体膨胀系数γ为温度升高1℃时试样体积膨胀(或收缩)的相对量五、热分析技术的发展小型化、高性能化

仪器体积缩小，检测精度提高，测定温度范围加大。热分析联用技术的应用——综合热分析

DTA-TG、DSC-TG、DSC-TG-DTG、DTA-TMA、DTA-TG-TMA联用与气相色谱、质谱、红外光谱等的联用新型热分析技术

高压DTA、DSC技术微分DTA技术综合热分析技术利用DTA、DSC、TG、热膨胀等热分析技术的联用，获取更多的热分析信息。多种分析技术集中在一个仪器上，方便使用，减少误差。热效应的判断

——吸热效应+失重，可能为脱水或分解过程。

——放热效应+增重，可能为氧化过程。

——吸热，无重量变化，有体积变化时，可能为晶型转变。

——放热+收缩，可能有新晶相形成。

——无热效应而有体积收缩时，可能烧结开始。DTA、TG、DTG的联用DTA、TG、TD（热膨胀）分析联用高岭石：500收缩600脱结构水1000析晶水云母100脱吸附水500脱结构水500后略膨胀900脱结构水析晶热分析联用技术的发展TA：热分析、MS：质谱、GC：色谱、FTIR：红外光谱IR与DSC联用DSC与光学显微镜的联用DSC与光学显微镜的联用热分析在聚合物中的应用聚合物结晶行为聚合物液晶的多重转变聚合物的玻璃化转变温度及共聚共混物相容性聚合物的热稳定性及热分解机理聚合物的剖析其他应用聚合物结晶行为

聚合物的玻璃化转变温度及共聚共混物相容性对于共聚混合物的相容性和相分离，可采用许多方法加以判别，一般可利用玻璃化转变温度和光学透明度作出判断。DSC测定不同条件下共聚混合物的玻璃化转变温度是一种很简便的方法，目前已在高聚物的研究中获得广泛应用。共聚和共混物中的成分检测图3-36聚丙烯/聚乙烯共聚物的DSC曲线1.含聚乙烯少；2．含聚乙烯多。图3-37聚丙烯(3)、聚乙烯(2)和它们的共混物(1)的DSC曲线

为了获得符合工程要求的塑料，通常采用共聚和共混的方法。例如脆性的聚丙烯往往与聚乙烯共混或共聚增加它的柔性。关于聚丙烯和聚乙烯共混物的成分可分别根据它们的熔融峰面积计算，因为在共混物中它们各自保持本身的熔融特性，如图3-37所示。当聚乙烯与聚丙烯混合时，通常聚乙烯与聚丙烯共聚成乙烯/丙烯的嵌段共聚物。在嵌段共聚物中丙烯链段保存着均聚物的结晶度和高温特性，而在一定间距上的乙烯链段则具有抗冲击性能，显然这种嵌段共聚物的抗冲击性能与聚乙烯含量有关。图3-36为不同组成的聚丙烯/聚乙烯共聚物的DSC曲线，峰温较低的为乙烯链段的熔融峰，较高的为丙烯链段的熔融峰。经冲击试验表明含乙烯链段少的试样抗冲击性能差。其基本原理是：共聚物呈现出单一的玻璃化转变温度；共混物，如果发生相分离则显示出两个纯组分的玻璃化转变温度。热重法在高聚物中的应用

自六十年代开始，热重法在研究高聚物性质上已获得大量应用。这方面的研究工作不仅在应用上而且在高聚物理论上都有很大价值。所涉及的研究工作大致有下列几个方面：测定高聚物的热稳定性、热稳定性与结构和构型的关系以及添加剂对高聚物性质的影响。高聚物热降解过程和机理。高聚物的降解动力学。近三十年来，高聚物的发展是惊人的，特别是，为了满足宇航工业的要求而研制出的各种各样耐高温的高聚物。关于高聚物热稳定性的评价至今已作了大量研究工作。测定高聚物相对稳定性的方法有：非等温热重法、等温热重法、差热分析、热机械分析等等。其中以非等温热重法使用得最为广泛。例如利用热重法获得6种耐高温的高聚物：聚砜、聚碳酸酯、聚酰亚胺薄膜、聚芳酰胺、聚苯醚、聚苯并咪唑的具有明显差别的热降解曲线，见图6-2-1。(1)高聚物热稳定性的评价图6-2-1热重法评价高聚物的热稳定性1.聚苯酰胺；2.聚碳酸酯；3.聚苯醚；4.聚酰亚胺薄膜；5.聚苯并咪唑；6.聚砜由于通常从热重曲线测得的高聚物的分解温度在很大程度上取决于实验条件和实验方法，所以严格地对比高聚物的热稳定性只能在相同的实验条件下进行。Chiu在相同实验条件下测定了聚氯乙烯（PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、高压聚乙烯（HPPE）、聚四氟乙烯（PTFE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线，如图6-2-2所示。根据热重曲线能够很简便地比较高聚物的热稳定性。显然，这种对比方法只要严格控制好实验条件可以获得比较可靠的结果。图6-2-2五种高聚物热稳定性的TG曲线实际上，在解释非等温热重曲线时关于高聚物热稳定的临界温度的标准并不统一。至今，所采用的标准有下列几种：拐点温度、起始失重温度、最大失重速率温度、积分程序分解温度预定的失重百分数温度、外推起始温度和外推终止温度等等。现仅对其中几种标准作如下简要的介绍和讨论。①起始失重温度和最大失重速率温度Wrasidlo等He气下利用热重法研究了几种杂环高聚物的氧化性和热降解。这些杂环高聚物包括聚苯并咪唑、聚苯并噁唑、聚苯并噻唑、聚喹喔啉以及聚酰亚胺。所测定的相对热稳定的结果列于表2-9。表2-9杂环高聚物在He气中的相对热稳定性高聚物起始失重温度℃最大失重速率温度℃最大失重速率%/min聚苯并噻唑6357501.1聚酰亚胺5607000.5聚苯并咪唑5856901.8聚苯并噁唑5506751.1聚喹喔啉5205501.0他们根据这些高聚物的起始失重温度和最大失重速率温度所得的热稳定性次序与Ehlers发表的数据并不一致。后者认为聚苯并噁唑要比聚酰亚胺稳定得多。通常在氦气中复杂降解机理的热重曲线会显得更为复杂，相反地，氧化降解的失重曲线要简单得多，因为在空气中高聚物可100%挥发，最大失重速率要比氦气中高3-5倍，并且在空气中最大失重速率温度也比在氦气中高50-100℃。②积分程序分解温度（IPDT）法该法是根据失重曲线下面的面积来分析高聚物的热稳定性。将所有要对比的高聚物处在相同的程序条件下，测定25-900℃温度范围内的热重曲线，如图2-24所示。先将TG曲线下的面积A（OAFG部分）以占图总面积（OACG部分）的分数表示，即图2－24根据高聚物的TG曲线求算积分程序分解温度A=然后，通过下列方程式把A转换成温度TA：

(2-31)TA是一个假设温度。并假定所研究的高聚物在990℃以前是完全挥发的。由于所对比的材料多数具有难挥发的成分，在900℃以前不能完全挥发，所以还要引进一个校正因子K。K为25℃到TA温度的TG曲线下的面积（DAHE部分）与由TA和剩余重量部分所围成的矩形面积（DABE部分）之比。于是通过下列关系可求得积分程序分解温度值：一些常见高聚物的积分程序分解温度的数据见表2-10。实验结果表明由这种方法所测得的数据重复性比较好。

表2-10常见高聚物的积分程序分解温度高聚物积分程序分解温度℃聚苯乙烯395顺式丁烯二酸酐固化的环氧树脂405有机玻璃345尼龙-66419聚四氟乙烯555基伦-F410氟橡胶A460硅树脂505积分程序分解温度是衡量高聚物热稳定性的一种指标，是一种具有实用价值和通用性的指标。Happey[42]采用积分程序分解温度法测定了纤维的IPDT值，并以此对比了各种天然和合成的纤维材料的热稳定性。③预定的失重百分比温度虽然热重法衡量热稳定性的标准有许多种，但是通常采用起始分解温度TD作为评定高聚物热稳定性的指标。实际上，根据热重曲线确定起始分解温度TD是很困难的。于是提出以各种失重百分数的温度作为评价热稳定性的指标，例如国际标准局规定失重20%和50%两点连线与基线交点作为分解温度。还有以失重1%、10%和50%的温度作为评定的标准等等。最近，有不少研究者采用失重1%的温度（T1%）作为热稳定性的评定标准。主要由于这种方法很简便，而且受试样重量和加热速率的影响要比起始分解温度法小得多。图2－25高聚物的TG曲线Cullis等对一些有机高聚物的热稳定性进行了研究和对比，他们用10mg试样，在氮气和10/min升温速率下测定了TD和T1%值，数据列于表2-11中。有关高聚物的特征热重曲线如图2-25所示。表2-11某些高聚物热稳定性的对比表

聚合物TDKT1%K聚氧化甲烯503548聚甲基异丁烯酸酯528555聚丙烯531588低压聚乙烯490591高压聚乙烯506548聚苯乙烯436603ABC共聚物440557聚丁二烯482507聚异戊二烯460513棉花379488表2-11某些高聚物热稳定性的对比表(续)聚乙烯醇337379羊毛413463尼龙-6583硅油418450聚偏二氟乙烯628683聚氯乙烯356457聚四氟乙烯746775他们还研究了试样重量和升温速率对TD和T1%的影响，实验结果分别列于表2-12和表2-13。从这些数据可清楚看到T1%法要比TD法好。

表2-12聚丁二烯的重量对TD和T1%的影响聚丁二烯重量mgTDKT1%K9.652456419.052156236.550856278.2482567表2-13升温速率对TD和T1%的影响高聚物升温速率℃/minTDKT1%K聚4乙烯吡啶129831010298308硅油137643610418450聚乙烯醇136045510356457聚乙二醇141350110444507聚异戊二烯128952310460513表2-13升温速率对TD和T1%的影响（续）聚氧化甲烯147454210503548聚甲基异丁烯酸酯146354310528555高压聚乙烯1485548550654610506548ABS共聚物536054810440557聚醋酸乙烯酯136155910514557表2-13升温速率对TD和T1%的影响（续）聚丁二烯15245643521562550856210482567乙烯-醋酸乙烯酯共聚物149757010517564聚苯乙烯142559310436603聚四氟乙烯1714762570576610746775Arnold对高温聚合物的稳定性和稳定性与结构关系作了全面的总结和讨论。他认为非等温热重法是测定高温聚合物短期热稳定性比较好的方法。如果所选择的温度合适，可由等温重量分析来确定高聚物的长期热稳定性。(2)添加剂对高聚物热稳定性影响的测定通常使用的高聚物中往往加入各种各样的添加剂来改善高聚物的性能，可是这些添加剂的加入会给高聚物的热稳定性带来较大的影响。Tompa研究了增能添加剂如高氯酸铵、氯化铵、(CH3)4NClO4和(CH3)4NCl等等对聚醛树脂、聚酯和聚酰胺热稳定性的影响。对热稳定性的影响可在氮气或空气气氛下通过等温或非等温热重法测定。各种增能添加剂对聚甲醛树脂的影响的测定结果如图2-27所示。可清楚看到，由于添加剂的加入使热重曲线移向较低的温度，即挥发速率增大。图2－27NH4ClO4和NH4Cl对聚甲醛树脂热降解性的影响1.2％NH4ClO4；2.2％NH4Cl；3.2％(CH3)4NClO34.2％(CH3)4NCl；5.聚甲醛树脂通过一系列的研究表明，添加剂的酸性越强聚甲醛树脂热稳定性下降越多，并且添加剂可降低活化能30-88%。热重法测定高聚物的成分是极为方便的。通过热重曲线可以把高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来。例如测定添加无机填料的聚苯醚的成分时，试样先在氮气气流中加热，达到分解温度（450-550℃）以后，自动气体转换开关立即与空气气流接通，碳被氧化成CO2。热重曲线中出现第二个失重平台。最后得到的稳定残渣为惰性的无机填料和灰分，如图2-28所示。

图2－28添加填料的聚苯醚TG曲线分析结果为：聚苯醚65.31%、含碳量29.50%、残渣含量5.44%。图2－29聚四氟乙烯和缩醛混合物的TG曲线热重法也可用于高聚物的混合物的测定，例如聚四氟乙烯与缩醛混聚物的相对含量可通过热重曲线很方便地分析出来，见上图。在TG曲线上明确地表示出该混聚物含有缩醛树脂80%和聚四氟乙烯20%。(3)高聚物中共混物的测定在塑料加工过程中逸出的挥发性物质，即使极少量的水分、单体或溶剂都会产生小的气泡，而使产品的外观和性能受到影响。热重法能有效地检测出在加工前塑料所含有的挥发性物质的总含量，例如玻璃纤维增强尼龙中的含水量的测定，如图2-30所示。从TG曲线可计算出该尼龙材料的含水量为2%。(4)高聚物中挥发性物质的测定图2－30玻璃纤维增强尼龙的TG曲线

又如对聚氯乙烯（PVC）中增塑剂邻苯二辛酯（DOP）的测定[50]，见图2-31。在测定过程中先以每分钟160℃的升温速率加热，达到200℃后等温4分钟。这4分钟足以使98%的增塑剂扩散到试样表面而挥发掉。然后用每分钟80℃的升温速率加热。并且在200℃以后通过气体转换阀将氮气气流转换为氧气以保证有机物完全燃烧。最后剩下惰性无机填料约3.5%。图2－31测定聚氯乙稀中增塑剂DOP在含有发泡剂的高聚物中，通常可根据发泡剂分解出的氮气量来测定发泡剂的含量，但是利用热重法更简便。含发泡剂量不同的低密度聚乙烯泡沫塑料的热重曲线具有明显的差别，如图2-32所示[51]。实验时，在氮气气流中试样以100℃/min的升温速率加热到180℃，促进发泡过程的进行。然后，用5℃/min的升温速率从180℃缓慢加热到210℃，以保证气体在聚乙烯降解前从熔融的试样中扩散出来。图2-32

用测定聚乙烯中发泡剂的含量自210℃到700℃以50℃/min的升温速率加热，使试样高温分解。为了除掉含碳残渣，此时应将气流转换成氧气。通过以上讨论，充分说明热重法在研究高聚物方面可以获得很有用的数据。应该指出，实际上热重数据的解释和估算是复杂的。因为热重曲线只表示出失重过程，并不表示高聚物分解机理。在高聚物的分解过程中，往往由于扩散、热量转换、粒度和致密度的影响使反应复杂化。另外，高聚物在热重分析过程中的反应热和反应产物的挥发性也会影响热重法的测量结果。例如线型聚乙烯在空气中以不同的升温速率热分解时，所得TG曲线差别很大，见图2-33。在这些热重曲线中以2.4K/min较低的升温速率进行加热，聚乙烯大约在673K处呈现处明显的突变，从而可以推断这与聚乙烯热分解机理发生变化有关。图2-33线型聚乙烯的TG曲线升温速率：1.20K/min.;2.12.4K/min.;3.4.8K/min.;4.2.4K/min.;思考题简述差热分析的原理和装置示意图。影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么？阐述DSC技术的原理和特点。简述热重分析的特点和影响因素。习题：习题：习题：习题：MagneticResonanceImaging磁共振成像发生事件作者或公司磁共振发展史1946发现磁共振现象BlochPurcell1971发现肿瘤的T1、T2时间长Damadian1973做出两个充水试管MR图像Lauterbur1974活鼠的MR图像Lauterbur等1976人体胸部的MR图像Damadian1977初期的全身MR图像

Mallard1980磁共振装置商品化1989

0.15T永磁商用磁共振设备中国安科

2003诺贝尔奖金LauterburMansfierd时间MR成像基本原理实现人体磁共振成像的条件:人体内氢原子核是人体内最多的物质。最易受外加磁场的影响而发生磁共振现象(没有核辐射)有一个稳定的静磁场（磁体）梯度场和射频场：前者用于空间编码和选层，后者施加特定频率的射频脉冲，使之形成磁共振现象信号接收装置：各种线圈计算机系统：完成信号采集、传输、图像重建、后处理等

人体内的H核子可看作是自旋状态下的小星球。自然状态下，H核进动杂乱无章，磁性相互抵消zMyx进入静磁场后，H核磁矩发生规律性排列（正负方向），正负方向的磁矢量相互抵消后，少数正向排列（低能态）的H核合成总磁化矢量M，即为MR信号基础ZZYYXB0XMZMXYA:施加90度RF脉冲前的磁化矢量MzB:施加90度RF脉冲后的磁化矢量Mxy.并以Larmor频率横向施进C:90度脉冲对磁化矢量的作用。即M以螺旋运动的形式倾倒到横向平面ABC在这一过程中，产生能量

三、弛豫（Relaxation）回复“自由”的过程

1.

纵向弛豫（T1弛豫）：

M0（MZ）的恢复，“量变”高能态1H→低能态1H自旋—晶格弛豫、热弛豫

吸收RF光子能量（共振）低能态1H高能态1H

放出能量（光子，MRS）T1弛豫时间：

MZ恢复到M0的2/3所需的时间

T1愈小、M0恢复愈快T2弛豫时间：MXY丧失2/3所需的时间；T2愈大、同相位时间长MXY持续时间愈长MXY与ST1加权成像、T2加权成像

所谓的加权就是“突出”的意思

T1加权成像（T1WI）----突出组织T1弛豫（纵向弛豫）差别

T2加权成像（T2WI）----突出组织T2弛豫（横向弛豫）差别。

磁共振诊断基于此两种标准图像磁共振常规h检查必扫这两种标准图像.T1的长度在数百至数千毫秒（ms）范围T2值的长度在数十至数千毫秒（ms）范围

在同一个驰豫过程中,T2比T1短得多

如何观看MR图像：首先我们要分清图像上的各种标示。分清扫描序列、扫描部位、扫描层面。正常或异常的所在部位---即在同一层面观察、分析T1、T2加权像上信号改变。绝大部分病变T1WI是低信号、T2WI是高信号改变。只要熟悉扫描部位正常组织结构的信号表现，通常病变与正常组织不会混淆。一般的规律是T1WI看解剖,T2WI看病变。磁共振成像技术－－图像空间分辨力，对比分辨力一、如何确定MRI的来源（一）层面的选择1.MXY产生（1H共振）条件

RF=ω=γB02.梯度磁场Z（GZ）

GZ→B0→ω

不同频率的RF

特定层面1H激励、共振

3.层厚的影响因素

RF的带宽↓

GZ的强度↑层厚↓〈二〉体素信号的确定1、频率编码2、相位编码

M0↑--GZ、RF→相应层面MXY----------GY→沿Y方向1H有不同ω

各1H同相位MXY旋进速度不同同频率一定时间后→→GX→沿X方向1H有不同ω沿Y方向不同1H的MXYMXY旋进频率不同位置不同（相位不同）〈三〉空间定位及傅立叶转换

GZ----某一层面产生MXYGX----MXY旋进频率不同

GY----MXY旋进相位不同（不影响MXY大小）

↓某一层面不同的体素，有不同频率、相位

MRS（FID）第三节、磁共振检查技术检查技术产生图像的序列名产生图像的脉冲序列技术名TRA、COR、SAGT1WT2WSETR、TE…….梯度回波FFE快速自旋回波FSE压脂压水MRA短TR短TE－－T1W长TR长TE－－T2W增强MR最常用的技术是：多层、多回波的SE（spinecho，自旋回波）技术磁共振扫描时间参数：TR、TE磁共振扫描还有许多其他参数：层厚、层距、层数、矩阵等序列常规序列自旋回波（SE）,快速自旋回波（FSE）梯度回波（FE）反转恢复（IR），脂肪抑制（STIR）、水抑制（FLAIR）高级序列水成像（MRCP,MRU,MRM）血管造影（MRA,TOF2D/3D）三维成像（SPGR）弥散成像（DWI）关节运动分析是一种成像技术而非扫描序列自旋回波（SE）必扫序列图像清晰显示解剖结构目前只用于T1加权像快速自旋回波（FSE）必扫序列成像速度快多用于T2加权像梯度回波（GE）成像速度快对出血敏感T2加权像水抑制反转恢复（IR）水抑制（FLAIR）抑制自由水梗塞灶显示清晰判断病灶成份脂肪抑制反转恢复（IR）脂肪抑制（STIR）抑制脂肪信号判断病灶成分其它组织显示更清晰血管造影（MRA）无需造影剂TOF法PC法MIP投影动静脉分开显示水成像（MRCP，MRU，MRM）含水管道系统成像胆道MRCP泌尿路MRU椎管MRM主要用于诊断梗阻扩张超高空间分辨率扫描任意方位重建窄间距重建技术大大提高对小器官、小病灶的诊断能力三维梯度回波（SPGR） 早期诊断脑梗塞

弥散成像MRI的设备一、信号的产生、探测接受1.磁体（Magnet）:静磁场B0（Tesla,T）→组织净磁矩M0

永磁型（permanentmagnet）常导型（resistivemagnet）超导型（superconductingmagnet）磁体屏蔽（magnetshielding）2.梯度线圈（gradientcoil）:

形成X、Y、Z轴的磁场梯度功率、切换率3.射频系统（radio-frequencesystem，RF）

MR信号接收二、信号的处理和图象显示数模转换、计算机，等等；MRI技术的优势1、软组织分辨力强（判断组织特性）2、多方位成像3、流空效应（显示血管）4、无骨骼伪影5、无电离辐射，无碘过敏6、不断有新的成像技术MRI技术的禁忌证和限度1.禁忌证

体内弹片、金属异物各种金属置入：固定假牙、起搏器、血管夹、人造关节、支架等危重病人的生命监护系统、维持系统不能合作病人，早期妊娠，高热及散热障碍2.其他钙化显示相对较差空间分辨较差（体部，较同等CT）费用昂贵多数MR机检查时间较长1.病人必须去除一切金属物品，最好更衣，以免金属物被吸入磁体而影响磁场均匀度，甚或伤及病人。2.扫描过程中病人身体（皮肤）不要直接触碰磁体内壁及各种导线，防止病人灼伤。3.纹身（纹眉）、化妆品、染发等应事先去掉，因其可能会引起灼伤。4.病人应带耳塞，以防听力损伤。扫描注意事项颅脑MRI适应症颅内良恶性占位病变脑血管性疾病梗死、出血、动脉瘤、动静脉畸形（AVM）等颅脑外伤性疾病脑挫裂伤、外伤性颅内血肿等感染性疾病脑脓肿、化脓性脑膜炎、病毒性脑炎、结核等脱髓鞘性或变性类疾病多发性硬化（MS）等先天性畸形胼胝体发育不良、小脑扁桃体下疝畸形等脊柱和脊髓MRI适应证1.肿瘤性病变椎管类肿瘤（髓内、髓外硬膜内、硬膜外），椎骨肿瘤（转移性、原发性）2.炎症性疾病脊椎结核、骨髓炎、椎间盘感染、硬膜外脓肿、蛛网膜炎、脊髓炎等3.外伤骨折、脱位、椎间盘突出、椎管内血肿、脊髓损伤等4.脊柱退行性变和椎管狭窄症椎间盘变性、膨隆、突出、游离，各种原因椎管狭窄，术后改变，5.脊髓血管畸形和血管瘤6.脊髓脱髓鞘疾病（如MS），脊髓萎缩7.先天性畸形胸部MRI适应证呼吸系统对纵隔及肺门区病变显示良好，对肺部结构显示不如CT。胸廓入口病变及其上下比邻关系纵隔肿瘤和囊肿及其与大血管的关系其他较CT无明显优越性心脏及大血管大血管病变各类动脉瘤、腔静脉血栓等心脏及心包肿瘤，心包其他病变其他（如先心、各种心肌病等）较超声心动图无优势，应用不广腹部MRI适应证主要用于部分实质性器官的肿瘤性病变肝肿瘤性病变，提供鉴别信息胰腺肿瘤，有利小胰癌、胰岛细胞癌显示宫颈、宫体良恶性肿瘤及分期等，先天畸形肿瘤的定位（脏器上下缘附近）、分期胆道、尿路梗阻和肿瘤，MRCP，MRU直肠肿瘤骨与关节MRI适应证X线及CT的后续检查手段－－钙质显示差和空间分辨力部分情况可作首选：1.累及骨髓改变的骨病（早期骨缺血性坏死，早期骨髓炎、骨髓肿瘤或侵犯骨髓的肿瘤）2.结构复杂关节的损伤（膝、髋关节）3.形状复杂部位的检查（脊柱、骨盆等）软件登录界面软件扫描界面图像浏览界面胶片打印界面报告界面报告界面2合理应用抗菌药物预防手术部位感染概述外科手术部位感染的2/3发生在切口医疗费用的增加病人满意度下降导致感染、止血和疼痛一直是外科的三大挑战，止血和疼痛目前已较好解决感染仍是外科医生面临的重大问题，处理不当，将产生严重后果外科手术部位感染占院内感染的14%～16%，仅次于呼吸道感染和泌尿道感染，居院内感染第3位严重手术部位的感染——病人的灾难，医生的梦魇

预防手术部位感染（surgicalsiteinfection,SSI)

手术部位感染的40%–60%可以预防围手术期使用抗菌药物的目的外科医生的困惑★围手术期应用抗生素是预防什么感染？★哪些情况需要抗生素预防？★怎样选择抗生素？★什么时候开始用药？★抗生素要用多长时间？定义：指发生在切口或手术深部器官或腔隙的感染分类：切口浅部感染切口深部感染器官／腔隙感染一、SSI定义和分类二、SSI诊断标准——切口浅部感染

指术后30天内发生、仅累及皮肤及皮下组织的感染，并至少具备下述情况之一者：

1．切口浅层有脓性分泌物

2．切口浅层分泌物培养出细菌

3．具有下列症状体征之一：红热，肿胀，疼痛或压痛，因而医师将切口开放者（如培养阴性则不算感染）

4．由外科医师诊断为切口浅部SSI

注意：缝线脓点及戳孔周围感染不列为手术部位感染二、SSI诊断标准——切口深部感染

指术后30天内（如有人工植入物则为术后1年内）发生、累及切口深部筋膜及肌层的感染，并至少具备下述情况之一者：

1.切口深部流出脓液

2.切口深部自行裂开或由医师主动打开，且具备下列症状体征之一：①体温＞38℃；②局部疼痛或压痛

3.临床或经手术或病理组织学或影像学诊断，发现切口深部有脓肿

4.外科医师诊断为切口深部感染

注意：感染同时累及切口浅部及深部者，应列为深部感染

二、SSI诊断标准—器官／腔隙感染

指术后30天内（如有人工植入物★则术后1年内）、发生在手术曾涉及部位的器官或腔隙的感染，通过手术打开或其他手术处理，并至少具备以下情况之一者：

1.放置于器官/腔隙的引流管有脓性引流物

2.器官/腔隙的液体或组织培养有致病菌

3.经手术或病理组织学或影像学诊断器官/腔隙有脓肿

4.外科医师诊断为器官/腔隙感染

★人工植入物：指人工心脏瓣膜、人工血管、人工关节等二、SSI诊断标准—器官／腔隙感染

不同种类手术部位的器官/腔隙感染有：

腹部：腹腔内感染（腹膜炎，腹腔脓肿）生殖道：子宫内膜炎、盆腔炎、盆腔脓肿血管：静脉或动脉感染三、SSI的发生率美国1986年～1996年593344例手术中，发生SSI15523次，占2.62%英国1997年～2001年152所医院报告在74734例手术中，发生SSI3151例，占4.22%中国？SSI占院内感染的14～16%，仅次于呼吸道感染和泌尿道感染三、SSI的发生率SSI与部位：非腹部手术为2%～5%腹部手术可高达20%SSI与病人：入住ICU的机会增加60%再次入院的机会是未感染者的5倍SSI与切口类型：清洁伤口 1%～2%清洁有植入物 ＜5%可染伤口＜10%手术类别手术数SSI数感染率(%)小肠手术6466610.2大肠手术7116919.7子宫切除术71271722.4肝、胆管、胰手术1201512.5胆囊切除术8222.4不同种类手术的SSI发生率：三、SSI的发生率手术类别SSI数SSI类别（%）切口浅部切口深部器官/腔隙小肠手术6652.335.412.3大肠手术69158.426.315.3子宫切除术17278.813.57.6骨折开放复位12379.712.28.1不同种类手术的SSI类别：三、SSI的发生率延迟愈合疝内脏膨出脓肿，瘘形成。需要进一步处理这里感染将导致:延迟愈合疝内脏膨出脓肿、瘘形成需进一步处理四、SSI的后果四、SSI的后果在一些重大手术，器官/腔隙感染可占到1/3。SSI病人死亡的77%与感染有关，其中90%是器官/腔隙严重感染

——InfectControlandHospEpidemiol,1999,20(40:247-280SSI的死亡率是未感染者的2倍五、导致SSI的危险因素（1）病人因素：高龄、营养不良、糖尿病、肥胖、吸烟、其他部位有感染灶、已有细菌定植、免疫低下、低氧血症五、导致SSI的危险因素（2）术前因素：术前住院时间过长用剃刀剃毛、剃毛过早手术野卫生状况差（术前未很好沐浴）对有指征者未用抗生素预防五、导致SSI的危险因素（3）手术因素：手术时间长、术中发生明显污染置入人工材料、组织创伤大止血不彻底、局部积血积液存在死腔和/或失活组织留置引流术中低血压、大量输血刷手不彻底、消毒液使用不当器械敷料灭菌不彻底等手术特定时间是指在大量同种手术中处于第75百分位的手术持续时间其因手术种类不同而存在差异超过T越多，SSI机会越大五、导致SSI的危险因素（4）SSI危险指数（美国国家医院感染监测系统制定）：病人术前已有≥3种危险因素污染或污秽的手术切口手术持续时间超过该类手术的特定时间（T）

（或一般手术＞2h)六、预防SSI干预方法根据指南使用预防性抗菌药物正确脱毛方法缩短术前住院时间维持手术患者的正常体温血糖控制氧疗抗菌素的预防/治疗预防

在污染细菌接触宿主手术部位前给药治疗

在污染细菌接触宿主手术部位后给药

防患于未然六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用227预防和治疗性抗菌素使用目的：清洁手术：防止可能的外源污染可染手术：减少粘膜定植细菌的数量污染手术：清除已经污染宿主的细菌六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用228需植入假体，心脏手术、神外手术、血管外科手术等六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用预防性抗菌素使用指征：可染伤口(Clean-contaminatedwound)污染伤口（Contaminatedwound）清洁伤口（Cleanwound）但存在感染风险六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用外科预防性抗生素的应用：预防性抗生素对哪些病人有用?什么时候开始用药?抗生素种类选择?使用单次还是多次?采用怎样的给药途径？六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用预防性抗菌素显示有效的手术有：妇产科手术胃肠道手术(包括阑尾炎)口咽部手术腹部和肢体血管手术心脏手术骨科假体植入术开颅手术某些“清洁”手术六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用外科预防性抗生素的应用：预防性抗生素对哪些病人有用?什么时候开始用药?抗生素种类选择?使用单次还是多次?采用怎样的给药途径？六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用

理想的给药时间？目前还没有明确的证据表明最佳的给药时机研究显示：切皮前45～75min给药，SSI发生率最低，且不建议在切皮前30min内给药影响给药时间的因素:所选药物的代谢动力学特性手术中污染发生的可能时间病人的循环动力学状态止血带的使用剖宫产细菌在手术伤口接种后的生长动力学

手术过程

012345671hr2hrs6hrs1day3-5days细菌数logCFU/ml六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用234术后给药，细菌在手术伤口接种的生长动力学无改变

手术过程抗生素血肿血浆六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用Antibioticsinclot

手术过程

血浆中抗生素予以抗生素血块中抗生素血浆术前给药，可以有效抑制细菌在手术伤口的生长六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用236ClassenDC,etal..NEnglJMed1992;326:281切开前时间切开后时间予以抗生素切开六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用不同给药时间，手术伤口的感染率不同NEJM1992;326:281-6投药时间感染数（%）相对危险度(95%CI)早期（切皮前2-24h）36914(3.8%)6.7(2.9-14.7)4.3手术前（切皮前45-75min)170810(0.9%)1.0围手术期（切皮后3h内）2824(1.4%)2.4(0.9-7.9) 2.1手术后（切皮3h以上）48816(3.3%)5.8(2.6-12.3)

5.8全部284744(1.5%)似然比病人数六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用结论：抗生素在切皮前45-75min或麻醉诱导开始时给药，预防SSI效果好238六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用切口切开后，局部抗生素分布将受阻必须在切口切开前给药！！！抗菌素应在切皮前45～75min