材料现代分析方法

材料现代分析方法重点〔彭美勋局部〕名词解释局部1，石墨单色器与分光晶体X射线的晶体单色器，比较滤波片更有效的消退x射线背底。2，明场像与暗场像电子束对样品所形成的像暗场像：在电子显微镜中，仅利用透过样品的散射电子束对样品所形成的像。3，质厚衬度与衍射衬度以及原子序数衬度质量衬度：由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衍射衬度：由样品各衍射束强度差异形成的衬度。影响因素主要是晶体取向和构造振幅原子序数衬度：由于试样外表物质原子序数或化学成分差异而引起的衬度4，wds与edsWds：波谱仪Eds：能谱仪能谱仪的优点有：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好。缺点有：能量区分率低，峰背比低。工作条件要求严格。波谱仪的优点有：波长区分率很高。5，二次电子与背散射电子二次电子成：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子背散射电子成：被固体样品原子反射回来的一局部入射电子5.1，二次电子像与背散射电子像信号得到的一种象衬度背散射电子像：背散射电子像的形成，就是由于样品外表上平均原子序数Z大的部位背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。6，物相定性分析与物相定量分析物相定性分析：鉴定试样中各种组成的构成，包括的元素、根或官能团等的分析。物相定量分析：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。6.1，单晶衍射和多晶衍射单晶衍射：每一个斑点对应一个衍射面多晶衍射：每一个圆环是一系列等间距的衍射面问答局部7，扫描电子显微镜与透射电子显微镜异同答：一样之处：都是电真空设备，使用绝大局部部件原理一样，例如电子枪，磁透镜，各种掌握原理，消象散，合轴等等。不同之处：1电子源在样品上方放射电子子束，经过几级电磁透镜缩小，到达样品。2、根本工作原理：透射电镜和扫描电镜二者成像原理上根本不同。透射电镜成像轰击在荧光屏上的电CTR显示器上调制CRT三极电子枪栅极的信号而已。透射电镜我们可以说是看到了电子光成像，而扫描电镜根本无法用电子光路成像来想象。3、样品制备：TEM:电子的穿透力量很弱，要求样品薄，厚度一般掌握在100-200nm，所以制样比较简单。SEM:固定脱水枯燥，又要求不变形。二者对样品共同要求：固体，尽量枯燥，尽量没有油污染，外形尺寸符合样品室大小要求。4，猎取信息不同扫描电镜是猎取样品外表信息，比较精准，图像立体感比较强8，白色x射线与特征x射线异同。x射线：波长连续变化(相当于白色光),由电子动能转化而得.x射线：波长为一固定的特征值(X射线),产生的缘由是阴极高速电子打出阳极材料内层电子,外层电子补此空位而辐射出的能量.9，PDF卡片10，电子衍射、x射线衍射的区分〔包括信号源〕答：一样点：电镜中的电子衍射原理与遵循的衍射产生的必要条件与x射线衍射完全一样不同点：1nm，而衍射用x射线波长约在格外之几到百分之几nm之间。2、由于对电子的散射作用很强，电子穿透物质的力量大大减弱，故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的构造分析。3、电子对物质的散射强，透射弱，电子衍射的时间很短。11，金属滤波片滤波的原理答：金属吸取波有特定的吸取线12，构造因子〔p77〕13，透射电镜可以看到哪几种图像信息？〔p149〕答：衍射斑，明场像，暗场像14，布拉格方程的推导〔P69)15，布拉格方程对衍射有什么意义答：计算晶面间距表征晶体构造16，透射电镜的光路包括哪些局部？答：电子枪，聚光镜，物镜，中间镜，投影镜17，布拉格方程是x射线衍射的必要条件，充分必要条件是布拉格方程+构造因子化18，成分定性、定量分析，必需蒸镀碳导电膜。19，加速电压U，推导理论上电镜的最小区分率20，如何利用X射线进展物相的定性分析?比照，从而确定物质的组成相，这就是物相分析的根本原理与方法。步骤为：制备样品粉末样品，薄膜样品，块状样品检测样品检测条件：加速电压，电流，X射线靶，滤光片，扫描角度范围，扫描方式与速度整理数据：计算衍射峰d值和确定强度比检索确定物相：确定各衍射线d值及其相对强度值I/I1，检索PDF卡片，核对PDF卡片，物相判定21，X射线物相分析有何特点？22,简述透射电镜电子图像三种成像原理。23，简述扫描电镜的成像原理。〔以及其他物理信号度，得到反映试样外表形貌的二次电子像。24果？25，电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，为什么不能分析轻元素〔氢、氦、锂和铍。答：由于电子探针成份分析是利用元素的特征XK层电子，不能产生特征X射线，所以无法进展电子探针成分分析。锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线，但产生的特征X射线波长太长，通常无法进展检测。26，电子探针样品有什么要求，为什么？x可能导致x射线的不规章吸取，降低检测强度。对粉体量少只能用电子探针分析时，要选择粉料积存较厚的区域，以免激发出试样座成分。27，电子衍射与x射线衍射的异同？答：一样点：电镜中的电子衍射的衍射几何与X射线完全一样，所以很多问题可以用与X射线衍射相类似的方法进展处理。不同点：1〕电子衍射能在同一试样上把物相的形貌观看与构造分析结合起来，假设使用能谱仪，还可以和成分分析结合起来提高争论程度。2〕电子波长短，在较少的角度范围内可得到更多的稍衍射线，且从底片上的电子衍射把戏可直观地识别出一些晶体的构造和有关取向关系式，这就使对晶体几何关系的争论远较X射线衍射简洁。3〕电子对物质的散射强，透射弱。这材料现代分析方法重点〔陈建局部〕谱化学分析法。原子荧光光谱分析的特点：优点：线性范围宽；干扰少；灵敏度高；多元素测定。缺乏：缺乏强激发光源和能供给足够能量的原子化器。原子光谱器的组成：光源、原子化器、分光系统、检测系统原子吸取光谱法的特点：1、灵敏度高；2、准确度好3、选择性高。缺点：不能同时分析多种元素。吸取峰变宽的缘由：12〔温度变宽多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，假设运动方向离开观看者〔承受器，则在观看者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高〔原子无规章热运动导致各方向不同。3、劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽〔碰撞变宽〕原子化过程分为枯燥、灰化〔去除基体、原子化、净化〔去除残渣〕四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。石墨炉原子扮装置优缺点：优点：原子化程度高，试样用量少1-10μ，可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12g/L。缺点：周密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置简单。原子荧光光谱法的特点是？〔1〕高灵敏度、低检出限〔〕〔〕3-5〔4〕多元素同时测定。什么是蓝移？什么是红移？〔最大〕向短波方向移动，这种现象称为紫移或蓝移〔最大〕向长波长方向移动，这种现象称为红移。什么是助色团？答：有些官能团〔含有未共享电子，即非键电子，亦称为np电子〕本身并不在官能团叫做助色团。电荷转移光谱：所谓电荷转移光谱，就是在光能激发下，某一化合物〔协作物〕中的电〔协作物的一局部转移至另一局部而产生的吸取光谱。(1~3个数量级)的化学(分子)体系的数量有限。13.1、紫外、可见光谱常用于争论不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要争论在振动中伴随有偶极矩变化的化合〔没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中消灭。2、除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外，几乎全部的有机化合物异的化合物外，但凡具有构造不同的两个化合物，肯定会有不同的红外光谱。红外光谱的固体样品制备方法：压片法;糊状法;薄膜法;切片法等。红外光谱对试样的要求有哪些？〔〕试样的浓度和测试厚度〔mm左右〕2〕〔3〕试样应当是单一组分的纯物质。什么叫谱图解析？答：所谓谱图解析就是依据实际上测绘的红外光谱所消灭的吸取谱带的位置、强度和外形或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和外形的转变，来推定分子构造。电子能谱仪通常承受的激发源有三种：X射线源、真空紫外灯和电子枪。化学位移：由于原子所处的化学环境不同而引起的内层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱峰的位移，这一现象称为化学位移。19：XPS定性分析方法？:XPS谱仪的宽扫描(0-1100eV)程序,以便鉴别样品中存在的元素。为了提高定性分析的灵敏度，一般应加大通能，提高信噪比。因此不用校准。但对于绝缘样品，则必需进展校准。由于，当荷电较大时，会导致结合能位置有较大的偏移，导致错误推断。窄扫描:必需进展窄扫描，以便准确测定有关谱峰的位置和外形。xps化学定性分析的依据和方法：XPS定量分析的根本依据是谱峰的强度与元素含量有关，光电子峰面积的大小主要取决于样品中所测元素的含量〔准确度在±10灵敏因子〔S〕法。什么是质谱？答：质谱是按挨次记录各种质荷比〔m/e或m/z〕离子相对丰度的谱图。质谱图表示法：通过先选择图中最强的峰，把它的强度定为100%，这个峰称为基峰。其它离子峰强度与基峰作相比照较，所得出的相对强度，便称为丰度。以(m/e)和相对丰度作图便得到了通常的质谱图。基峰：质谱中相对强度最大的峰称为基峰，将它的强度规定为100，其它峰的强度以它为基准，得到的百分比就是其它峰的相对强度。中性碎片的丧失m/e的差偶电子离子，也可以丧失中性分子形成奇电子离子。氮规章〔或称N律：假设化合物不含氮或含偶数个氮原子，则其分子离子的质量将是偶数。假设化合物含有奇数个氮原子，则其分子离子的质量将是奇数〔子，其质量数必将是奇数〕分子离子峰的必要条件是：必需是奇电子离子，固然也必需符合N规章。必需是谱图中除同位素以外的最高质量的离子。必需能够通过丧失合理的中性碎片，产生谱图中高质量区的重要离子。色谱法：混合物在流淌相的携带下通过色谱柱分别出几种组分的方法。色谱分别法肯定是先分别，后分析。肯定具有两相；固定相和流淌相分别：利用组分在两相中安排系数或吸附力量的差异进展分别色谱法的特点：1〕分别效率高简单混合物，有机同系物、手性异构体等。灵敏度高可以检测出μg/g(10-6)级甚至ng/g(10-9)级的物质量。分析速度快一般在几分钟或几格外钟内可以完成一个试样的分析。应用范围广气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分别分析。缺点：对未知物分析的定性专属性差，需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)色谱图中基线：在试验操作条件下，仅有纯载气通过色谱柱后没有其它组分流出的曲线h〔1〕h峰越高越窄越好。峰宽度：用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法〔1〕(：即0.607〔2〕半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度Y1/2=2.354〔3〕峰底宽(Wb)：Wb=4色谱峰面积A——色谱峰与峰底所围的面积。⑴对于对称的色谱峰A=1.065hW1/2⑵对于非对称的色谱峰A=1.065h(W0.15+W0.85)/2归一法特点：归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中全部组分全出峰的状况。标准曲线法特点：外标法不使用校正因子，准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性掌握要求较高，适用于大批量试样的快速分析。高效液相色谱仪的主要特点：与经典液相色谱相比：分别效能高〔40000~60000块塔板/米(104kPa)、高速(<1h)、高效、高灵敏度(10-9-10-11g样品量)、几乎可分析各种物质，适用于热不稳定物质的分析；缺点：没有灵敏度很高的通用检测器，操作运行不简洁。利用两束一样角度的光照耀溶剂相和样品+光的折射率不同，其中一束〔通常是通过样品+溶剂相〕光由于发生偏转造成两束光的强度差发生变化，将此差示信号放大并记录，该信号代表样品的浓度。热分析：热分析是在程序掌握温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。热分析的主要优点：1.可在宽广的温度范围内对样品进展争论；2.可使用各种温度程序〔不同的升降温速率；3.4.所需样品量可以很少0.1g-10mg；5.仪器灵敏度高〔质量变化的准确度达10-；6.7.多种信息影响DTA主要包括：炉子的构造与尺寸；坩埚材料与外形；热电偶性能等。差示扫描量热法(DSC)的定性分析：通过对试样因热效应而发生的能量变化进展准时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持一样，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大有提高，可进展定量分析。测量材料热稳定性的两种方法：ISO〔国家标准局〕法：在TG区县上找出失重20%与50%两点，将两点连起来与基线延长线相交的交点，交点温度就定义为分解温度。ASTM〔美国材料测试协会〕法：在TG5%50%的两点，将两点连起来与基线延