维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）一、实验目的1、掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。2、掌握碘标准溶液的配制及标定。3、掌握维生素C的测定方法。二、实验原理（一）碘量法碘量法是以I的氧化性和I的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用NaSO标准溶液来滴定析出的I。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，NaSO标准溶液来滴定析出的I，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式CHO。Vc具有还原性，可被I定量氧化，因而可用I标准溶液直接测定。其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定I微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I溶液时不能过早加水稀释，应先将I和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。I溶液的标定可以用AsO或NaSO标定，因为AsO是剧毒物质，我们用NaSO来标定。（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定NaSO一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在NaSO溶液中加入少量的NaCO，NaSO见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用KCO做基准物间接碘量法标定NaSO溶液的浓度。根据KCO标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中NaSO的浓度。其过程为：KCO与KI先反应析出I：析出的I再用标准的NaSO溶液滴定：从而求得NaSO的浓度。这个标定NaSO的方法为间接碘量法。碘量法的基本反应式：2SO＋I=SO＋2I标定NaSO溶液时有：6I＋CrO＋14H=2Cr＋3I＋7HO2SO＋I=SO＋2INaSO标定时有:n(KCO):n(NaSO)=1:6三、实验药品及仪器实验药品和试剂：I分析纯KI溶液100g·LNaSO·5HO溶液0.0170mol.LKCO溶液淀粉指示剂5g·LNaCO固体HCl溶液6mol.L冰醋酸维生素C药片主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器四、实验步骤（一）、NaSO溶液的配制及标定1、配制0.10mol/LNaSO溶液500mL称取13gNaSO·5HO，溶于500mL新煮沸的蒸馏水中，加入0.1gNaCO，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。2、NaSO溶液的标定。移取25.00mL标准KCrO溶液于250mL锥形瓶，加3mL6mol/L的HCl,5mLKI，盖上表面皿，以防止I因挥发而损失，摇匀后置于暗处5分钟，使反应完全，加50ml蒸馏水稀释，用NaSO溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml淀粉溶液。继续滴入NaSO溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（Cr）出现为止。记下消耗NaSO溶液的体积，平行滴定三次。计算NaSO溶液的浓度。（二）、标准碘溶液的配制及标定1、配制0.050mol/LI溶液300mL称取4.0gI放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I全部溶解后，转入500mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。2、I溶液的标定用移液管取25.00mLI溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用NaSO标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续用NaSO标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。（三）、Vc含量的测定1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。五、原始数据记录表一:NaSO溶液的配制及标定

123V(KCrO)/mL

V(NaSO)初读数/mL

V(NaSO)终读数/mL

V(NaSO)/mL

c(NaSO)=C(KCrO)×25.00×6/V(NaSO)表二：标准碘液的配制及标定

123V(I)/mL

V(NaSO)初读数/mL

V(NaSO)终读数/mL

V(NaSO)/mL

c(I)=0.5×C(NaSO)×25.00/V（I)表三:维生素C药片Vc含量的测定

123m(药片)/g

V(I)初读数/mL

V(I)终读数/mL

V(I)/mL

C%%M(药片)=176.13g/mol[MISSINGIMAGE]六、注意事项1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。七、思考题1、测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAC？2、溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸