聚合物分子量的测定-粘度法

中国石油大学化学原理（II）实验报告实验日期：2010・11・17成绩：班级:石工09-10学号：09021452 姓名：任婷 教师:于老师同组者：周霞聚合物分子量的测定——粘度法、实验目的学会一种测定分子量的方法。二、实验原理有许多测定分子量的方法，但最简单、而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量。粘度法又分多点法和一点法：多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：［n］=kMV侦 （7—1）式中：［n］一特性粘数；k’a—与温度和溶剂有关的常数；叽一聚合物的粘均分子量。(7(7—2)■=n~n0=m]+k[n]2cc cn0lnn rlnn rln(n/n0)=[n]-P[n]2c(7—3)cc以nSP/c,inn/c对c作图，外推直线至c为0（参考图1）求［n］。图1特性粘数［n的求法由于k、a是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、a有确定的数值。例如，30°C时，以1mol/L硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：TOC\o"1-5"\h\z[n]=3.73X10-4M2/3 (7—5)即： m=1.40X10-5[布3/2 （7—6）单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：[n]=—（n+in门） （7—7）实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7—7求得所测试样的特性粘数。本实验采用乌式粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。三、仪器与药品仪器乌式粘度计、秒表、吸耳球、恒温水浴、量筒、容量瓶。药品聚丙烯酰胺（工业品）、硝酸钠（分析纯）、蒸馏水。四、实验步骤调节恒温水浴温度30±1C。在30C的恒温水浴中，向乌式粘度计中用量筒加入15.0mlImolL-iNaNO3溶液，恒温10min，测t。，重复3-5次，取「。取15.0mlPAM溶液，以同样方法测PAM溶液所用时间t，重复3-5次，取；。实验完毕将乌式粘度计洗净。五、结果处理计算聚丙烯酰胺的粘均分子量M。表1聚合物分子量的测定数据表溶液时间（S）实验数据1molL-1NO 3 t01’41”151’41”451’41”121’40”88PAM0.01g/100mlt'1’49”101’48”491’49”041’49”78t)=(t)1+t2+t3)/3=1?41”15t=(ti+t2+0t3)/3=1?49”10nr=t/t0=130786n=^4=0.0786SPt0[n]=2-（nsp+inn）=7.713M=1.40X105X[n]3/2=2.999X106V即聚丙烯酰胺的粘均分子量为2.999X106。六、思考题总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。答：1）粘度法：最简单，且使用范围广。2） 光散射法：使用范围较窄，适用于测量分子量比较小的聚合物。3） 渗透压法：用于求分子量较大的聚合物；溶液中的溶质都是非电解质，若溶液中含电解质，则需考虑渗透过程中离子的电中性平衡。4） 超速离心法：用于测量分子量较大的聚合物。5） 端基分析法：对所测聚合物分子要求较高。粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？答:用硝酸钠溶液作溶剂可以增大聚合物溶液的稳定性，便于测量实验数据。可以使用其他的盐。用多点法测定分子量时，聚合物的浓度应如何决定？答：1）求得各溶液的浓度c及写（即二）及冬（即ln（J2