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文档简介
Agilent7890A/5975C气相色谱质谱联用仪操作规程开机1〕0.5Mpa。2WindowsXP5975CLCPIPBootpService。7890AGC、5975MSD〔MSDMSD〕,等待仪器自检完毕。GC-MSMSD在上图仪器掌握界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空掌握进入调谐与真空掌握界面,在真空菜单中选择真空状态,观看真空泵运行状态,此仪器真空泵配置100%,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。调谐241〕首先确认打印机已连好并处于联机状态。2GC-MS掌握界面。MSD,进展自动调谐,调谐结果自动打印。atune.u留意:ATUNE.USTUNE.U3.样品测定方法建立1〕7890A点击仪器GC进入画面。在连接画面下,输入GCName:GC7890ANotes7890A7890AGCwith5975CMSD。点击GC7890A柱模式设定图标,进入柱模式设定画面,在画面中,点击鼠标右键,选择从GC下载方法,再用同样的方法选择GC11On左边方框;选择掌握模式,流速或压力。分流不分流进样口参数设定点击 图标,进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。‚点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式50:1,在空白220℃,然后选中左边的全部方框。ƒ选择隔垫吹扫流量模式标准3ml/min。对于特别应用亦可选择可切换的,进展关闭。柱温箱温度参数设定图标,进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边的方框;输入柱子的平0.25数据采集方法编辑方法菜单中选择编辑完整方法项,选中除数据分析外的三项,点击确定。编辑关于该方法的注释,然后点击确定。3.1.2击溶剂延迟时间以保护灯丝,调整倍增器电压模式〔此仪器选用增益系数〕,选择要使用的数据采集模式,如全扫描、选择离子扫描等。SIM参数编辑选择离子参数,驻留时间和区分率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的100GC2-33〔3050〕。参加所选离子后点击SIM。采集数据GC-MS方法文件夹中选择所要的方法。选好方法后,点击 图标,依次输入文件名;操作者;样品名等相关信息,完成后按确定GCStart数据的采集。3NOYES,则质谱开头采集,简洁损坏灯丝。数据分析1GC-MS图标,点击以下图中文件调入数据文件。双击峰四周基线的位置得到本底的质谱图,然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图,最终右键双击该质谱图,便得到此化合物的名称。TIC内的平均质谱图,右键双击则得到单点的质谱图。在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。3.3的。手动设置定量数据库/设置定量访问定量数据库全局设置页。手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。在显示的谱图中选择目标离子。选择此化合物的限定离子。给化合物命名,假设此化合物是内标,则应标识。将此化合物的谱图保存至定量数据库中。27。9选择校正/编辑化合物以查看完整列表。4.关机GC-MS调谐和真空掌握界面选择放空,在跳出的画面中点击确定进入放空程序。10%以下,同时离子源和100℃40MSD、GC高效液相色谱仪操作步骤过滤流淌相,依据需要选择不同的滤膜。10-20HPLC〔包括计算机软件和色谱仪〕,连接好流淌相管道,连接检测系统。HPLCmanual,进入手动菜单。manualpurgestart10ml/min。2023injureon,走基线,观看基线的状况。fileselectusersandmethods,可以选取现有的newmethod。选取需要的配件,包protocol。一个完整的走样方法需要包括:a2-5;b.基线归零;c.进样阀的loading-injectd.走样时间,随不同的样品而不同。进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,全部的样品均需过postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。关机时,先关计算机,再关液相色谱。留意事项:1、泵正常工作时,在流淌相和流速不变的前提下柱压应当是稳定的,固然在换流淌相时压力变化是正常的,正常状况下假设柱压上升根本上都是由色谱柱使用时间长引起的〔只有更换色谱柱〕,假设正常状况下压力突然降低有可能是〔1〕接头处有漏液的地方,实行的方法是有滤纸检查,如有漏液的地方用扳手拧紧即〔2〕白色的管子里面有气泡从而导致流淌相进不到泵STOP—翻开排气阀—PURGE〔快冲〕键—STOP—拧紧排气阀,其先后步骤不要搞反了。2200KG,所以翻开泵以后可以将泵的最大200KG,这样假设压力超过上限则会自动报警停机,流速最好不用超过1ML/MIN200KG,建议将流速调低点以降低压力〔在色谱柱正常的状况下〕,假设是由于色谱柱长时间使用造成压力上升则建议更换色谱柱〔由于色谱属于耗材长时间使用就需要更换,更换的主要依据色谱柱出峰不正常或者柱压力过高〕。3152~34955%甲醇洗4030955%
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