傅立叶红外光谱仪的分光元件_第1页
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文档简介

傅立叶红外光谱仪的分光元件傅里叶变换红外光谱仪(FourierTransformInfraredSpectrometer,简写为FTIRSpectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。傅里叶变换红外光谱仪主要由迈克尔逊干涉仪和计算机组成。迈克尔逊干涉仪的主要功能是使光源发出的光分为两束后形成一定的光程差,再使之复合以产生干涉,所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅里叶变换,就可计算出原来光源的强度按频率的分布。它克服了色散型光谱仪分辨能力低、光能量输出小、光谱范围窄、测量时间长等缺点。它不仅可以测量各种气体、固体、液体样品的吸收、反射光谱等,而且可用于短时间化学反应测量。目前,红外光谱仪在电子、化工、医学等领域均有着广泛的应用。傅里叶变换红外(FourierTransformInfrared,FTIR)光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成,是干涉型红外光谱仪的典型代表,不同于色散型红外仪的工作原理,它没有单色器和狭缝,利用迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图,然后通过傅里叶数学变换,把时间域函数干涉图变换为频率域函数图(普通的红外光谱图)。(1)光源:傅里叶变换红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨灯(近红外)、硅碳棒(中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(远红外)。(2)分束器:分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分,然后再使之复合,如果可动镜使两束光造成一定的光程差,则复合光束即可造成相长或相消干涉。对分束器的要求是:应在波数v处使入射光束透射和反射各半,此时被调制的光束振幅最大。根据使用波段范围不同,在不同介质材料上加相应的表面涂层,即构成分束器。(3)探测器:傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区别。常用的探测器有硫酸三甘钛(TGS)、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。(4)数据处理系统:傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机,功能是控制仪器的操作,收集数据和处理数据。按光学系统分光谱仪按照光学系统的不同可以分为色散型和干涉型,色散型光谱仪根据分光元件的不同,又可分为棱镜式和光栅式,干涉型红外光谱仪即傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)。其中光栅式的优点是可以重复光谱响应,机械性能可靠,缺点是效率偏低,对偏振敏感;干涉型光谱仪的优点在于可以提供很高的光谱分辨率以及很高的光谱覆盖范围,同时其需要高精度的光学组件及机械组件作为支持。干涉型红外光谱仪凭借其高分辨率、高波数精度、高灵敏度等优点,迅速成为的分析仪器中的研究热点。按使用场景分傅里叶变换红外光谱仪根据使用场景不同可分为专业型与多用途型。专业型傅里叶变换红外光谱仪包括了大气环境傅里叶红外光谱仪、太空星载傅里叶光谱仪、化学分析傅里叶红外光谱仪、车载遥感傅里叶变换红外光谱仪等;多功能傅里叶变换光谱仪可以实现多种物质的分析,通常用于实验室对相应样品进行分析。基本原理光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。主要特点信噪比高傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。重现性好傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。扫描速度快傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。[1]技术参数光谱范围:4000--400cm-1或7800--350cm-1(中红外)/125000--350cm-1(近、中红外)最高分辨率:2.0cm-1/1.0cm-1/0.5cm-1信噪比:15000:1(P-P)/30000:1(P-P)/40000:1(P-P)分束器:溴化钾镀锗/宽带溴化钾镀锗检测器:DTGS检测器/DLATGS检测器光源:空冷陶瓷光源主流产品国产主流厂家:天津港东生产的FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪、FTIR-850傅里叶变换红外光谱仪;北京瑞利生产的WQF-510傅里叶变换红外光谱仪、WQF-520傅里叶变换红外光谱仪;进口品牌厂家:日本SHIMADZU生产的IRAffinity-1,IRAffinity-21傅里叶变换红外光谱仪;美国ThermoFisher生产的Nicolet6700、IS10、IS5傅里叶变换红外光谱仪;德国BrukerOptics生产的Tensor27、Tensor37傅立叶变换红外光谱仪;应用酒制品检测分析不同产地的葡萄酒具有不同的质量与风格,市场上葡萄酒以假乱真、以次充好现象颇多,寻找简单有效地鉴别葡萄酒产区的方法,有利于葡萄酒市场的健康发展。向伶俐等人采用近、中红外光谱的贝叶斯信息融合技术对葡萄酒原产地进行快速识别,建模集准确率为87.11%,检验集准确率为90.87%,提高判别的准确度,为葡萄酒原产地真伪识别提供了一种高效低成本的新方法。此外,利用红外光谱对白酒年份与香型鉴别也有十分效。因不同香型白酒的成分有所差异,其红外光谱也不尽相同,可根据红外光谱差异鉴别不同年份的白酒。蜂蜜检测分析我国蜂蜜质量参差不齐,掺假现象也较为严重。孙燕等利用中红外图谱分析仪结合化学计量软件建立饶河黑蜂蜂蜜产地真假判别模型判别饶河本地的蜂蜜样品和其它地区蜂蜜样品,准确率达90.3%,为蜂蜜真伪鉴别提供了一种有效的方法。谷类检测分析近年来,少数造假者频频在陈旧大米中涂抹掺加植物油、矿物油,增加其亮度和光泽,冒充优质新鲜大米销售,严重危害消费者身心健康。张耀武等利用红外光谱对涂有和掺有矿物油的大米进行定性鉴别。将分离出含有矿物油的试样进行红外光谱测试,未出现1745cm-1脂C=O的伸缩振动吸收和1000~1300cm-1伸缩振动吸收,证明该试样中含有直链烷烃的矿物油。该方法可用于对大米、饼干、瓜子和食用油中是否掺加工业矿物油的鉴定。粮食在高温高湿条件下极易发霉变质,不仅造成经济损失还严重威胁人畜健康。刘凌平等利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术结合化学计量学方法,对稻谷中7种常见有害霉菌进行了快速鉴定,建立的线性判别分析和偏最小二乘判别分析模型对7种不同类别菌株的留一交互验证整体正确率分别达到87.1%和87.3%,表明该技术可用于谷物中霉菌不同属间的快速鉴别,尤其对不同菌属的霉菌具有良好的判别效果。果蔬检测分析果蔬中农药残留快速、高效的检测技术是当前食品安全控制关注的重大问题。朱春艳

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