X射线荧光光谱仪原理及应用课件

X射线荧光光谱仪原理及应用

山东国瓷功能材料有限公司品管部

2009.07.25.

X射线荧光光谱仪原理

X射线荧光光谱仪构造

X射线荧光光谱仪分析方法

X射线荧光光谱仪日常维护保养学习内容：.

铑钯光管产生激发X射线，打到样品上，把样品信号被激发出来，经过准直器变成平行光打到晶体上，晶体在不停的转动，不同角度代表不同波长的信号，通过探测器把光信号转化为电信号，根据探测器的2θ角度来判断波长。根据特定波长X射线光子N的强度，计算出与该波长对应的元素的浓度。一、X射线荧光光谱仪的原理：

.4

铑钯光管（产生激发X射线）、滤光片（抑制Rh的谱线、降低背景）、样品杯（放置样品）、真空风挡（隔离样品室与光谱室）、准直器（提高分辨率）、分光晶体（将元素特征谱线的波长转化为衍射角度将射线分光）、探测器（流量计数器、闪烁计数器）（将经过分光的X射线光子转换为电信号）。二、仪器构造：.X射线荧光光谱仪分析方法定性分析：只给出化学元素，无浓度；半定量分析：无标样分析方法，即不需要标准样品，给出大概的浓度值，包括了定性分析；定量分析：使用校准曲线，给出高准确度的浓度值，适合较大量的日常分析。.6

见建立定量分析方法工作曲线的操作说明。如何建立工作曲线：.半定量分析又叫做无标样分析，其基本思路为：由仪器制造商测量校准样品，储存强度和校准曲线，然后将数据转到用户的X射线荧光分析系统中；无标样分析不是不需要标样，而是标准样品设备本身带着。其优点是采用了制造商的标样、经验与知识，包括测量条件，自动谱线识辩，背景扣除，谱线重叠校正等。

半定量分析.8

四、X射线荧光光谱仪日常维护保养

.实验室的最佳温度：24℃实验室温度的允许范围：17℃～29℃实验室温度变化的最大允许梯度：2℃/小时实验室湿度的允许范围：20％～80％1、仪器的工作环境.2、日常的例行检查实验室的温度、湿度。检查P10混合气、氦气的余量。如果余量小于1Mpa，应更换气瓶。每三个月的检查工作：检查内循环冷却水的水位、电导率及水流量。加内循环冷却水。.

日常分析时，为保护仪器，请注意以下事项：

1、在测量过程中，不要突然断电。

2、不要分析压得不坚实的样品，如有裂纹的压片。如果大块样品掉到了样品室，一定要重视，不能再进行样品分析。

6、光管头上的铍窗是有毒的，而且比较贵重，一旦铍窗破了，整根光管就报废了，请注意：绝对不能用如何物体碰光管头上的铍窗。如果有样品掉到铍窗上，只能用吸耳球将铍窗上的样品轻轻吹掉，不要用酒精棉花擦。注意事项：.4、仪器的日常保养与维护之一光管老化光管的保护主要来自二个方面：1、当仪器在测量时，不要突然断电；2、光管老化，当仪器关机一个星期以上时，在测样品前，请先做光管老化。光管老化工作由仪器根据设定的条件自动进行，其具体步骤如下：.1、打开S4Tools，读取仪器状态信息。

2、在左侧的树形结构中，选中“X－Ray”。

3、在菜单中，选择“Utilities”，→“X-RayUtilities”→“Tube

ConditioningON/OFF”。见下图。

之一、光管老化..4、这时，加在光管上的高压会从20kV逐渐升到50kV（S4Explorer）或60kV(S4Pioneer)，整个升压过程约需1个小时。1个小时后，加在光管上的电压回到20kV5mA，表明光管老化已完成。5、再在菜单中，选择“Utilities”，→“X-RayUtilities”→“TubeConditioningON/OFF”，结束光管老化过程。之一、光管老化.在以下情况下，仪器需要再次对光：情况一、仪器的光路部分经过维修，如光谱室内的分光晶体或计数器的位置被移动了。情况二、P10气体更换。一般一瓶10Mpa的P10气体可以连续使用3～4个月（中间不关气体），二瓶气体之间的成分会有些差异，这种差异会影响计数器的脉冲高度分布（PHA），因此需要对流气计数器的高压(FlowcounterHV)进行调整。之二、光谱仪对光（SpectrometerAlignment）.1、打开C:\SPECplus\spectrometerAlignment.exe或其快捷方式，出现如下界面（见下图）。2、输入密码：config3、前面6个选项是光谱仪对光，后面4个选项是校正无标样分析用谱线（根据仪器配置不同，有的仪器校正无标样分析谱线的选项小于4个）。操作步骤如下：..4、请按以下要求选择对光和校正项：4.1、如果想对仪器作一次彻底的对光，可以将前面6个选项全部选中，将随机的5～6块校正样放入对应的位置，按“Start”，整个过程约需5个小时。如果仪器未动过光路，这么对光意义不大。4.2、如果仪器在维修过程中改变了光路，工程师会选择对应选项进行校正，也可以对6个选项进行全部校正。操作步骤如下：.4.3、如果更换了P10气体，选择FlowcounterHV、ScintillationcounterHV选项，调整流气计数器的高压，附带也调整一下闪烁计数器的高压。整个过程约需半个多小时。4.4、每3个月校正一次无标样分析谱线。仅选择“RecalibrateVacuum”，不要选择其它校正项，整个过程约需5个小时。如果平时工作以定量分析为主，无标样分析谱线的校正工作可以一年做一次。操作步骤如下：.之三更换流气计数器的窗膜X射线荧光光谱仪的流气计数器上配置了目前世界上最先进的窗膜，膜厚仅0.6um，是世界上最薄的窗膜，低能量的X射线容易穿透，大大提高了轻元素和超轻元素的灵敏度。为保护窗膜，请保持实验室的干净，对于压片样品，在制好样后，用吸耳球将样品上的浮尘吹去。流气计数器是在光谱室内，因此该窗膜要经受一个大气压，还要经受离子溅射，流气计数器窗膜肯定会失效，该部件是个易耗件，到时候需要更换。.1、打开S4Tools，读取仪器状态信息。2、在左侧的树形结构中，选中“SpectrometerMode”。3、在菜单中，选择“Utilities”，→“OperatingModeUtilities”→“SetOperatingMode”，将光谱仪的模式改为空气状态，见下图。更换流气计数器窗膜的步骤：..然后查看光谱室的真空度是否为3000～4000之间，等到光谱室的air模式变绿色后，再进行下一步操作。4、关机，打开仪器的左侧门，开光谱室，卸下流气计数器，更换流气计数器的窗膜5、更换窗膜，会改变光路，因此要对仪器进行对光，请参见上节，校正Goniometer、FlowcounterHV、RecalibrateVacuum(此项是半定量谱线的校正，可以在空闲的时候做)选项。更换流气计数器窗膜的步骤：.之四、更换P10气体P10气体是供给流气计数器探测气体，P10气的流量很小，但要持续不断地供气。一般一瓶气体可以使用3～4个月（24小时连续工作）。如果压力表显示气瓶余量小于1Mpa时，应更换气瓶。P10气体的组成：90％Ar＋10％CH4，.更换气瓶可以在开机状态下操作，但要确认这时没有样品在测量之中。1、更换气瓶打开Meascontrol点击Connect，并输入：RC0打开S4TOOLS选择ONLINE选择CounterGas(见图1)选择Utilities(见图1)选择CountergasUtilities(见图2)选择CountergasOFF(见图2)以上步骤是将仪器内部的P10气阀关闭。选择SpectrometerMode选择Utilities→OperatingModeUtilities→将光谱仪模式改为“AIR”。以上步骤是关闭真空泵，光谱室转为空气状态更换P10气体的步骤：.更换P10气体的步骤：选择Utilities(见图1)选择CountergasUtilities(见图2)选择CountergasOFF(见图2)以上步骤是将仪器内部的P10气阀关闭。选择SpectrometerMode选择Utilities→OperatingModeUtilities→将光谱仪模式改为“AIR”。以上步骤是关闭真空泵，光谱室转为空气状态...下面可以更换气瓶了，注意不要改变减压阀的输出压力的设定值。因为该气体是一直开着的，为避免漏气，换完气瓶后，要用肥皂水试漏。选择CounterGas→Utilities→CountergasUtilities→CounterGasON，将仪器内部的P10气阀打开。然后等“CounterGas”变成“ON”，“CounterGasSet”边上的“√”出现。这个过程约需5分钟。更换气瓶注意事项...更换气体后，不要马上开展工作。等仪器稳定一段时间，如1小时后，参照（仪器的日常保养与维护之二光谱仪对光），校正流气计数器的高压，见图5。考虑到闪烁计数器的高压也会有所漂移，可以将图5中的“ScintillationcounterHV”也选中，整个过程约需半小时。更换气瓶注意事项.之五、开机和关机将仪器一直开着，这样仪器一直处于稳定状态。开机1、按绿色的开机按钮，这时仪器进入引导过程，仪器上的4个LED灯亮。见下图：2、引导过程约几十秒，各个仪器略有不同，引导过程结束，仪器上的绿色“On”和红色“Alarm”灯亮，其它二个灯灭3、开计算机

4、打开S4Tools

5、点击OnlineStatus，..

.6、点击Online的ON/OFF按钮，读取仪器状态信息.之五、开机和关机7、点击屏幕左边的InstrumentStatus，如果初始化（Initialize）按钮是灰色的，点击屏幕左边的StatusFlags，再回到InstrumentStatus，这时Initialize按钮应该是活动的，点击Initialize按钮对仪器的各部件进行初始化。..之五、开机和关机8、开高压发生器按钮，顺时针转动高压发生器的钥匙，不要松手，直至仪器上的橙色“Ready”灯闪烁。这时红色的“Alarm”灯

灭或闪烁..至此，开机过程结束，待红色“Alarm”灯不闪烁，即可以测量样品。屏幕上应没有红色标记屏幕上应没有“--”之五、开机和关机.

之六、关机1、打开S4Tools

2、联机，读取仪器状态信息，确认仪器内部已没有