残留溶剂GC检查方法的设计与验证

残留溶剂GC检查方法的设计与验证－毛细管检查方法高青北京市药品检验所一、检测器二、溶媒三、供试品溶液的配制四、顶空瓶中样品体积五、色谱柱六、温度七、进样方式八、提高灵敏度九、提高分离度十、未知峰归属十一、方法验证一、检测器FID（火焰电离）、NPD（热表面电离）和ECD（化学电离），应用范围分别为有机物、氮/磷化合物、电负性物质（卤代烃）。多数情况下，三氯甲烷、DMF、DMSO均用FID检测，但需采取一些措施提高检测灵敏度。四氯化碳则必须用ECD检测器。以罪下箭三款点塑注幸意误：F流I称D亿－饮质挡量宇型惯检拥测谦器甜，抵对守有竿机南物机均烧有锐响办应箱，贵只侨是额对狮难牵电杨离妥的廊卤盖代功烃应和螺氮女/个磷口化蓄合蛾物早灵村敏挎度斯比尸E恐C咽D焰、请N秀P检D哈检许测扁器慎低详很屑多抽。E打C啊D戏－厚半毫选访择伐性靠的怎检细测衫器映，群对鱼多昌种槐类研型胃化壶合起物拴均溜有购响败应铃。炭如欠果超含鹊有湖其叠他糕非斩卤摊代芒烃宵溶扩剂举，栗应售进增行刻系校统联适显用点性存试精验垫考臭察府分陪离倾度蒜。迟＊伙＊如榆果抛采沟用龙F病I牲D张检卵测栋器励，既同冷时书又液采周用茄填填充跌柱岔测挎定哲三易氯德甲甚烷晕，财灵阿敏扛度博达卧不薪到赴限祖度段要经求唯。潜＊二动、旧溶敞媒选柳择压原重则坦：溶葡解踢样约品，纷并夜对音色斗谱雾柱远无灵损葵坏例皆如紧直锤接秋进爪样来不携能姑含乘G叔C疑不侵能师分亿析丸的冤无磁机垮盐顶运空红进灯样辫：首惹选刺水庙，份其醋次乓D行M攻F互、呢D敌M喷S忽O积、外不堤挥狂发覆酸姨碱免溶姑液赴，节不喜可棋使张用桥盐孤酸山溶现液暂和殊氨搜水删，挨可乘选旅择过在葛8饥0贼～从9刘0窝°捆C访加塘热厨能拘溶开解为样惹品描的算试淋剂述。温扭度柄太架高让爆充瓶如飘待旁查刷成眯分反为希苯瓜、虎甲带苯接、档三杀氯会甲启烷烈等箱水模溶惕性芳不称好口的敏溶巷剂穗，屿可踩采勒用厨混疯合虹液尿，砌即筒先删用令少植量制乙须醇减或侄甲压醇它溶礼解该待虑查陕溶脂剂填再饺用练水杂稀庆释捆。当似待介测渣溶逮剂盖在屯有清机袖相返中杠的临分详配奔系护数袜明轻显使大队于悟水脆相蚁（魔例境如烟三较氯关甲起烷兵）既，德对旨顶奏空莫进更样陕来鼠说边采遥用尺有量机洁相战如搭D串M峰F规为纷溶哪剂兆不灾是惠很宽好暂的妥选吃择全（西K州大仿，柔灵威敏钟度丝式低局）孔；内如愉果民样喷品葬也具只哗能寸在蒸有务机夕相极中袍溶凶解序，睬建丘议仙采体用次混怨合旁液环。直誉接职进统样注：水坦、聋合纺适屯的胃有乒机纱溶芒媒超或喉混臂合撤液增。册对樱于侵非班极记性旗色畜谱蜂柱递，轻水慨对悬柱驱有惜影舌响秆，声会迹缩售短乖柱竟的馒使覆用牧寿具命较。助损溶敲方有式沾：有寇报唇道鸭加际5遣%川S份D弊S家助旦溶睛。顶满空欢小步平灯加仗盖芦后僵可值超蝇声辩加熟热乖助叮溶三封、雕供钻试你品偷溶居液痰的棵配运制不虫可厨超冬声神或束加淋热垒助桥溶勿＊趟，以步免厕残醉留属溶即剂坟挥昼发窃；迟如砍果冒顶躬空照进宵样币，递样截品遥置闲顶至空啄瓶势封烂盖铜之誉后葡可遇以届超页声霉或然加塞热袍溶代解颤。大售颗更粒姿样并品塑不向可促以辫研天磨当取闹样妙，货只或能甲取速原败态喇样杏品驱（搞或热冷淹冻侦粉箱碎凤）就。顶疏空板进想样阳方暴式剑要孕求估对还照纵品郊配补制妨与窑供跨试念品敏配守制宫方成法票应览绝所对勿一盖致念，低否欣则蛙顶割空辞瓶迅中吸气慌液阳平井衡予状嫩态经有副差地异乞（欧基此质许效隆应往）息。对墙照扑品庆配举制铸最红好写采籍用普标利准笛加踩入畏法顽。四佳、乐顶埋空企瓶盲中栋样悉品此体划积顶拦空念样威品疯瓶驳中笨的版样萝品目体农积丘（写V眨s午）花对执分理析搜结集果鄙影请响衣很拼大紫，饭因眠为扁它留直讯接凯决纱定窜了堤相林比员β椒。C忧g殊＝垂C欺o痕/槐（阶K杠＋禁β狸）反其医中汇β属＝龟V菊g啦/告V区s扯，提K迎＝震C捉s授/无C其g脸，狗当白K筝>倘>苏β荒时烛，卡样跟品膏体挂积暗改股变骨对夫灵透敏良度滨影培响毙很摘小乌。当暗K招<膊<粪β剖时绳，迟影饼响纸很征大幅。例宣如怖，稠分改析枝水句中写的班二肯氧钻六断环键和龄环列己起烷浇（转三浓氯伴甲屿烷模）悦，燃6砌0缠º渡C嘱平剑衡熊，求两扣者嗽的小K蛋分婚别汁为降6帅4省2给、享0堪.雄0这4萄。县当萝样舰品份体郑积混由系1粉m看l丘增罩加驶至屈5备m保l死，鸭二倦氧母六卸环焦的遣峰发面的积点只礼提免高去了辆1密.网3碌％虚，喜而课环吊己析烷欧却语提卸高谢了床4哀5恳2蛾％展。下根掠据颠实降际敞经同验陪来暂说睬，败2挨0吩m菊l初顶趴空违瓶熊样廊品旗装亡量够为涉5船m肾l蜓比秀较归适脆当旁。五口、址色犁谱健柱残钩留总溶仙剂显检精查悟大莫多裕需美要宣较纽奉高序的宇分口离免度概和诉检蕉测绍灵淡敏杏度欧，爷通存常吸采疼用晌毛腿细酸管乎色观谱宽柱惯。填右充伞柱竖口键径许大楚，顺造够成铸溶薪剂盘峰怨扩西散热，搜检扎测甩灵要敏上度摊低挡＊煌。实脆践经证轧明填，阵使不用负非掏极统性晚至龙中筐等血极衡性燥色溉谱晨柱汗，链配百合狠适摆当抽柱枯温盒梯瓣度坝可彼分伏离捆大寸部拦分导有堪机扫溶爸剂劝。会通存常即当条待换查圆溶节剂馒数皆目爽仅吧两剃、拜三脏种糠时蹈，船可心用搁极台性倘较再强戏的稍色敞谱炸柱糠，睁出梁峰俱快净，摆分氧析惹时恰间火短脉；蓝当端溶吧剂吼数差目何较诊多躺时嫂，谁还察是亡优杰选尝非唯极肯性谷至挡中毛等馒极钢性蚂柱仓分笔离贩较灯好隔。非极性柱弱极性柱中低极性柱中等极性柱商品名DM-1,DB-1,HP-1,SPB-1,BP-1,SE-30,Rtx-1,ZB-1,AT-1,CP-Sil5CB等DM-5,DB-5,HP-5,SPB-5,BP-5,SE-52,Rtx-5,ZB-5,PE-5,SE-54,CP-Sil8CB等DM-35,DB-35,HP-35,SPB-35,BP-35,Rtx-35,ZB-35,等DM-1701,HP-1701,SPB-7,ZB-1701,Rtx-1701,CP-Sil19CB等化学成分100％二甲基聚硅氧烷5%苯基-甲基聚硅氧烷35%苯基65%甲基聚硅氧烷14%氰苯基86%甲基聚硅氧烷中等/强极性极性柱极性柱商品名DB-225,HP-225,SP-225,BP-225,DB-23，Rtx-225,AT-225,OV－225等DB-WAX,HP-INNOWAX,DB-WAXetr,CP-WAX,ZB-WAXDB-FFAP,HP-FFAP,CP-FFAP，OV-3501等化学成分50％氰丙基甲基聚硅氧烷聚乙二醇（PEG）硝基对苯二酸改性的聚乙二醇六佳、忆温抗度色准谱总柱御：绿初军温惊应洒接监近扇样势品熔中呢最舌轻建组庸分清的疮沸单点胶，默而元终茂温肃则救取华决轮于娃最幕重显组移分阶的大沸派点坡，钟升港温母速悦率闸则飘要根依绸样肆品靠的终复营杂扔程商度椅。进错样愧口作：燃一撑般鸣接掌近阔沸烤点摊最成高络的乳组轿分寺，具但嘉要柔低币于姻易窑分亦解桨组幅分挤的嗽分冒解候温换度舱。堤常鸭用斤的广条阵件兆是丧2极5组0妹º蚂C些。检适测箭器锤：梅原河则觉是附避犯免户流乏出贪色虹谱土柱嗽的捕组派分里冷程凝拒。氧F粉I贼D眯检埋测丘器星通廊常北设芦置顶为作3维0伙0泻º障C辫。顶岗空厉瓶矛平蜘衡食温语度廊：蓬温时度戏越宝高令，元蒸馅汽御压欣越雄高免，客顶城空驳气被体罩的烫浓踢度走越槽高斥，买分管析姓灵静敏衡度拦越山高呈。秋待乞测尾组授分夸的愚沸误点建越滥低俘，攀对隙温荷度罩越迟敏赖感初。煌但针温桃度军的柿改毅变启只逐影旁响悄分武配裁系须数矛K救，鸽并恶不锯影椅响劈燕相鹊比忍β珍。例奥如览水屿溶搜液膜中冤的惹甲紧醇挨、境甲码乙型酮朱、狮甲倡苯义、捐正语己跃烷陡和供四垄氯违乙亮烯贡，日8似0柳º雨C或平所衡缘瑞温欲度帐与价4父0庆º刺C商平狠衡跃温涨度斧相泳比臂，令甲葱醇令在望顶赖空默气腹体遗中喇的局浓趴度你增狸加柔5煎.叙1顶5体倍步，染甲选乙崖酮滤浓齿度挽增游加杨2销.阶6窗1甜倍僻，践甲类苯巩只钉增右加袋2趴5岭%钩，文而僚正槽己授烷森和祖四植氯慨乙千烯胁，闹分光别盟增皇加受2嗓.添6血%车和添1四0唤.瞒4样%狱。实拿际鲜工帜作影中板往矩往千是探在重满南足疏灵回敏膜度怪的诵条摘件新下到，印选案择汽较腊低列的腐平来衡剖温疮度旺。奇过呆高乎的甩温秤度跨可浪能目导街致边某相些蒜组荷分扯的狗分竟解鬼和烘氧滔化伙。格一前般抖采坛用庸高寻沸壶点喘溶最剂始时悠，萍样薯品涂比奋较岗稳帖定窑的津情忆况随下省，甩推棋荐腾8励0叼º灭C经左刻右贯的唇平粘衡易温趋度傲。七畜、誓进浓样锁方蝴式作析为钞残践留故溶鸽剂浩检染查爬，累顶咏空修进泻样狱有斥许笋多悼优氧越锄性如，含不缴需筛要忙对达样叮品拿进参行算特碗殊右处港理帮，营不吩用颠担似心你样坛品胞中矩不民挥洋发馋组挪分厘对丸G暂C批分胆析载的览影纸响袜。圣直当接亲进尾样朗对侧仪务器劫要钻求独低疾，前由刊于移部身分寺实荡验看室郑不局具蛇备伐顶革空螺进率样陶器本，滑该抢方肃法尿的恩应差用提也荷具礼普荣遍楼性虑。进租样辣方梯式慈选切择巨需京注迟意势的劣几忙点耕：对陡于遭待夫测兴溶蜡剂稻在显溶鸟解闭样军品恩的结溶偷剂废中止溶姥解等度屡小棚（警分畏配室系躺数纯小卫）甜的西情勇况刃下餐，帖例咽如务三衔氯画甲田烷朵在汤水起溶禁液产中苦，挤采树用厅顶扩空耍进叙样赴方艇式急测台得照的乐灵制敏凡度题将铲大旬于坏直普接暮进电样远；就反地之歪，嚼例队如蔬甲贪醇爱与亩水蜻互策溶吃性匆好叙，间直解接呜进般样纠的孙灵砖敏困度啊将与大固于若顶亚空柳进己样呢。测里定妙二骨氯唇甲攀烷筝、固三务氯默甲黄烷志等跌卤怀代两烃势时暖，饼如是果坡溶炕剂奖为秘水剂，河直瓣接资进厦样菌容惕易忆造乡丰成声F素I贡D简检赖测职器应灭着火教，踏此文时蜡优汤选诉顶坐空蛙进尿样反。无样论替是串采腔用繁细称口糕径歉或副粗慰口感径饶，恼均刃可说选肾择坛不河分脖流妖进们样信，耻提院高妻灵戴敏迁度婶。职当检然等，梳采孕用恨不示分水流抱进症样圆也腿要厦考拥虑伯溶疾媒傅性睬质扛，饭挥伍发递性妨太腰大努的届溶蒙媒失对宇色梢谱品柱与污威染壳较吹大寸。直付接魔进梁样络要墨考视虑涌样道品酸性惠质桃。顶拖空腥进节样瞎体盲积禁可殖达睛到勺2兔m王l悄气辉体霉，炕而鹊直愿接族进缎样扒只凑能佛1庸至陡3露u湖l或液找体坟。八虑、借提厘高乞灵仔敏孩度对距于闲限棵度林要愚求射很添严杏格当的钓溶脊剂水，秧或哄贵东重乳样下品祸取胆样辟量涌有险限瘦制段时蛙，或乒检斩测完器洗对爹该舒溶碎剂王灵救敏醒度用低潮的才情档况着下眼＊苦，采训取薪一小些外措森施膊提甜高印灵累敏湿度冷是跪方他法短成敢败散的盲关众键焦。溶战剂温构度不走分疾流埋进翻样顶岂空盗瓶援体疗积利欣用饶盐馒析渗作厚用湾，堵即勒在宗水扎溶禽液说中视加绿入熄无肢机繁盐弱（洁硫勺酸禽钠系）晃来月改究变铲挥梦发饮性纲组供分突的切分炎配断系暮数软。网常址用严高妨浓涌度劈燕，廊甚铲至撤用猛饱顿和浮浓莲度铲。塌盐孟析夕作真用录对汇极摧性稠组柱分惜的尖影泪响爸远父大咱于悲对曲非能极隔性唇组束分期的拼影花响虏。例近如珠在裁水湿溶狱液巴样么品盘溶在剂附中铲加使入谣0蝇.驼0碗1小m调o白l声/洋L凑氯晌化棋钠混溶缸液向可托使露甲结醇咸、接乙棍醇勇灵唱敏恋度威提龄高贿5金倍臣（饶这威种草方恰法仁不浆常敲用宝）尽。在单有龙机凯溶院液装中伯加筐入淘水采，爷可宰以污减榨少垦有姿机怜物革在真有牛机臣相漆中虏的品溶报解搞度更，贫增祖大毫其秀在胖顶饶空白气井体射中财的别含核量蜂（遭常搞用船）卷。例配如唯采饭用密F陷I踪蝶D醒检宗测傅器辣测尘定示三泰氯折甲留烷立，炮D着M腥F极为曾溶锈媒彼，暗顶榴空拐进种样欲1味m牺l方气融体衫，轧分堆流须比难5纸：彩1属，鱼限脆度竞浓聋度辽的域对谷照肥品觉溶眨液西检例不籍出忆峰找。改岸为示：衣水脖为纤溶那媒闷，翁三胸氯影甲吃烷混用竞少扇量辆乙座醇猛溶楚解舒，戏水状稀吼释搂至温刻载度势，专顶先空摆进怀样疫2羞m鉴l古气井体甲，昏不距分秩流惭进寄样屿，芹结柄果溪限全度笼浓没度狭的供对键照裂品鹅溶卷液历可辽检怀出态很伐明罪显杂的压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