无机非金属材料实验四

无机非金属材料实验四第1页，课件共52页，创作于2023年2月在透明玻璃生产中，玻璃的析晶是决不允许的，因为析晶会造成玻璃制品外观和内部的缺陷，在晶体周围会产生用退火方法无法消除的应力而降低玻璃的机械性质和热稳定性。透明玻璃制品中有晶体存在时会引起光散射，降低玻璃的透光度和光学均匀性。

在乳浊玻璃和微晶玻璃等的生产中，却要使玻璃体内部结晶，而且要控制晶体的生成，使晶体数量和晶体颗粒的大小达到一定的要求才能满足制品质量的要求。此外，在陶瓷的生产中，若在陶瓷制品的表面覆盖结晶釉，会产生富丽堂皇、光彩夺目的效果。

第2页，课件共52页，创作于2023年2月微晶玻璃具有很多优异的性能，如：机械强度高、热膨胀性可调、抗热震性好、耐化学腐蚀、低的介电损耗、电绝缘性好等优越的综合性能；使得这种材料不仅具有较好经济效益，而且有希望代替更具传统性的材料。第3页，课件共52页，创作于2023年2月第4页，课件共52页，创作于2023年2月第5页，课件共52页，创作于2023年2月因此，对于所生产的玻璃，都必须了解其析晶性能，并根据析晶性能制订合理的生产工艺制度。测定玻璃的析晶性能，对研究满足新用途的玻璃或陶瓷新产品也具有重要的意义。

一．实验目的

１．用梯温法测定某组成玻璃的析晶性能；２．掌握梯温法测定玻璃析晶温度的原理和测试技术；３．了解玻璃析晶上限温度与下限温度在玻璃熔制过程中的意义。

第6页，课件共52页，创作于2023年2月二.基本原理根据塔曼（Tamman）理论，析晶主要决定于晶核形成速率（Ｋv）、晶核成长速度（Ｋg）以及熔体的粘度（η），同时与玻璃液在该温度下的保温时间有关。

Kv

Kg

℃

Kv

Kg

第7页，课件共52页，创作于2023年2月晶核形成速率是指在一定温度下在单位时间内单位容积中所形成的晶核数目（个数／分钟）。晶体成长速度是指在单位时间内晶体增长的直线长度（微米／分钟）。晶核形成的最大速率（Ｋv,max）和长大的最大速度（Ｋｇ,max）分别在两个不同的温度范围内出现，只有在两者都较大的温度下最易析晶。测定析晶的方法梯温法淬冷法热分析法

第8页，课件共52页，创作于2023年2月本实验利用梯温炉来测定玻璃的析晶温度。在梯温炉中，由于炉中心部分的温度最高，两边的温度有规律地降低，因此总有一个温度范围是玻璃的结晶化温度。当试样在炉内恒温一定时间后，晶相和玻璃相之间就可能建立热平衡而出现析晶，这时将试样取出并迅速冷却。用眼睛或在显微镜下观察析晶程度，就可确定玻璃表面出现结晶化合物的临界温度，即析晶上、下限温度。

第9页，课件共52页，创作于2023年2月三．实验器材

1．析晶测定仪，一台；2.金相显微镜或偏光显微镜，一台；

3．电位差计，一台；

4．铂铑热电偶，二只；

5．瓷舟（或白金舟），若干；6.玻璃条或淬火后的玻璃碎块。第10页，课件共52页，创作于2023年2月四．试样要求与制备1.用来测定析晶能力的玻璃应无缺陷（如气泡、砂子等）。2.对于板状的待测玻璃，可把试样切成长１９０ｍｍ，宽５ｍｍ的条。对于直径约５ｍｍ的棒状待测玻璃，则截成需要的长度。若试样为球状，可淬火后敲成小块。若为无规则的块状样品，可选约70克重的玻璃块，捣碎、除铁、洗净、烘干，放进带盖的玻璃瓶中待用。3.把瓷舟（或白金舟）内表面刷净、烘干。将试样均匀地放在瓷舟（或白金舟）中。试样不能装太多，大约为瓷舟（或白金舟）容积的3/4即可。

第11页，课件共52页，创作于2023年2月五．实验步骤

第12页，课件共52页，创作于2023年2月六.数据处理

1.炉长——温度测定数据

第13页，课件共52页，创作于2023年2月2.绘制梯温曲线

第14页，课件共52页，创作于2023年2月3.确定析晶的上下限温度

1200

1100温1000度900℃

800

700

炉长（cm）

“温度—炉长”曲线及确定玻璃析晶上、下限的方法第15页，课件共52页，创作于2023年2月4.记录实验结果

实验基本数据及结果表5.重复实验在同一炉中，用同一种玻璃试样重复试验的两次析晶温度测试值，要求相差准确度在10℃以内。否则再取一组试样重做。最后，由两次或两次以上的测试值算出平均析晶温度。第16页，课件共52页，创作于2023年2月七.影响因素1.瓷舟内表面要刷净、烘干，避免杂质引起结晶，干扰扰实验结果。2.瓷舟的顶端要正好放在控温热电偶焊接头的下方(此处是炉温的最高处)，否则会因瓷舟位置的前移或后移而引起测量的误差。3.保温时间应适当(足够长)，否则试样表面结晶少，不易观察结果。4.当用肉眼观察玻璃表面的结晶情况时，应趁试样还足够热时观察玻璃表面的结晶情况。否则玻璃试验冷却时表面炸裂，影响观察。第17页，课件共52页，创作于2023年2月实验二玻璃软化温度的测定

测定软化点意义

许多材料在使用时要考虑它的软化温度。在无机非金属材料的研究与生产中，测定玻璃的软化点温度在生产工艺上有重要意义。对于玻璃制品的退火和增强处理等，热温度都不应达到、更不能超过软化点温度，否则制品将变形成为废品。本实验以玻璃为测试对象。

第18页，课件共52页，创作于2023年2月一.实验目的

1.

懂得测定玻璃软化点在生产中的重要意义。2.掌握玻璃丝伸长法测定软化点温度的基本原理和测量方法。二.基本原理玻璃的软化点温度有几种说法。本实验所要测定的软化点温度，是指规定尺寸（长235±1mm；平均直径0.65±0.10mm）的玻璃丝，悬挂在特定的炉中，以每分钟５±1℃的速度升温加热时，玻璃丝在自身重力作用下每分钟伸长１mm时的温度。为了避免误解，这个软化点温度通常称为李特列登（Littleton）点。对于许多玻璃，这一温度所对应的粘度大约是106.6帕秒。

第19页，课件共52页，创作于2023年2月三．实验器材

1.软化点测定仪（ＢＬＲ型）一台；（或DNY型吊丝法玻璃粘度测定仪一台）。2.读数显微镜一台；3.千分尺（螺旋测微器）5．秒表一块；6．酒精灯

第20页，课件共52页，创作于2023年2月第21页，课件共52页，创作于2023年2月四．试样要求与制备１．用来测定软化点的玻璃丝要求直而不弯，粗细均匀，平均直径应为0.65mm±0.10mmｍｍ，在玻璃丝的全长上，最大直径与最小直径的差不得大于0.02mm。２．玻璃丝表面光滑、丝内无气泡、砂粒、结石及其他杂质。３．将玻璃丝的一端在酒精灯上烧一个小球，取小球以下235mm±1mm长的玻璃丝作为待测试样。４．把上述制做好的玻璃丝穿在一块有一小孔的云母片上，玻璃丝应在悬挂时不往下掉。按同样方法制备3个试样。

第22页，课件共52页，创作于2023年2月五．实验步骤

第23页，课件共52页，创作于2023年2月六．实验结果分析1.实验记录当玻璃丝开始以约0.1mm／min的速度伸长时，开始记录玻璃丝的长度，精确到0.02mm。每分钟末记录一次长度读数，每半分钟记录一次温度读数，直至伸长速度达每分钟1.2mm以上时即可停止实验。

第24页，课件共52页，创作于2023年2月2．图解法求结果

直角座标系法

温度℃时间min时间min伸长mm45o第25页，课件共52页，创作于2023年2月半对数座标法温度℃logΔLΔL＝1.0软化点第26页，课件共52页，创作于2023年2月3．计算机法求结果Tsp=(0+16.802)/0.0225=746.8℃第27页，课件共52页，创作于2023年2月4．求平均值以三个试样的平均值表示试验结果。5.精密度和偏差一般说来，本方法重复测试软化点温度的偏差在1℃以内。如果偏差过大，应另取三个试样重作。

第28页，课件共52页，创作于2023年2月七.影响因素1．试样的影响：玻璃丝的粗细要均匀，直而不弯，这样可使测定结果有较好的重复性。2．升温速度的影响：升温速度过快时，玻璃丝的表面温度比内部高，玻璃表面与内部的伸长不一致，这将影响实验结果的准确性。3．图解方法的影响：作图时，在直角坐标系中必须用单位长度表示时间(分钟)伸长(mm)，否则违背了玻璃软化点温度的定义，得出错误得结果。第29页，课件共52页，创作于2023年2月实验三玻璃内应力的测定

玻璃是脆性材料。由于生产工艺的特殊性，在制作完成后的玻璃制品中还或多或少地存在内应力，严重时会降低玻璃制品的机械强度和热稳定性，用户在使用过程中也可能产生炸裂，造成财产损失或人身安全事故。因此，为了保证使用时的安全，对各种玻璃制品都规定其残余的内应力不能超过某一规定值。在玻璃出厂前的质量检验时测定玻璃的内应力，可控制应力超标的玻璃流入市场。一.实验目的1.进一步了解玻璃内应力产生的原因；2.掌握测定玻璃内应力的原理和方法。第30页，课件共52页，创作于2023年2月二.基本原理

1．玻璃中的内应力与光程差

玻璃、塑料等许多透明材料通常是一种均质体，具有各向同性的性质，当单色光通过其中时，光速与其传播方向和光波的偏振面无关，不会发生双折射现象。

无应力的玻璃入射光出射光第31页，课件共52页，创作于2023年2月玻璃具有残余应力时，各向同性的玻璃在光学上就成为各向异性体，单色光通过玻璃时就会分离为两束光，O光在玻璃内的光速及其传播方向、光波的偏振面都不变，所以仍沿原来的入射方向前进，到达第二个表面时所需的时间较少，所经过的路程较短；E光在玻璃内的光速及其传播方向、光波的偏振面都发生变化，因此偏离原来的入射方向，到达第二个表面时所需的时间较多，所经过的路程较长。O光和E光的这种路程之差称为光程差。测出这种光程差的大小，就可计算玻璃的内应力。有应力的玻璃入射光O光E光第32页，课件共52页，创作于2023年2月2．光程差的测量原理本实验采用补偿器测定法测定光程差，由光源1发出的光经起偏镜2后，变成平面偏振光（假设其振动方向为垂直方向），当旋转检偏镜5与之正交时，偏振光不能通过，用眼睛6观察时视场呈黑色。若在光路中放入有应力的玻璃试样3时，该偏振光通过玻璃后被分解为具有程差的水平偏振光和垂直偏振光。当两束偏振光通过1/4波片4后，被合成为平面偏振光，但此时的平面偏振光的偏振面对起偏镜产生的平面偏振光的振动方向有一个θ角的旋转。因此，在视场中就可看到两条黑色条纹隔开的明亮区。旋转检偏镜，重新使玻璃中心变黑，根据检偏镜的角度差θ，就可计算玻璃的光程差。

第33页，课件共52页，创作于2023年2月123456第34页，课件共52页，创作于2023年2月由理论推导可知，玻璃试样的光程差与偏转角成正比，即：R=λθ/π当以白光灯为光源时，λ=540（纳米），则R=3θ

通常，用单位长度的光程差来表示玻璃的内应力：δ=R/d布儒斯特（Brewster）等研究得出，玻璃的双折射程度与玻璃内应力强度成正比，即就可得玻璃内应力计算公式，即第35页，课件共52页，创作于2023年2月三．实验器材

1．双折射仪，一台；2．玻璃试体若干：１０～２０ｍｍ×１００～１２０ｍｍ长方条玻璃。

第36页，课件共52页，创作于2023年2月四．实验步骤

第37页，课件共52页，创作于2023年2月五．实验结果分析

1.实验数据记录

第38页，课件共52页，创作于2023年2月2.结果计算单位长度的光程差可按下式计算：δ＝３（φ－φ０）/ｄ

单位长度试样的残余应力：第39页，课件共52页，创作于2023年2月实验四玻璃退火温度的测定

为了消除热不均匀所产生的内应力，在生产中绝大多数玻璃制品都需作退火处理（少数薄壁的小件制品，有时省去退火工序），以期减少或消除玻璃中的内应力，提高制品的机械强度和热稳定性，减小生产过程中的破损，提高产品的产量。测定玻璃的退火温度上、下限，可以合理地确定退火工艺制度，对生产控制有很大的作用。

一.实验目的1.进一步了解玻璃退火的实质；2.掌握测定玻璃退火温度的原理和方法。

第40页，课件共52页，创作于2023年2月二.基本原理玻璃中内应力的消除与玻璃粘度有关，粘度越小，应力松驰越快，应力消除也越快。退火处理的安全温度，常称为最高退火温度或退火点，它是指在此温度下维持３分钟能使玻璃内的应力消除９５％，相当于玻璃粘度为１０12帕秒时的温度。最低退火温度是指在此温度下维持３分钟仅能使应力消除５％，即相当于玻璃粘度为１０１５帕秒时的温度。玻璃退火温度与化学组成有关，普通工业玻璃的最高退火温度约为４００～６００℃，一般采用的最低退火温度比这个温度低５０～１５０℃。第41页，课件共52页，创作于2023年2月在玻璃的退火温度范围内，玻璃试样退火时的剩余应力δi与初始应力δ0的比值δi/δ0，与温度呈线性关系，因此根据上述定义就可以求出玻璃的最高退火温度和最低退火温度。δi/δo0.950.05T下

T上

T（℃）第42页，课件共52页，创作于2023年2月三．实验器材

1．双折射仪，一台；2.管式电炉，一台；3.时钟或秒表，一只；4.待测试样。第43页，课件共52页，创作于2023年2月四．试样制备⑴块状试样的制备用玻璃刀或切片机将待测玻璃切成尺寸为１０×１０ｍｍ的方块玻璃，选取无砂子、条纹、气泡、裂纹等缺陷的小块为试块。试块须经淬火处理，即将选取的试块置于马弗炉中，在稍高于玻璃退火温度下保温0.5～1小时，取出在空气中自然冷却到室温。⑵棒状试样的制备若试样为棒状时，可选取φ６ｍｍ的玻璃棒为试样。用薄砂轮片将玻璃棒切成约３０mm长的棒状试体，然后按上述方法进行淬火处理。第44页，课件共52页，创作于2023年2月五．实验步骤

1.装上玻璃试体出现四个月牙形的亮域，此时检偏镜旋转角度为φ0。2.旋转检偏镜使试体左右两侧边缘出现月牙形小亮域（上、下无月牙形），应力值最大时的初始角度φmax。

第45页，课件共52页，创作于2023年2月3.当试体进入最低退火温度时，光程差（即干涉色）开始显著平稳地减小，试样两侧的月牙形小亮域往边部移动。此时，每３分钟慢慢旋转偏镜，以保持原始φmax时月牙亮域的大小。并记下此时的角度φi和温度Ｔｉ；如此下去，直到试体内的光程差为“０”，此时正好检偏镜转回到φ0的位