氧化还原滴定法-其他氧化还原滴定法（分析化学课件）

1盐酸黄连素的含量测定一、实验仪器及试剂

仪器：分析天平

容量瓶

烧杯

具塞锥形瓶

移液管

漏斗

试剂：盐酸黄连素(又称盐酸小檗碱)碘化钾

重铬酸钾标准溶液（0.01667mol/L）

盐酸溶液（1→2）

硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)2二、测定步骤盐酸黄连素的含量测定1.取样：用分析天平精密称取盐酸黄连素约0.3g三份，置烧杯中；2.溶解与反应：加沸水150ml使样品溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾标准溶液(0.01667mol/L)50ml，加水稀释至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液；二、测定步骤盐酸黄连素的含量测定3.测定：精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。4三、数据处理盐酸黄连素的含量测定每1ml重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于12.39mg的C20H18ClNO4。1.结果计算公式5三、数据处理盐酸黄连素的含量测定式中V空和V样分别表示空白试验和样品测定消耗的标准溶液的体积，ml；F为浓度校正因子,F=C实际/C理论；T为滴定度，T=12.39；ms为取样量，g。2.实验数据及结果6三、数据处理盐酸黄连素的含量测定滴定次数123空白样品称量ms（g）0.30380.30080.29960Na2S2O3体积V（ml）18.8618.9418.9224.98含量测定结果（%）100.8100.5101.2

相对平均偏差（%）0.23%已知硫代硫酸钠标准溶液浓度为0.1010mol/L

7四、注意事项盐酸黄连素的含量测定1.室温下用重铬酸钾液滴定还原剂时，不受Cl-干扰,可在盐酸介质中进行。2.重铬酸钾中六价铬（Cr6+）有毒害，使用时应注意废液处理，以免污染环境。8四、注意事项盐酸黄连素的含量测定3.本法为剩余滴定法，为加快K2Cr2O7与KI的反应速率，需加入过量的KI，并用水密封于暗处放置5～10分钟使反应完全。4.淀粉指示剂应在近终点时加入。9异烟肼的含量测定一、实验仪器及试剂

仪器：分析天平

酸式滴定管

移液管

容量瓶

锥形瓶试剂：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）

异烟肼

盐酸

甲基橙指示液10二、测定步骤异烟肼的含量测定1.取样：用分析天平称取供试品约0.2g，称定三份，分别置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；2.样品稀释：精密量取该溶液25ml，分别加水50ml、盐酸20ml；异烟肼的含量测定3.滴定：加入甲基橙指示液1滴，用溴酸钾标准溶液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。

每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。二、测定步骤12三、数据处理1.含量计算公式式中，V为消耗滴定液的体积；T为滴定度；F为校正因子；W为取样量。异烟肼的含量测定13三、数据处理异烟肼的含量测定已知溴酸钾标准溶液浓度为0.01678mol/L滴定次数123样品称量W（g）0.20180.20080.1960KBrO3体积V(ml)14.6014.4614.12含量测定结果（%）99.9399.4699.50相对平均偏差(%)0.20%2.实验数据和结果四、注意事项异烟肼