实验七环己酮肟的制备_第1页
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文档简介

实验七环己酮肟的制备第1页,课件共13页,创作于2023年2月

环已酮肟的制备一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂四、实验步骤五、思考题第2页,课件共13页,创作于2023年2月一实验目的学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原理和实验方法。第3页,课件共13页,创作于2023年2月二实验原理

醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶,具有固定熔点,因而常用来鉴别醛、酮。这类化合物在稀酸的作用下,能够水解为原来的醛、酮,因而可以利用这种反应来分离和提纯醛、酮。第4页,课件共13页,创作于2023年2月本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备环己酮肟。第5页,课件共13页,创作于2023年2月三仪器试剂

仪器:100ml锥形瓶、烧杯,布氏漏斗吸虑瓶、真空泵等药品:盐酸羟胺7.0g,醋酸钠10g,环己酮7.5ml。第6页,课件共13页,创作于2023年2月四

实验步骤(一)粗品制备(二)粗品精制第7页,课件共13页,创作于2023年2月(一)粗品制备1.投料:分别取100ml锥形瓶和烧杯制备样品溶液。第8页,课件共13页,创作于2023年2月注意事项:1)加入的醋酸钠溶解慢,可通过加热促使其溶解。2)加入醋酸钠的作用:①使羟胺从盐的形式中游离出来。②调整PH值,形成CH3COONa—CH3COOH缓冲溶液,PH约等于5。为什么?第9页,课件共13页,创作于2023年2月2.反应将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中,加入的同时不断振摇锥形瓶,此时有固体析出。加完后,用塞子塞住瓶口,剧烈振摇锥形瓶10分钟,可以看到析出白色粉状的环己酮肟结晶。注意事项:1)产物在酸性中易水解,故不在较高温度下进行。2)若反应中环己酮肟呈白色小球状,则表示还未完全反应,应继续振摇。第10页,课件共13页,创作于2023年2月(二)粗品精制冷却后,将混合物抽滤,固体每次用2—3ml水洗涤两次。抽干后,在滤纸上进一步地压干。用乙醇做重结晶,得到白色晶体,熔点为89-90℃。称量,计算产率。第11页,课件共13页,创作于2023年2月五思考题

制备环己酮肟时,加入醋酸钠的目的是什么?重结晶前用水洗两次,其目的是什么?实验的反应类型是什么?弱酸在反应中如何起到催化作用?酸性过强对反应有

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