分析化学（医药卫生类专业高职）PPT完整全套教学课件

项目一

绪论1项目1绪论.pptx2项目2误差和分析数据的处理.pptx3项目3滴定分析法.pptx4项目4酸碱滴定法.pptx5项目5沉淀滴定法.pptx6项目6配位滴定法.pptx7项目7氧化还原滴定法.pptx8项目8紫外－可见分光光度法.pptx全套PPT课件任务一基础理论基本知识学习目标010203了解分析化学的任务和作用。了解分析化学的方法分类。了解分析化学的发展趋势。１.１分析化学的任务和作用分析化学的主要任务是采用各种方法和手段获得相关分析数据。进行定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。定性分析的任务是鉴定物质体系由哪些元素、离子、原子团、官能团及化合物组成。定量分析的任务是测定物质体系中有关成分的相对含量结构分析和形态分析的任务是确定物质体系中物质的结构和形态。解决关于物质体系构成及性质的问题。涉及任何物质的科学研究都离不开化学。更需要各种分析方法及手段对物质进行客观的分析与研究。得出科学、合理的分析结果。并运用到社会发展与人类生活的各个方面。因此。分析化学在科学技术、国民经济建设、社会发展和医疗卫生事业等各个方面都发挥着重要的作用。“人类有科技就有化学。化学从分析化学开始”。１.１分析化学的任务和作用在科学技术方面。分析化学的作用已远远超出化学领域。在生命科学、材料科学、环境科学、资源和能源科学等许多领域。都需要知道物质的组成、含量、结构和形态等各种信息。例如。在解决人类面临的“五大危机”(资源、能源、人口、粮食、环境)问题、当代科学领域的“四大理论”(天体、地球、生命、人类起源和演化)问题、环境中的“五大全球性”(温室效应、酸雨、臭氧层破坏、水质污染、森林减少)问题等方面。都起着十分重要的作用。在国民经济建设方面。分析化学的应用更加广泛。在工业生产中。资源的勘探。生产原料、中间体、产品的检验分析。工艺流程的控制。产品的质量检验。三废的处理和综合利用等。都依赖分析化学提供的信息。在农业生产中。对与农作物生长过程有关的土壤、化肥、农药的分析研究。水土成分调查。农产品质量检验。以及细胞工程、基因工程、发酵工程等。都要用到分析化学。１.１分析化学的任务和作用在社会发展方面。分析化学作为化学学科的一个重要分支。对化学各学科的发展起着重要的作用。只要涉及物质及其变化的研究都需要使用分析化学的方法。例如。物质不灭定律的证实(１８世纪中叶)。相对原子质量的测定(１９世纪前半期)。门捷列夫元素周期律的创建(１９世纪后半期)。有机合成、催化机理、溶液理论等的确立。都有分析化学的重要贡献。分析化学在现代化学的各个研究领域中都起着至关重要的作用。在医药卫生方面。临床医学中用于诊断和治疗的临床检验。预防医学中环境检测、职业中毒检验、营养成分分析等。确定糖类、蛋白质、ＤＮＡ、酶和各种抗原抗体、激素及激素受体的组成、结构、生物活性、免疫功能等。药学领域的药物成分含量的测定、药物代谢和药物动力学研究、药物制剂的稳定性、生物利用度和生物等效性研究及新药的药物分析等。所有这些研究都离不开分析化学。１.２分析化学的方法分类定性分析、定量分析、结构分析和形态分析按照分析化学的任务分类。分析化学可分为定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。01无机分析和有机分析按照分析对象进行分类。分析化学可分为无机分析和有机分析。02化学分析和仪器分析按照分析化学的测量原理分类。分析化学可分为化学分析和仪器分析。03１.１分析化学的任务和作用1.定性分析、定量分析、结构分析和形态分析按照分析化学的任务分类。分析化学可分为定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。定性分析的任务是鉴定物质体系由哪些元素、离子、原子团、官能团及化合物组成。定量分析的任务是测定物质体系中有关成分的相对含量。结构分析的任务是确定物质体系中物质的分子结构或晶体结构。形态分析的任务是研究物质的价态、晶态、结合态等存在状态及其含量。１.１分析化学的任务和作用２.无机分析和有机分析按照分析对象进行分类。分析化学可分为无机分析和有机分析。无机分析的对象是无机物。在无机分析中。组成无机物的元素种类较多。通常要求鉴定物质的组成和测定各成分含量。有机分析的对象是有机物。在有机分析中。组成有机物的元素种类不多。主要是碳、氢、氧、氮、硫和卤素等。但有机化合物的结构却很复杂。化合物的种类已达千万种之多。因此。有机分析不仅需要元素分析。更需要进行基团分析和结构分析。１.１分析化学的任务和作用３.化学分析和仪器分析按照分析化学的测量原理分类。分析化学可分为化学分析和仪器分析。化学分析是利用物质的化学反应及其计量关系确定被测物质的组成及其含量的分析方法。化学分析法历史悠久。是分析化学的基础。又称为经典分析法。被分析的物质称为试样(又称为样品或待测物质、被测物质等)。与试样起反应的物质称为试剂。试剂与试样所发生的化学变化称为分析化学反应。根据反应的现象和特征进行定性分析。根据试样和试剂的用量进行定量分析。定量分析主要有重量分析法和滴定分析(容量分析)法等。化学分析所用仪器简单。结果准确。因而应用范围广。一般适用于常量组分的分析。但灵敏度较低。分析速度较慢。１.１分析化学的任务和作用３.化学分析和仪器分析仪器分析是使用特殊仪器进行分析的方法。又称为现代分析法。是以物质的物理性质(如相对密度、相变温度、折射率、旋光度及光谱特征等)或物理化学性质为基础进行定性、定量、结构和形态分析的方法。仪器分析灵敏、快速、准确、发展很快。应用日趋广泛。最主要的仪器分析法有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等。１.１分析化学的任务和作用１.１分析化学的任务和作用４.常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析根据试样的用量及操作规模不同。可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。各种分析方法所需的试样用量如表１１所示。任务二自我检测一、名词解释１.分析化学２.化学分析法３.仪器分析法二、单项选择题１.分析化学按测量原理的不同可分为()Ａ.无机分析与有机分析Ｂ.化学分析与仪器分析Ｃ.例行分析与仲裁分析Ｄ.定性分析与定量分析２.在常量分析中对固体称量范围的要求是()Ａ.>０.１ｇＢ.０.０１~０.１ｇＣ.０.１~１ｇＤ.０.００１~０.０１ｇ３.滴定分析属于()Ａ.

重量分析Ｂ.

化学分析Ｃ.

仪器分析Ｄ.

定性分析４.测定物质组分的相对含量属于()Ａ.定量分析Ｂ.结构分析Ｃ.形态分析Ｄ.定性分析５.下列分析方法称为经典分析法的是()Ａ.光学分析法Ｂ.色谱分析法Ｃ.化学分析法Ｄ.电化学分析法三、简答题１.分析化学的主要任务是什么?试举例说明分析化学在学习和生活实践中所起的作用。２.分析化学的分类依据是什么?如何分类?３.“分析化学”与“化学分析”意义相同吗?为什么?４.你打算如何学好分析化学?任务三实验实验一分析天平的称量练习ABDEC１.认识分析化学实验中常用的分析天平。２.掌握分析天平的正确使用方法。３.掌握用直接称量法和减重称量法称取物体的质量。４.掌握分析天平的读数方法和记录方法。５.了解分析天平的结构、主要部件的名称和作用。一、实验目标二、实验原理１.称量原理分析天平是比台秤更为精确的称量仪器。分析天平是定量分析工作中不可缺少的重要仪器。一般是指能精确称量到0.0001g(０.１ｍｇ)的天平。充分了解仪器性能并熟练掌握其使用方法。是获得可靠分析结果的保证。分析天平的种类很多。有机械分析天平、半自动和全自动分析天平及电子分析天平等。它们的原理与使用方法基本相同。二、实验原理２.称量方法321所称固体试样如果没有吸湿性并在空气中保持稳定。可采用直接称量法。直接称量法对于性质比较稳定的试样。有时为了便于计算。可称取指定质量的样品指定称量法在分析天平上称量一般都采用减重测量法。减重称量法三、实验试剂与仪器１.实验试剂取放方便且对天平没有腐蚀作用的小物件(如硬币、小饰物、各种卡片、笔等)、无水碳酸钠等。２.实验仪器万分之一分析天平、电子天平、称量瓶、烧杯、托盘天平等。12四、使用方法１.机械天平的使用方法机械天平按照结构不同。可分为等臂天平和不等臂单盘天平。实验室中使用较多的是等臂天平中的双盘半机械加码电光天平和全机械加码电光天平。双盘半机械加码电光天平如图１１所示。全机械加码电光天平如图１２所示。四、使用方法２.电子天平的使用方法电子天平称量时不需要砝码。将被称物体放在天平盘上。几秒钟内即可达到平衡。显示读数。电子天平如图１３所示。电子天平具有操作简便、称量速度快、精密度高等特点。电子天平还具有自动校正、去皮、超载指示、故障报警、质量电信号输出等功能。还可与打印机及计算机联用。五、实验内容１.在教师指导下。观察分析天平的结构。说出各个部件的名称和作用。２.教师详细讲解并演示直接称量法和减重称量法称量过程及注意事项。３.根据学校实验条件。学生使用机械天平或电子天平练习直接称量法和减重称量法。４.练习小物件的减重称量法。如先称几个一元硬币与五角硬币的总质量。取出其中一个硬币后。再称量剩余硬币的质量。用硬币总质量减去剩余硬币的质量。即得所取出的硬币的质量。用此方法练习其他小物件的减重称量法。直至能够比较熟练地掌握分析天平的正确称量方法与正确读数方法。５.用减重称量法称取３~５份无水碳酸钠的质量。使每次称量结果都比较接近。称量范围为０.１１~０.１４ｇ。６.称取无水碳酸钠样品质量的计算方法是ｐ１＝ｍ１－ｍ２。依次类推。六、实验要求１.

仔细观察分析天平的结构。２.

正确判断天平两边的轻重。３.

正确读取砝码、环码、微分标尺等的质量。４.

正确取放砝码和物体。５.

记录直接称量法和减重称量法的准确质量。６.

教师随时观察学生的使用情况。及时纠正学生在使用过程中出现的错误。若出现普遍性的错误。则要再次集中讲解并示范操作。六、实验要求１.直接称量法记录及结果。六、实验要求２.减重称量法记录及结果。项目二

误差和分析数据的处理任务一基础理论基本知识学习目标１.掌握误差产生的原因及减小误差的方法。２.掌握准确度与精密度的表示方法。３.掌握有效数字位数的判断、修约及运算规则。４.理解准确度与精密度的关系。５.了解可疑值的取舍方法。２.１

测量值的准确度和精密度２.１.１

准确度与精密度１.准确度与误差准确度是指测量值与真实值接近的程度。测量值与真实值越接近。测量越准确。误差是指测量值与真实值之间的差值。因此。可以用误差来衡量准确度的高低。误差越小。表示测定结果与真实值越接近。准确度越高；反之，误差越大。准确度越低。误差可分为绝对误差与相对误差。ｘ绝对误差是指测量值与真实值之间的差值。绝对误差用符号Ｅ表示。测量值用符号表示。真实值用符号μ表示。绝对误差的计算式为:E=x-u２.１

测量值的准确度和精密度绝对误差以测量值的单位为单位，误差可为正值，也可为负值。当测量值大于真实值时，误差为正值，表示测定结果偏高；当测量值小于真实值时，误差为负值，表示测定结果偏低。相对误差是指绝对误差与真实值的比值的百分率。相对误差用符号

RE表示，相对误差的计算式为:相对误差反映了误差在真实值中所占的比例，它同样可为正值，也可为负值，但没有单位。２.１

测量值的准确度和精密度２.精密度与偏差精密度是平行测量的各测量值之间相互接近的程度。各测量值之间越接近，测量的精密度越高。精密度的高低用偏差来衡量。偏差表示数据的离散程度，偏差越小，数据越集中，精密度越高，反之亦然。由于真实值往往是不知道的，因此，在实际分析工作中，一般要对试样进行多次平行测量，以求得测量结果的算术平均值，并用精密度的高低来反应测量结果的好坏，即一般分析结果的准确度实际上是分析结果的精密度。(１)偏差:单个测量值与测量平均值之间的差值称为偏差。单个测量值用符号

xi

(

i=1,...,n,...)表示，测量平均值用符号

x表示，偏差用符号ｄi表示。偏差的计算式为:２.１

测量值的准确度和精密度设

x1、x2、...、xn

为各次测量值，ｎ代表测量次数，则算术平均值

x为:(２)平均偏差:各单次测量偏差的绝对值的平均值称为平均偏差，用符号

表示。平均偏差的计算式为:２.１

测量值的准确度和精密度(３)相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值的百分率称为相对平均偏差，用符号表示。相对平均偏差的计算式为:(４)标准偏差:标准偏差用符号Ｓ表示，对少量测量值(ｎ≤２０)而言，标准偏差的定义式为:２.１

测量值的准确度和精密度(５)相对标准偏差:标准偏差与测量平均值的比值的百分率称为相对标准偏差，用符号RSD表示，也曾称为变异系数，用符号

CV表示。相对标准偏差的计算式为:在实际工作中多用ＲＳＤ表示分析结果的精密度。(６)极差:一组测量数据中，最大值与最小值之差称为极差。最大值用符号Xmax表示，最小值用符号

Xmin表示，极差用符号

R表示。极差的计算式为:２.１.２误差的分类１.系统误差系统误差也称为可定误差，是由某种确定的原因引起的误差，一般有固定的方向(正或负)和大小，重复测定时重复出现。根据误差的来源，系统误差可分为方法误差、试剂误差、仪器误差以及操作误差等。方法误差试剂误差仪器误差操作误差２.１.２误差的分类２.偶然误差由于偶然的或不确定的因素所造成的误差称为偶然误差或随机误差。例如，温度、压力、湿度的微小波动，仪器性能的微小变化及操作人员的细小变化等原因所造成的误差。偶然误差对测量结果的影响时大时小，时正时负，没有确定的规律，偶然误差一般难以预测和控制，因此不能用校正的方法减小或避免。但偶然误差的出现服从统计学规律，即大误差出现的概率小，小误差出现的概率大，绝对值相同的正、负误差出现的概率几乎相等，它们之间常能部分或完全抵消。２.１.３

准确度与精密度的关系度与精密度的定义不同，它们从不同的侧面反映了测量结果的可靠性，准确度表示测量结果的正确性，精密度表示测量结果的重复性或再现性。图２１是甲、乙、丙和丁４个人分别对同一试样中某组分含量各平行测定四次时所得的结果。图中“﹒”表示各个测量值，“︱”表示平均值。２.１.３

准确度与精密度的关系由图２１可见，甲的各个测量值不仅比较接近平均值，而且平均值也与真实值很接近，说明精密度与准确度都高；乙的各个测量值都比较接近平均值，但平均值与真实值相差较大，说明精密度高而准确度低；丙的各个测量值都比较分散，与平均值相差较大，平均值与真实值也相差较大，说明精密度与准确度都低，测量结果完全不可信；丁的各个测量值比较分散，与平均值相差较大，说明精密度低，虽然平均值与真实值比较接近，但这是由于大的正、负误差相互抵消的结果，纯属偶然，结果并不可靠。由此可见，准确度高一定要求精密度好，精密度是保证准确度的前提，精密度高不一定准确度好，因为可能存在较大的系统误差，精密度差，说明偶然误差较大，所得测量结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提，即精密度与准确度都高的测量值才是可信的。２.１.４

提高分析结果准确度的方法分析结果的准确程度是由准确度与精密度两方面决定的，由于系统误差影响分析结果的准确度，偶然误差影响分析结果的精密度，因此，只有减小了分析过程中的这些误差，才能提高分析结果的准确度。不同的分析结果，对准确度的要求不同，常量组分的测定，相对误差一般控制在０.２％以内；微量组分的测定相对误差一般控制在１％~５％，有时可能达到５％~１５％。１.减小系统误差的影响根据系统误差产生的原因不同,可以采用各种相应措施减小或避免对应误差。(１)选择合适的分析方法；(２)减小测量误差；(３)空白实验；(４)对照试验；(５)校准仪器。２.减小偶然误差的影响在消除了系统误差的前提下，平行测定次数越多，平均值越接近真实值。２.２有效数字及其运算规则分析结果的准确程度是由准确度与精密度两方面决定的，由于系统误差影响分析结果的准确度，偶然误差影响分析结果的精密度，因此，只有减小了分析过程中的这些误差，才能提高分析结果的准确度。不同的分析结果，对准确度的要求不同，常量组分的测定，相对误差一般控制在０.２％以内；微量组分的测定相对误差一般控制在１％~５％，有时可能达到５％~１５％。１.减小系统误差的影响根据系统误差产生的原因不同,可以采用各种相应措施减小或避免对应误差。(１)选择合适的分析方法；(２)减小测量误差；(３)空白实验；(４)对照试验；(５)校准仪器。２.减小偶然误差的影响在消除了系统误差的前提下，平行测定次数越多，平均值越接近真实值。２.２有效数字及其运算规则在分析工作、科学研究与工程测量中，总是以一定位数的数字来表示测量结果或计算结果，它不仅反映了测量对象的大小或含量的多少，还反映了测量结果或计算结果准确度的高低。测量结果该用几位数字表示，取决于测量仪表的精度，一般应读到测量仪表最小刻度的十分之一位，例如，滴定管每１ｍｌ有１０个刻度，读数时可准确读出０.１ｍｌ，估计出０.０１ｍｌ，因此，滴定管读数应该读到０.０１ｍｌ。数值准确度大小由有效数字位数来确定。２.２.１有效数字分析化学中的数字分为两类，一类数字为非测量所得的自然数，例如，测量次数、样品份数、计算中的倍数、反应中的化学计量关系以及各类常数等，这类数字不存在准确度的问题；另一类数字为测量所得，即测量值或数据处理的结果，这类数字不仅反映测量结果的大小，而且也反映测量结果的准确度。因此，在分析工作中，为了获得准确的测量结果，不仅要准确地测量各种数据，还必须正确地记录和计算。２.２有效数字及其运算规则１.有效数字２.有效数字的位数有效数字是指在分析工作中能够测量到的有实际意义的数字。它包括所有的准确数字和最后一位可疑数字。在数据中,数字１~９均为有效数字,０可能是有效数字,也可能不是有效数字,一个数据有几位有效数字与０在数字中的位置有关。０在其他数字之前时,０不是有效数字,只起数量级定位作用；０在其他数字之间时,０是有效数字；０在其他数字之后时。０是有效数字。２.２有效数字及其运算规则２.２.２

有效数字运算规则１.记录规则在记录测量数值时,只允许记录的数据中最后一位是可疑数字,其他数字都是能够通过测量得到的准确数字。２.修约规则在对测量数据进行处理及计算时,经常会遇到有效数字位数不同的情况,为了保证分析结果的准确度,减少计算过程中不必要的麻烦,常常要按一定的规则确定计算中各种数据应保留的位数,而舍弃多余的尾数,这一过程称为数字修约。３.运算规则(１)加减法:几个数据相加或相减时,它们的和或差的有效数字的保留,应以小数点后位数最少的数据为依据保留,且先修约再加减。(２)乘除法:几个数据相乘或相除时，它们的积或商的有效数字的保留，应以有效数字位数最少的数据为依据保留，且先修约再乘除。２.２有效数字及其运算规则２.２.３有效数字在定量分析中的应用１.正确记录原始测量数据各种测量数据是定量分析的基础，在实验过程中，必须及时准确地记录各种原始测量数据,记录实验数据要实事求是，严谨认真，切忌随意主观，决不能拼凑和伪造数据。用万分之一的分析天平称量物体质量时，测定结果应记录到小数点后四位(单位为ｇ)。如１５.２３００ｇ，不能记录成１５.２３０ｇ，更不能记录成１５.２３ｇ,读取滴定管或移液管读数时，应记录到小数点后二位,如用滴定管进行滴定时消耗标准溶液的体积为２０ｍｌ，应记录成２０.００ｍｌ。２.２有效数字及其运算规则２.正确称取样品用量和选用适当的测量仪器例２万分之一的分析天平绝对误差为±０.０００１ｇ，为使称量时的相对误差在±０.１％，样品的最小称取量应为多少克才能符合要求?２.２有效数字及其运算规则３.正确表示分析结果例３甲、乙两人用同样的分析方法同时测定样品中某组分的含量，称取样品都为０.２０００ｇ，测定结果，甲报告为２５.３００％，乙报告为２５.３０％，试问哪个报告结果准确?解:甲分析结果的准确度为:２.２有效数字及其运算规则２.２.４

定量分析结果的处理数据处理就是对少量或有限次实验测量数据进行分析和加工的技术过程，包括对各种原始数据的合理分析、整理、计算等，来正确地、科学地评价分析结果，并用一定的方式将分析结果表示出来,定量分析中得到一组分析数据后，必须将这些分析数据加以处理。１.一般分析结果的处理在忽略系统误差的情况下进行定量分析，一般每种试样平行测定３~５次后，先计算分析数据的平均值，再计算此次测定的相对平均偏差,如果

≤０.２％，说明测定结果符合要求，取其平均值作为分析结果,否则，此次测定不符合要求，需重新实验。如果进行精密的定量分析，如制定分析标准、进行科学研究等，需要对试样进行多次平行测定，将获得的分析数据用统计方法进行处理后得到分析结果。２.２有效数字及其运算规则２.可疑值的取舍在定量分析时,得到的一组平行测量数据中,有个别数据与其他数据相差较大,这个数据称为可疑值,又称为异常值或逸出值，若将可疑值按正常值纳入测定结果中,可能会影响分析结果的准确度，因此,必须查找原因,用科学的方法进行分析,判断是否保留这一数据，如果可疑值是由于操作失误造成的,则此数据必须舍弃,不必进行统计学检验，对于那些查不出原因的可疑值,则必须进行统计学检验,以确定其取舍，检测可疑值的取舍方法有四倍法和Ｑ－检验法。任务二自我检测一、名词解释１.有效数字２.准确度３.精密度二、单项选择题１.下列数据中有效数字位数为四位的是()Ａ.０.０６０Ｂ.０.０６００Ｃ.ｐＨ＝１０.０６Ｄ.０.６０００２.下列数据中有效数字位数是三位的是()Ａ.４.００×１０－５

Ｂ.０.０４０Ｃ.０.００４

Ｄ.ｐＫａ＝４.０８３.在下列数据中,有效数字位数是两位的是()Ａ.０.１４０

Ｂ.１.４０Ｃ.Ｋａ＝１.４０×１０－４

Ｄ.０.０１４４.用５０ｍｌ滴定管滴定,终点时正好消耗２５ｍｌ溶液,正确的记录应为()Ａ.２５ｍｌＢ.２５.０ｍｌＣ.２５.００ｍｌＤ.２５.０００ｍｌ５.用分析天平准确称取０.２ｇ试样,正确的记录应是()Ａ.０.２ｇＢ.０.２０ｇＣ.０.２００ｇＤ.０.２０００ｇ６.用分析天平称量试样时,下列结果中不正确的是()Ａ.１.３１２０ｇＢ.１０.０９ｇＣ.０.２５８７ｇＤ.０.３０１０ｇ７.已知某溶液的ｐＨ为１０.００,其氢离子浓度的正确值为()Ａ.１×１０－１０ｍｏｌ/Ｌ

Ｂ.１.０００×１０－１０ｍｏｌ/ＬＣ.１.００×１０－１０ｍｏｌ/Ｌ

Ｄ.１.０×１０－１０ｍｏｌ/Ｌ８.按“四舍六入五成双”的规则,可将下列数据修约为四位有效数字为０.２５４６的是()Ａ.０.２５４５４

Ｂ.０.２５４５４９

Ｃ.０.２５４６５

Ｄ.０.２５４６５１９.

测定试样ＣａＣＯ３的质量分数，称取试样０.９５６０ｇ，滴定耗去ＥＤＴＡ标准溶液２２.６０ｍｌ，以下结果表示正确的是()Ａ.４７.３２８％

Ｂ.４７.３３％

Ｃ.４７.３％

Ｄ.４７％１０.

以下产生误差的四种表述中，属于随机误差的是()Ａ.试剂中含有少量被测物质

Ｂ.移液管未校正Ｃ.称量过程中天平零点稍有变动

Ｄ.砝码有锈蚀１１.减少偶然误差的方法是()Ａ.空白试验

Ｂ.对照试验Ｃ.多次测量取平均值

Ｄ.校正仪器１２.表示精密度时不包括()Ａ.平均偏差

Ｂ.标准偏差

Ｃ.相对平均偏差

Ｄ.相对误差１３.下列叙述正确的是()Ａ.

准确度的高低一般用相对误差表示

Ｂ.

精密度好，准确度也一定好Ｃ.

准确度的高低与精密度无关

Ｄ.

精密度的高低与准确度无关１４.空白试验可以减小()Ａ.偶然误差

Ｂ.仪器误差

Ｃ.方法误差

Ｄ.试剂误差１５.甲、乙、丙、丁四人测定同一试样，报告测定结果的相对误差正确的是()Ａ.０.１％

Ｂ.０.１３３％

Ｃ.０.１３％

Ｄ.０.１３３３％１６.下列叙述不正确的是()Ａ.偶然误差和系统误差产生的原因是一样的Ｂ.系统误差对分析结果的影响是固定的Ｃ.偶然误差对分析结果的影响是随机的Ｄ.偶然误差和系统误差都会影响分析结果的准确度三、简答题１.指出在下列情况下，会引起哪种误差?如果是系统误差，应该采用什么方法消除?(１)砝码被腐蚀；(２)天平的两臂不等长；(３)容量瓶和移液管不配套；(４)试剂中含有微量的被测组分；(５)天平的零点有微小变动；(６)读取滴定管体积时最后一位数字估计不准；(７)滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液；(８)标定ＨＣｌ溶液用的ＮａＯＨ标准溶液中吸收了ＣＯ２。２.滴定管的读数误差为±０.０２ｍｌ。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为２ｍｌ和２０ｍｌ，读数的相对误差各是多少?通过相对误差的大小可说明什么问题?３.下列数据各有几位有效数字?(１)０.０３３０；(２)１０.０３０；(３)０.０１０２０；(４)８.７×１０－５；(５)ｐＫａ＝４.７４；(６)ｐＨ＝１０.００；(７)２.５６７８；(８)７.００３７；(９)２４.３５％；(１０)４.２４×１０３。４.用返滴定法测定软锰矿中ＭｎＯ２的质量分数，其结果按下式进行计算:问:测定结果应以几位有效数字报出?５.两位分析工作者同时测定某一试样中硫的质量分数，均称取试样３.５ｇ，报告结果分别是:甲为０.０４２％、０.０４１％；乙为０.０４０９９％、０.０４２０１％。哪一份报告是合理的?为什么?６.某药厂生产铁剂，对一批药品测定５次，每克药剂中含铁量分别为(ｍｇ/ｇ)４７.４４、４８.１５、４７.９０、４７.９３和４８.０３。计算:(１)测定结果的平均值;(２)平均偏差;(３)相对平均偏差;(４)标准偏差;(５)相对标准偏差。７.将下列数据处理成四位有效数字。(１)１２.０３４８;(２)１０.０３５;(３)３.０１０４;(４)８.７０２６;(５)４.７４２５０;(６)１０.０４５１;(７)２０.５６５１;(８)２.００３７;(９)２４.３５４７;(１０)４.２４２８。８.提高分析结果准确度的方法有哪些?９.怎样表示分析结果的准确度与精密度?１０.根据有效数字的运算规则进行计算:(１)７.９９３６÷０.９９６７－５.０２;(２)０.０３２５×５.１０３×６０.０６÷１３９.８;(３)(１.２７６×４.１７)＋１.７×１０－４－(０.００２１７６４×０.０１２１)。任务三实验实验二移液管和容量瓶的洗涤与使用练习一、实验目标010203１.认识移液管和容量瓶。２.掌握移液管和容量瓶的正确洗涤方法。３.掌握移液管和容量瓶的正确使用方法。二、实验原理１.移液管移液管是用来准确移取一定体积溶液的量器。移液管是一种量出式仪器,用来测量它所放出溶液的体积,可准确到０.０１ｍｌ。根据所移取溶液的体积和要求选择合适规格的移液管。在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时,一般使用吸量管。２.容量瓶容量瓶主要用于准确地配制一定物质的量浓度的溶液。容量瓶的容积是特定的，刻度不连续，所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。12三、实验仪器移液管、容量瓶、洗耳球、烧杯等。四、使用方法移液管如图２-２所示，分为腹式移液管[图２-２(ａ)]和吸量管[图２-２(ｂ)]两种。腹式移液管(又称胖肚移液管)，是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管，其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有５.００ｍｌ、１０.００ｍｌ、２５.００ｍｌ和５０.００ｍｌ等规格。吸量管(又称刻度吸管)，是具有刻度的直形玻璃管。常用的吸量管有１.００ｍｌ、２.００ｍｌ、５.００ｍｌ和１０.００ｍｌ等规格。腹式移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到０.０１ｍｌ。四、使用方法01１.检查仪器02２.洗净仪器03３.吸取溶液04４.调节液面05５.放出溶液06６.清洗仪器07７.注意事项四、使用方法(二)容量瓶的使用方法容量瓶如图２-４所示，容量瓶是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶颈上刻有标线，当瓶内液体在指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的体积。一种规格的容量瓶只能用于配制同一体积的溶液。常用的容量瓶有１００ｍｌ、２５０ｍｌ、５００ｍｌ等多种规格。四、使用方法A１.使用前检查瓶塞处是否漏水检查容量瓶是否漏水的方法如图２-５所示，在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手示指顶住瓶塞，左手五指托住容量瓶底，将其倒立(瓶口朝下)，观察容量瓶是否漏水。C３.定量转移溶液定量转移溶液如图２-６所示，先将精确称重的试样放在小烧杯中，加入少量溶剂(一般为蒸馏水)，搅拌使其溶解(若难溶，可盖上表面皿，稍加热，但必须冷却至室温后才能转移)。B２.洗涤容量瓶可先用洗液洗涤(回收)，再用自来水冲洗，待洗净后用蒸馏水润洗。四、使用方法４.定容和摇匀定容和摇匀如图２-７所示，当蒸馏水加到容量瓶容积的２/３以后，将容量瓶沿水平方向摇动几周(勿倒转)，使溶液大体混匀。当容量瓶内的液体液面离标线１ｃｍ左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的凹液面的最低点与标线正好相切。若加水超过标线，则需重新配制。盖紧瓶塞，一只手握住瓶底，另一只手示指按紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于按线，这是因为容量瓶内极少量溶液润湿瓶颈导致溶液有所损耗，并不影响所配制溶液的浓度，故不要向瓶内加水，否则将使所配制的溶液浓度降低。四、使用方法５.注意事项(１)容量瓶不能进行加热，如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为一般的容量瓶是在２０℃的温度下标定的，若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶，则容量瓶会发生热胀冷缩，导致所量体积不准确，从而导致所配制的溶液浓度不准确。(２)容量瓶只能用于配制溶液，不能用于储存溶液，因为溶液可能会腐蚀瓶体，从而使容量瓶的精确度受到影响。(３)容量瓶用完后应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在瓶塞与瓶口之间夹一纸条，防止瓶塞与瓶口黏连。五、实验内容ABDEC１.教师用实物介绍移液管和容量瓶，使学生认识移液管和容量瓶。２.教师边讲解,边示范移液管的正确使用方法和注意事项。３.教师边讲解,边示范容量瓶的正确使用方法和注意事项。４.学生练习移液管和容量瓶的正确使用操作。５.学生练习从容量瓶中移取溶液的操作。六、实验要求２.学生用２５０ｍｌ的容量瓶练习溶液的配制。１.教师认真巡视学生的操作情况，随时纠正学生的错误操作，对于普遍性的错误要集中讲解并示范。３.学生用２５.００ｍｌ的腹式移液管练习从容量瓶中移取溶液，重复练习多次，直至能够比较熟练地正确使用移液管。４.学生用５.００ｍｌ的吸量管练习移取１.００ｍｌ、２.００ｍｌ、３.００ｍｌ、４.００ｍｌ及５.００ｍｌ溶液的操作,直至能够比较熟练地控制放出所需要体积的液体。ONETWOTHREEFOUR项目三

滴定分析法任务一基础理论基本知识学习目标01１.掌握滴定分析法的重要概念02２.掌握滴定分析法对化学反应的要求03３.掌握溶液浓度的表示方法及计算04４.掌握基准物质的条件05５.掌握滴定分析的有关计算06６.理解滴定分析法的常用术语３.１滴定分析法概述３.１.１滴定分析法的基本概念１.滴定分析法滴定分析法又称为容量分析法，是化学分析中最重要的分析方法。这种方法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，用滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂溶液与被测物质按化学反应的计量关系定量反应完全为止，然后根据试剂溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质的含量。２.

滴定分析中的基本术语(１)标准溶液:标准溶液也称为滴定液，是指已知准确浓度的试剂溶液。３.１滴定分析法概述(２)滴定:将被测物质的溶液置于锥形瓶(或烧杯)中，然后将标准溶液通过滴定管逐滴滴加到被测物质的溶液中的操作过程称为滴定，滴定分析即因此得名。(３)化学计量点:滴定过程中，滴加的标准溶液与被测物质的溶液按照化学反应的计量关系恰好反应完全时的点，称为化学计量点，简称计量点。(４)指示剂:在滴定分析中，为了判断标准溶液与被测物质的溶液反应进行的程度而加入的一种能够发生颜色改变的辅助试剂，称为指示剂。由于许多滴定反应(标准溶液与被测物质的溶液发生的化学反应称为滴定反应)在到达化学计量点时没有明显的外部变化特征，不便于观察，因此需要加入指示剂。３.１滴定分析法概述(５)滴定终点:在滴定过程中指示剂发生颜色改变而停止滴定的点，称为滴定终点，简称终点。(６)终点误差:滴定终点与化学计量点不完全一致而引起的误差，称为终点误差，也称滴定误差。终点误差是滴定分析误差的主要来源之一，它的大小取决于滴定反应的完成程度、指示剂的性能及用量，此外还和滴定速率有关。３.滴定分析法的特点滴定分析法主要用于组分含量在１％以上的常量分析，该法仪器设备简单，操作简便，测量快速，应用范围广，分析结果准确度较高，相对误差一般在０.２％以下。３.１滴定分析法概述３.１.２滴定分析法对滴定反应的要求滴定分析法是以化学反应为基础，在各种类型的反应中，并不是所有的化学反应都能用于滴定分析，只有具备一定条件的化学反应才能用于滴定分析。１.滴定反应必须定量地完成３.滴定反应不应受杂质的影响２.滴定反应必须迅速完成４.有较简便的方法确定滴定终点01020304３.１滴定分析法概述３.１.３滴定分析法的分类根据滴定反应的类型不同，滴定分析法一般可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法等类型。１.

酸碱滴定法以酸碱反应为基础的滴定分析方法。滴定过程中的反应实质是酸中的氢离子与碱中的氢氧根离子结合生成水。２.

沉淀滴定法以沉淀反应为基础的滴定分析方法。在滴定过程中有沉淀产生，应用较为广泛的是银量法。３.

配位滴定法以配位反应为基础的滴定分析方法。常用配位剂乙二胺四乙酸(简称ＥＤＴＡ)的二钠盐滴定多种金属离子。４.

氧化还原滴定法以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。应用较多的有高锰酸钾法、碘量法、重铬酸钾法及亚硝酸钠法等。３.１滴定分析法概述３.１.４滴定分析法的滴定方式根据标准溶液与被测物质发生化学反应的方式不同，可将滴定方式分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法。返滴定法、置换滴定法和间接滴定法大大拓展了滴定分析的应用范围。１.直接滴定法用标准溶液直接滴定被测物质溶液的方法，称为直接滴定法。能满足滴定分析对化学反应要求的滴定反应，一般都可以用直接滴定法。２.返滴定法在被测物质(溶液或固体)中先加入一种准确过量的标准溶液，使之与被测物质进行反应，待反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液，这种滴定方式称为返滴定法，也称为回滴法或剩余滴定法。当反应速率较慢或被测物质是固体时，反应常常不能立即完成，通常可以采用返滴定法。如用ＮａＯＨ标准溶液滴定被测物质固体ＣａＣＯ３就属于返滴定法。３.１滴定分析法概述３.置换滴定法用适当的试剂与被测物质反应，定量地置换出另一种能被定量滴定的物质，然后再用适当的标准溶液进行滴定，这种滴定方式称为置换滴定法。当被测物质与标准溶液的反应没有确定的化学计量关系或伴有副反应发生时，可以采用置换滴定法进行测定。例如，用Na2S2O3标准溶液滴定被测物质K2Cr２O7就属于置换滴定法。Na2S2O3标准溶液不能直接滴定K2Cr２O7等强氧化剂，因为在酸性溶液中，这些强氧化剂能将

氧化成及

及

等，反应没有确定的化学计量关系。但是，K2Cr２O7在酸性溶液中能与ＫＩ定量反应生成Ｉ２，Na2S2O3与Ｉ２的反应能定量地完成，即可用

Na2S2O3标准溶液滴定生成的Ｉ２。３.１滴定分析法概述４.间接滴定法不能与标准溶液直接起反应的物质，有时可以通过另外的化学反应以间接滴定法进行测定。例如，Ca2+在溶液中的化合价不会发生变化，不能直接用氧化还原滴定法滴定。但若将Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤并洗净后溶解于硫酸中，就可用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的

，从而可以间接测定Ca2+

的含量。３.２标准溶液３.２.１基准物质基准物质是能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液浓度的物质，基准物质必须符合一定的要求。ABDEC１.物质的组成和化学式应完全符合２.物质的纯度必须足够高３.性质稳定４.按滴定反应定量地进行５.具有较大的摩尔质量３.２标准溶液３.２.２标准溶液浓度的表示方法溶液浓度的表示方法有很多种，但在滴定分析中，标准溶液的浓度常用物质的量浓度与滴定度两种方法表示。１.物质的量浓度物质的量浓度等于溶液中溶质的物质的量除以溶液的体积，用符号CB表示。在化学中如果浓度未加说明，一般都是指物质的量浓度。２.滴定度在生产部门的常规分析中，由于测定对象比较固定，常使用同一标准溶液测定同种物质，因此采用滴定度表示标准溶液的浓度，它使计算更简便快速。滴定度用符号Ｔ表示，单位是g/ml，反映了溶液的体积与有关质量之间的关系，涉及的质量对象不同，滴定度的含义也不同，滴定度有两种表示方法。３.２标准溶液１.

标准溶液的配制标准溶液的配制方法可分为直接配制法和间接配制法。(１)直接配制法:准确称量一定量的基准物质，用适量的蒸馏水溶解后，定量地转移到一定容积的容量瓶中，稀释至刻度线处，摇匀。(２)间接配制法(也称标定法):凡是不符合基准物质条件的物质，都只能采用间接配制法配制标准溶液，即先配制成接近于所需要浓度的溶液，然后用基准物质或能与其发生定量反应的另一种标准溶液进行滴定来确定其准确浓度，这种通过滴定来确定准确浓度的操作称为标定。３.２

标准溶液２.

标准溶液的标定用间接法配制的标准溶液都需要进行标定，标定标准溶液有用基准物质标定和比较法标定两种。(１)基准物质标定法:基准物质标定法又分为多次测量法和移液管法。(２)比较标定法:用另一种标准溶液来测定待标定溶液准确浓度的操作称为比较标定法。该方法简便易行，但不如基准物质标定法准确。３.３滴定分析计算滴定分析计算是分析化学中的重要内容。滴定分析计算中涉及计算的内容很多，有标准溶液的配制与浓度的标定计算，标准溶液与被测物质用量的计算，被测物质含量的计算，滴定度与物质的量浓度间的计算等，所有这些计算的连接点就是标准溶液与被测物质之间的化学计量关系，而化学计量关系的连接点就是物质的量，而物质的量又与质量或浓度及体积有关，因此，只要理顺这些关系，就能够方便快速地计算。在计算过程中，可以根据题意，把标准溶液理解为已知条件，被测物质理解为未知条件，找出未知条件与已知条件之间的计量关系，就可以进行相关计算。３.３滴定分析计算３.３.１滴定分析计算的方法和步骤在讨论下面的内容时，如果没有特别提示，滴定分析计算的方法和步骤以标准溶液与被测物质发生化学反应并达到化学计量点为计算前提，不再另加说明。１.

掌握并灵活运用物质的量计算公式

及

。滴定分析计算的依据是标准溶液与被测物质之间的化学计量关系，即两者之间的物质的量关系，因此，要掌握并灵活运用物质的量的计算。在滴定分析中，物质的量常用单位是ｍｏｌ，计算过程中注意单位的一致性。涉及浓度或体积时，其物质的量关系用ｎＢ＝ｃＢ×Ｖ来表示;涉及质量时，其物质的量关系用

来表示。３.３滴定分析计算２.根据题意正确写出有关化学反应方程式并配平。化学反应方程式是滴定计算的基础，利用化学反应方程式，才能找出被测物质与标准溶液之间的计量关系。３.用物质的量把未知条件与已知条件联系起来。根据题意，用n未知表示被测物质的物质的量，用ｎ已知表示标准溶液的物质的量，写出未知条件对应物质与已知条件对应物质的化学计量数比，其书写方法是，未知条件对应物质在反应方程式中的化学计量数写在分数线的上方作分子，已知条件对应物质在反应方程式中的化学计量数写在分数线的下方作分母，得到ｎ未知＝化学计量数比×ｎ已知(化学计量数比可理解为左上右下)。若未知条件与已知条件对应同一物质，则化学计量数比为１。若被测组分Ａ与标准溶液Ｂ之间的化学反应方程式为:３.３滴定分析计算未知条件Ａ对应物质在反应方程式中的化学计量数为ａ，已知条件Ｂ对应物质在反应方程式中的化学计量数为ｂ，得化学计量数比为ａｂ，则未知条件Ａ与已知条件Ｂ之间的物质的量关系为:４.根据题意把未知条件与已知条件的具体内容转化为物质的量表达式并计算。若被测物质Ａ的体积为VA，浓度为

CA标准溶液Ｂ的浓度为CB，体积为

VBＡ与Ｂ之间的化学反应方程式为:３.３滴定分析计算３.３滴定分析计算３.３滴定分析计算３.３滴定分析计算３.３滴定分析计算３.３滴定分析计算３.３滴定分析计算３.３滴定分析计算任务二自我检测一、名词解释１.滴定分析法２.标准溶液(滴定液)３.基准物质二、选择题１.滴定分析中，对化学反应的主要要求是()Ａ.反应必须定量完成Ｂ.反应必须有颜色变化Ｃ.标准溶液与被测物质必须是１∶１的计量关系Ｄ.标准溶液必须是基准物质２.在滴定分析中，一般用指示剂的颜色变化来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。这一点称为()Ａ.化学计量点Ｂ.滴定误差Ｃ.滴定终点Ｄ.滴定分析３.用直接配制法配制标准溶液必须使用()Ａ.基准物质

Ｂ.任意物质

Ｃ.自来水作溶剂Ｄ.含有水分的物质４.将称好的基准物质倒入湿烧杯中，对分析结果产生的影响是()Ａ.正误差Ｂ.负误差Ｃ.无影响Ｄ.结果混乱５.下列说法错误的是()Ａ.只有基准物质才能配成标准溶液Ｂ.只有基准物质才能直接配成标准溶液Ｃ.基准物质可以标定标准溶液的浓度Ｄ.已知准确浓度的试剂溶液称为标准溶液６.滴定管可估读到±０.０１ｍｌ，若要求滴定的相对误差小于０.１％，至少应消耗体积()Ａ.１０ｍｌＢ.２０ｍｌＣ.３０ｍｌＤ.４０ｍｌ７.０.２０００ｍｏｌ/ＬNaOH溶液对H2SO4溶液的滴定度为()Ａ.０.０００４９ｇ/ｍｌ

Ｂ.０.００４９ｇ/ｍｌ

Ｃ.０.０００９８ｇ/ｍｌ

Ｄ.０.００９８ｇ/ｍｌ８.欲配制１Ｌ０.１ｍｏｌ/ＬＨＣｌ溶液，应取浓盐酸(１２ｍｏｌ/ＬＨＣｌ)()Ａ.０.８４ｍｌ

Ｂ.８.４ｍｌ

Ｃ.１.２ｍｌ

Ｄ.１２ｍｌ９.既可用来标定ＮａＯＨ溶液，也可用来标定KMnO4溶液的物质为()Ａ.H2C2O4·2H2O

Ｂ.Na2C2O4Ｃ.HC1Ｄ.H2SO4１０.物质的量浓度常用单位是()Ａ.ｍｏｌ/Ｌ

Ｂ.ｇ/Ｌ

Ｃ.ｍｏｌ

Ｄ.ｇ１１.下列说法错误的是()Ａ.滴定分析法要有合适的方法指示滴定终点Ｂ.滴定分析法需要标准溶液Ｃ.所有化学反应都可以用于滴定分析Ｄ.滴定反应必须按照化学反应的计量关系定量地完成１２.测定ＣａＣＯ３的含量时，加入准确过量的ＨＣｌ标准溶液与其完全反应，剩余的ＨＣｌ用ＮａＯＨ溶液滴定，此滴定方式属于()Ａ.直接滴定法

Ｂ.返滴定法Ｃ.置换滴定法

Ｄ.间接滴定法１３.用基准物质配制标准溶液应选用的方法为()Ａ.多次称量配制法

Ｂ.移液管配制法Ｃ.直接配制法

Ｄ.间接配制法１４.用基准物质配制标准溶液，应选用的量器是()Ａ.容量瓶Ｂ.量杯Ｃ.量筒Ｄ.烧杯１５.滴定终点是指()Ａ.标准溶液和被测物质质量相等时Ｂ.加入标准溶液２５.００ｍｌ时Ｃ.标准溶液与被测物质按化学反应式反应完全时Ｄ.指示剂发生颜色变化的点三、计算题１.欲配制０.０２０ｍｏｌ/Ｌ的ＫＭｎＯ４溶液５００ｍｌ，需称取ＫＭｎＯ４多少克?如何配制?２.应在５００.０ｍｌ０.０８０００ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ溶液中加入多少毫升０.５０００ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ溶液，才能使最后得到的溶液浓度为０.２０００ｍｏｌ/Ｌ?３.要加多少毫升水到１.０００Ｌ０.２０００ｍｏｌ/ＬＨＣｌ溶液里，才能使稀释后的ＨＣｌ溶液对CaO的滴定度THCL/Cao=0.005000g/ml?４.准确称取０.５８７７ｇ基准物质Na2CO3

，用１００.０ｍｌ容量瓶配制成溶液，其浓度为多少?准确移取该标准溶液２０.００ｍｌ标定ＨＣｌ溶液，滴定中用去ＨＣｌ溶液２１.９６ｍｌ，计算该ＨＣｌ溶液的浓度。５.称取分析纯试剂ＭｇＣＯ３１.８５０ｇ溶解于过量的ＨＣｌ溶液４８.４８ｍｌ中，待两者反应完全后，过量的ＨＣｌ需３.８３ｍｌＮａＯＨ溶液返滴定。已知３０.３３ｍｌＮａＯＨ溶液可以中和３６.４０ｍｌＨＣｌ溶液。计算该ＨＣｌ溶液和ＮａＯＨ溶液的浓度。６.已知１.００ｍｌ某ＨＣｌ标准溶液中含氯化氢０.００４３７４ｇ/ｍｌ,试计算:(１)该ＨＣｌ溶液对ＮａＯＨ的滴定度ＴＨＣｌ/ＮａＯＨ。(２)该ＨＣｌ溶液对ＣａＯ的滴定度ＴＨＣｌ/ＣａＯ。７.在１.０００ｇＣａＣＯ３试样中加入０.５１００ｍｏｌ/ＬＨＣｌ溶液５０.００ｍｌ，待完全反应后再用０.４９００ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ标准溶液返滴定过量的ＨＣｌ溶液，用去了ＮａＯＨ溶液２５.００ｍｌ。求ＣａＣＯ３试样的纯度。四、简答题１.滴定度的表示方法ＴＢ和ＴＢ/Ａ的意义分别是什么?２.用于滴定分析的化学反应必须具备什么条件?基准物质必须具备的条件是什么?３.滴定分析中有哪些滴定方式?各适用于什么情况?４.标定ＮａＯＨ溶液的浓度时，草酸(Ｈ２Ｃ２Ｏ４２Ｈ２Ｏ的摩尔质量为１２６.０７ｇ/ｍｏｌ)和邻苯二甲酸氢钾(ＫＨＣ８Ｈ４Ｏ４的摩尔质量为２０４.２３ｇ/ｍｏｌ)都可以作基准物质,选择哪种基准物质标定更合适?为什么?任务三实验实验三滴定管的洗涤和使用练习

实验四酸碱滴定练习一、实验目标01１.认识酸式滴定管和碱式滴定管02２.掌握酸式滴定管和碱式滴定管的正确洗涤方法03３.掌握酸式滴定管和碱式滴定管的正确使用方法04４.掌握酸碱滴定的基本操作05５.掌握滴定终点的正确判断方法和滴定管的正确读数方法06６.巩固移液管的正确使用方法二、实验原理１.滴定分析是分析化学的重要内容之一，滴定就是将标准溶液滴加到被测物质溶液中的操作过程，正确的滴定操作是获得良好分析结果的重要前提之一，滴定的主要仪器就是滴定管。滴定管是滴定时用来准确测量流出的溶液体积的量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为０.１ｍｌ，读数可估读到０.０１ｍｌ。零刻度在上，自上而下数值由小到大。常量分析用的滴定管容积为５０ｍｌ和２５ｍｌ，滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管如图３１(ａ)所示，下端有玻璃活塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛装碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口活塞黏连而不能转动。碱式滴定管如图３１(ｂ)所示，下端连接橡皮软管，内放玻璃珠，橡皮管下端再连尖嘴玻璃管，碱式滴定管用来盛放碱液，不能盛放氧化性溶液，如

KMnO4溶液、碘水、AgNO3溶液等，避免腐蚀橡皮管。二、实验原理近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管，其活塞是用聚四氟乙烯材料做成的，耐腐蚀，不用涂油，密封性好。２.NaOH是强碱，HC1是强酸，它们可以相互滴定。用NaOH溶液滴定ＨＣｌ溶液时，可用酚酞作指示剂，终点时溶液由无色变为浅红色。用ＨＣｌ溶液滴定NaOH溶液时，可用甲基橙作指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。滴定反应为:三、实验仪器１.实验试剂０.１mol/L

NaOH溶液、０.１mol/LＨＣｌ溶液、０.１％甲基橙指示剂、０.１％酚酞指示剂等。２.实验仪器５０ｍｌ酸式滴定管、５０ｍｌ碱式滴定管、２５ｍｌ移液管、洗耳球、锥形瓶、烧杯等。四、滴定管的使用方法１.滴定管使用前的准备ABDEC活塞涂油试漏滴定管的洗涤装入溶液赶气泡四、滴定管的使用方法２.滴定管的使用(１)滴定管的操作:将滴定管垂直地夹在滴定管架上。使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住尖嘴部分，大拇指在前，示指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，如图３４(ａ)所示。转动活塞时切勿向外(右)用力，以防顶出活塞，造成漏液。也不要过分往里拉，以免造成活塞转动困难，不能操作自如。使用碱式滴定管时，左手拇指在前，示指、中指在后，三指尖固定住橡皮管中的玻璃珠，挤橡皮管内玻璃珠的外侧(以左手手心为内)，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液，如图３４(ｂ)所示。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，以免松开手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏玻璃珠，或使玻璃珠上下移动。四、滴定管的使用方法要能熟练自如地控制滴定管溶液的流速:①使溶液逐滴连续滴出;②只放出一滴溶液;③使液滴悬而未落(滴定管的管尖，在瓶内靠下时即为半滴。经验丰富的分析工作者快速旋转活塞一周也可为半滴)。(２)滴定操作:滴定通常在锥形瓶中进行，右手拇指、示指和中指捏住瓶颈，瓶底离滴定架底座约２~３ｃｍ。调节滴定管高度，使其下端伸入瓶口约１~２ｃｍ。左手按前述方法操作滴定管，右手用手腕的力量摇动锥形瓶，使瓶内液体沿逆时针方向做水平圆周运动，边滴加溶液边摇动锥形瓶，如图３４(ｃ)所示。在整个滴定过程中，不要用大臂带动小臂摇，大臂始终处于放松状态。四、滴定管的使用方法在整个滴定过程中，左手一直不能离开活塞使溶液自流。摇动锥形瓶时，要注意勿使溶液溅出、勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰滴定架底座，不要前后振动。滴定按照先快滴后慢滴的原则进行。在滴定开始时，滴定速率可稍快(不能连成水柱)，一般为１０ｍｌ/ｍｉｎ，即３~４滴/秒。滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。临近终点时，变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液，此时应一滴一摇，直至最后一滴或半滴溶液刚好使指示剂颜色发生显的改变而且０.５ｍｉｎ内不恢复原色。滴定过程中眼睛应看着锥形瓶中颜色的变化，而不能看滴定管。(３)滴定管的读数:初读数与终读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应等０.５~１ｍｉｎ，以使管壁附着的溶液流下来，使读数准确可靠。读数须准确至０.０１ｍｌ。对滴定管进行读数时，可将滴定管垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使其自然的垂直，然后读取刻度，读数时视线应与凹液面的最低点处于同一水平面上，如图３５(ａ)所示，否则会引起误差。四、滴定管的使用方法为了便于读数，可在滴定管后衬读数卡。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形(约３ｃｍ×１.５ｃｍ)的白纸制成。读数时，手持读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在凹液面下约１ｍｍ处，此时即可看到凹液面的反射层成为黑色，然后读取黑色凹液面的最低点的读数，如图３-５(ｂ)所示。在使用带有蓝色衬背的滴定管时，液面呈现三角交叉点，应读取交叉点与刻度相交之点的读数。如图３-５(ｃ)所示。颜色太深的溶液，如ＫＭｎＯ４溶液、Ｉ２溶液等，凹液面很难看清楚，可读取液面两侧的最高点，此时视线应与该点成水平。四、滴定管的使用方法３.注意事项(１)滴定管在使用前和使用后都应进行洗涤。(２)滴定管必须固定在滴定管架上使用。(３)滴定前，滴定管尖嘴部分不能留有气泡，尖嘴外不能挂有液滴ꎻ滴定终点时，滴定管尖嘴外若挂有液滴，其体积应从溶液中扣除，标准的酸式滴定管，１滴为０.０５ｍｌ。(４)用完后的滴定管洗净后一般应倒置固定在滴定管架上，以防止灰尘等落入滴定管中。五、实验内容１.教师用实物介绍滴定管，使学生认识酸式滴定管和碱式滴定管。２.教师边讲解，边示范滴定管的正确使用方法和注意事项。３.按照滴定管的使用方法及要求，学生练习滴定管的活塞涂油、试漏、洗涤等操作。４.用自来水练习滴定管的装入溶液、赶气泡的操作。５.用自来水练习滴定管的操作、滴定操作和读数。６.用０.１ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ标准溶液滴定０.１ｍｏｌ/ＬＨＣｌ溶液。７.用０.１ｍｏｌ/ＬＨＣｌ标准溶液滴定０.１ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ溶液六、实验要求１.教师认真巡视学生的操作情况，随时纠正学生的错误操作，对于普遍性的错误要集中讲解及示范。２.学生用５０ｍｌ的滴定管练习酸式滴定管和碱式滴定管的正确使用方法，直至能够比较熟练地控制溶液的流速，并能较好地控制滴入１滴溶液和半滴溶液。３.学生能够较好地进行滴定管和锥形瓶的协调操作。４.学生能用２５.００ｍｌ的腹式移液管准确地从试剂瓶中移取溶液。５.学生用５０ｍｌ的滴定管练习酸碱滴定的操作，直至能够比较熟练地掌握滴定操作和终点判断。６.学生能够正确地进行滴定管的读数。七、实验报告七、实验报告项目四

酸碱滴定法任务一基础理论基本知识学习目标１.掌握酸碱指示剂的变色原理和变色范围，能够正确地选择指示剂２.掌握酸碱滴定常见类型的滴定突跃范围，能够正确判断各类酸碱能否准确滴定４.理解酸碱滴定曲线的绘制方法与过程５.了解影响酸碱指示剂变色范围的因素３.掌握酸碱滴定的有关计算６.了解酸碱标准溶液的配制、标定及其应用４.１酸碱指示剂４.１.１酸碱指示剂的变色原理酸碱指示剂是一类结构较复杂的有机弱酸或有机弱碱，其在水溶液中存在电离平衡，构成指示剂的共轭酸碱对，共轭酸碱对具有不同的结构，因而呈现不同的颜色。当溶液酸度改变时，共轭酸碱对的平衡浓度随之改变，从而引起溶液颜色的改变。因此，酸碱指示剂的变色与溶液的PH有关。以ＨＩｎ代表弱酸指示剂，共轭酸ＨＩｎ呈现的颜色称为酸式色，共轭碱Ｉｎ－呈现的颜色称为碱式色，其电离平衡可表示为:４.１酸碱指示剂４.１.２酸碱指示剂的变色范围酸碱指示剂的电离平衡可以用电离平衡常数来表示，现以弱酸型指示剂ＨＩｎ为例，，ＨＩｎ在溶液中存在下列平衡:４.１酸碱指示剂酸碱指示剂在溶液中同时存在酸式色和碱式色，且浓度越大颜色越深。在酸性溶液中之所以会呈酸式色，是由于酸式色存在形式的浓度大，碱式色存在形式的浓度小，酸式色掩盖了碱式色的结果。在碱性溶液中呈碱式色亦然。一般情况下，两种存在形式的浓度之比大于或等于１０时，可观察到浓度较大的存在形式的颜色，即:４.１酸碱指示剂由此可以看出，两种存在形式的浓度之比与溶液的PH有关。溶液的PH变化小，两种存在形式的浓度之比变化也小，则指示剂的颜色变化也小。只有当溶液的PH变化超过(ｐＫＨＩｎ－１)~(ｐＫＨＩｎ＋１)时，才能明显观察到指示剂从一种颜色变为另一种颜色的过程。所以把指示剂从一种颜色变成另一种颜色所经过的PH范围称为指示剂的变色范围。由上可得指示剂的变色范围为:４.１酸碱指示剂４.１酸碱指示剂４.１酸碱指示剂不同的酸碱指示剂，其电离平衡常数不同，指示剂变色范围的区域也不同，但各种指示剂变色范围的宽度应该都是２个PH单位。而从表４-１可以看出，不同指示剂变色范围的宽度是有差异的。实际测得的各种指示剂的变色范围与PH=ｐＫＨＩｎ±１变色范围并不完全一致，这主要是由于人眼对混合色中两种颜色的敏感度不同，以及指示剂的两种颜色之间相互掩盖程度不同导致的。如甲基橙指示剂其ｐＫＨＩｎ＝３.４０，变色范围应为２.４~４.４，而实际测定的变色范围为３.１~４.４。其原因在于人眼对红色比黄色更敏感，所以甲基橙的实际变色范围在PH小的一端变色范围要窄一些。４.１酸碱指示剂４.１.３影响酸碱指示剂变色范围的因素在酸碱滴定中，为了在到达化学计量点时，PH稍有改变指示剂就能由一种颜色变为另一种颜色，使滴定终点尽量接近化学计量点，所选取的指示剂变色范围越窄越好。如果指示剂的变色范围较宽，要求的PH变化就较大，从而易造成较大的滴定误差。但影响指示剂变色范围的因素是多方面的，主要有指示剂的本性、温度、溶剂、指示剂的用量和滴定程序等。４.１酸碱指示剂４.１酸碱指示剂４.２酸碱滴定曲线及指示剂的选择在酸碱滴定中一般通过指示剂的颜色变化来判断终点并停止滴定，而指示剂变色与溶液PH有关。为了选择合适的指示剂使其尽可