低膨胀玻璃线热膨胀系数试验方法 激光干涉法 编制说明

月《低膨胀玻璃线热膨胀系数试验方法(征求意见稿)(一)任务来源本标准的目的是制定低膨胀玻璃(包括高纯石英玻璃、掺钛超低膨胀石英玻的难题。低膨胀玻璃属于特种功能玻璃领域，符合国办发[2016]34号《国务院办公厅关于促进建材工业稳增长调结构增效益的指导意见》璃产品”的要求；符合国发〔2015〕28号《国务院关于印发材料中用原料的发展要求；符合国发〔2016〕67号《国务院关于印业和信息化部关于印发建材工业发展规划(2016－2020年)的通知》关于壮大检标联[2018]77号《新材料标准领航行动计划(2018-2020年)》建立新材料评价高纯石英玻璃(其膨胀系数约为5×10-7/℃)作为参比顶杆，其精度无法满足膨保21]12号)，由中国建筑材料科学石热膨胀系数试验方法激光干涉法》标准的制定工作，项目计划编号为：20210802-T-609，归口单位为全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会 (二)起草单位股份有限公司、中建材衢州金格兰石英有限公司、北京中材人工晶体研究院有限公司、彩虹集团(邵阳)特种玻璃有限公司共同制定。(三)工作过程稿法激光干涉法》标准启动会和标准草案初稿研讨会，与会人员有标委会委员、(1)标准表述尽量规范。(2)吸纳行业内相关企业参编。(3)测试原理进一步梳理提炼，表述应规范准确。标号，文字说明单独注释。(5)进一步明确试样要求。(四)国家标准主要起草人及其所做的工作123博4567。89王慧验证试验王蕾验证试验验证试验娜二、标准编制原则和确定国家标准主要内容的论据(一)标准的编制原则(二)标准主要内容(如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等)的论据(包括试验、统计数据)4.1范围。2术语和定义(1)低膨胀玻璃：在某一温度范围内平均线热膨胀系数不大于10×10-7/℃(2)平均线热膨胀系数：在温度T1和T2之间的平均线热膨胀系数为(3)瞬时线热膨胀系数：瞬时线热膨胀系数为T2趋近于T1时的平均线热膨胀系数，即在温度为T时，按照下式计算长度-温度曲线的斜率：4.3原理根据激光膨胀仪的测试原理提出本文件中激光法检测低膨胀玻璃线热膨胀这一绝对测量方法的测量精度优于±0.5×10-7/℃。它适用于具有低膨胀系数或膨胀系数值正负变化的材料(小于5μm/(m.K))。4试验装置试验装置部分主要规定了激光法检测低膨胀玻璃线热膨胀系数的设备组成(1)样品支架与顶杆(2)迈克尔逊干涉法膨胀位移激光测量系统(3)炉体及升降温系统(4)温度测量与控制系统(5)千分尺21 83 934 45 6127原理图5试验条件b)温度范围：-150℃~+500℃；d不确定度：±0.3nm；e)温度控制能力：程序控温下能以0.1℃/min~10℃/min的速率均匀地升降证样品长度方向上的温差在士1℃范围内。6试验样品b)由于玻璃材料均存在一定程度的应力，若测试之前试样未经过退火，则c)玻璃试样内应无肉眼可见条纹、气泡、结石等夹杂物。若玻璃中存在上d)根据样品支架和装样的要求，试样需由顶杆将其顶住，并测试过程通过e)为了保证测试结果的可重复性，本文件规定测试试样数量为2个。7试验步骤根据激光热膨胀仪的测试步骤和大量试验验证的基础上规定了本文件的试(1)按照设备操作规程调校测量装置，使其进入正常工作状态。(6)设定测量过程的温度范围及升温速率。其中升温速率应不大于5℃/min，优选(1-3)℃/min进行缓慢连续升温。对于测温范围小于30℃时，需通入液氮，控制液氮罐压力为0.2MPa。(7)将待测样品按照设定的升温速率连续加热，使系统能够达到平衡，通T应样品长度的变化值Li。(8)完成测试试验后，待测样品不动，重复步骤(4)-(7)至少2次。同境下进行。(9)应测量样品测试后的长度，以确定试样是否在试验过程中由于受到加8数据处理(1)mLLT得到的，单位以(2)瞬时线性膨胀系数αT，指在温度为T时，按照下式计算长度-温度曲(2)三、主要试验(或验证)的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果(一)验证试验分析、综述报告仪系统校准激光热膨胀仪的校准包括迈克尔逊干涉法膨胀位移激光测量系统和温度传以及对热膨胀仪整体的系统校准过程。次校准。温度传感器热电偶的校准过程依照连续热电偶校准规范(JJF1631-2017)图1标准样品校准试验过程图(a)石英玻璃，(b)蓝宝石，(c)微晶玻璃试高硼硅玻璃(SRM731)、蓝宝石(单晶氧化铝)和石英玻璃三种标样进行仪器校准，在测试温度范围内，膨胀系数标定值与测量值结果见表1~表2。表1高硼硅玻璃样品(SRM731)校准结果 876418046718219 0表2蓝宝石样品校准结果 -6/K) 6/K)表3石英玻璃标样样品校准结果 -6/K) 6/K)00复性验证证结果mm为7mm的低膨胀石英玻璃和俄罗斯微晶玻璃样品对和表5所示。表4低膨胀石英玻璃重复性验证 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)值差0表5俄罗斯微晶玻璃重复性验证 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)值差温速率条件的验证用控制变量法对升温速率进行了验证，验证结果见表6~表7。同一样品在0.1℃/min(A1)、0.5℃/min(B1)、1℃/min(C1)、2℃/min(D1)、3℃/min(E1)、5℃/min(F1)的升温速率条件下进行试验。表6升温速率验证 A胀 -6/K) 0-6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)率条件验证结果同升温速率条件验证结果4℃/min(D2)、5℃/min(E2)的升温速率条件下进行试验。表7升温速率验证 A膨 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)差85788886 A膨 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)差05281086432112222222222 A膨 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)差22222233323333由于热膨胀仪采用石英玻璃支架及石英玻璃顶杆的结构取代传统热膨胀仪端对较高的升温速率1℃/min。工条件的验证对于不同加工条件的验证分为端面抛光柱面抛光(S1样品)、端面抛光柱面未抛光(S2样品)，和端面未抛光柱面未抛光(S3样品)三种样品。验证试验所表8样品加工条件验证 -6/K) -6/K) -6/K)0表8样品加工条件验证(续) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)要氛条件的验证程不根据表9验证结果可知，当测试过程中采用氦气为气氛时，在相同的升温速C表9气氛条件验证 He -6/K)Air胀 -6/K)N2条件膨胀系 -6/K)0表9气氛条件验证(续) He -6/K)Air胀 -6/K)N2条件膨胀系 -6/K) He -6/K)Air胀 -6/K)N2条件膨胀系 -6/K)型石英玻璃的验证英玻璃验证 JGS -6/K) -6/K)F -6/K)数测量值 0型低膨胀玻璃的验证工，长为20mm、直径Φ7mm。玻璃包括建材院低膨胀石英玻璃样品(JC)、康宁低膨胀石英玻璃样品(KN)。测试结果如表11所示。从表11可知，结果一致性较好。膨胀玻璃验证 JC系数测量值 -6/K)KN值 -6/K)0 JC系数测量值 -6/K)KN值 -6/K)(二)技术经济论证及预期的经济效果高纯石英玻璃、超低膨胀石英玻璃和超低膨胀微晶玻璃等低膨胀玻璃材料，测试方法主要是针对精细陶瓷、金属材料、普通玻璃等线热膨胀系数较大(通常热膨胀系数约为5.7×10-7/℃)作为参比顶杆，其精度无法满足线热膨胀系数小于四、采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况从而表征样品长度的变化。本标准中采用内壁具有反射层的石英玻璃杆代替ASTM方法同等精度条件下，样品易于制备，相较ASTM