代森锰锌的测定-化学毕业论文

PAGEJIUJIANGUNIVERSITY毕业论文题目代森锰锌的测定英文题目Mancozebfordetermination院系化学与环境工程学院专业工业分析与检验姓名年级2014级指导教师二零一七年六月摘要PAGEI本文提出了利用火焰原子吸收法测定代森锰锌中的锰和锌含量，计算出代森锰锌含量的方法。结果表明本测定方法中比碘量法简便、快速、准确，结果满意。关键词：火焰原子吸收法，碘量法AbstractPAGEIIAbstractThispaperpresentsthedeterminationofmanganeseandzinccontentinmancozebbyflameatomicabsorptionmethod,calculationmethodofmancozebcontent.Theresultsshowthatthemethodissimple,rapidandaccurate,andtheresultsaresatisfactory.Keyword：FAAS,iodometry3-目录摘要 IAbstract II引言 1第一章文献综述 21.火焰原子吸收法简介 21.1主要实验试剂与实验仪器 31.2实验步骤 32.碘量法简介 2.1.主要实验试剂与实验仪器 2.2实验步骤……………… 第二章结果与讨论 4结论 5参考文献 6附录 7在校期间研究成果 8致谢 9

引言代森锰锌属内吸性杀菌剂，代森锰锌纯品为白色粉末，工业品为灰白色或淡黄色粉末，有臭鸡蛋味，难溶于水，不溶于大多数有机溶剂，可抑制病菌体内丙酮酸的氧化，从而起到杀菌作用，主要用于防治梨黑星病、苹果斑点落叶病、瓜菜类疫病、蔬菜霜霉病、炭疽病、褐斑病等。由于其杀菌范围广、不易产生抗性，防治效果明显优于其他同类杀菌剂，所以在国际上用量一直是大吨位产品。目前，国内多数复配杀菌剂都以代森锰锌加工配制而成，锰、锌微量元素对作物有明显的促壮、增产作用，通过十几年田间应用，对防治、霜霉病、大田作物锈病等效果显著。目前测定代森锰锌方法大同小异，本文主要以火焰原子吸收为重点与国标GB20699-2006《代森锰锌原药》中测定代森锰锌含量采用的碘量法作比较。

5-第一章文献综述火焰原子吸收光谱法从代森锰锌含量测定的原理可以看出该方法是用代森锰锌中硫元素的摩尔量及代森锰锌的平均分子量来折算代森锰锌的含量，但是标准原理中提到用乙酸铅溶液吸收硫化氢，从整个个反应体系来看，所以参加反应的物质中，只有代森锰锌锌里有硫元素，那么反应中生成硫化氢就硫来自代森锰锌中，这就导致生成二硫化碳的量减少，使检查结果低于实际值。通过对代森锰锌分子式分析，可以看出锰元素的有机基团是1：1的固定结合，这样就可以通过准确的测定锰的含量，算出起有机基团的含量，同时测定锌元素含量，通过锰元素的摩尔比确定X与Y的比值，从而推出平均分子量，计算出代森锰锌的含量。基于火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锰和锌快速而干扰少的特点，以消化法进行样品前处理，再通过FAAS测定样品中的锰和锌含量，推算出代森锰锌的含量。本方法的关键在于代森锰锌的消化过程，让试样的有机成分充分分解，使消解溶液中锰元素从螯合态变成易原子化的状态，消化中注意温度控制，升温及冷却不能太快，否则会导致碳化或有不溶物出现，使锰和锌提取不完全。本方法的实验结果经与国标中的化学分析方法相比，具有良好的准确度和精密度，结果可靠。1.1主要仪器和试剂日本岛津AA一6300原子吸收分光光度计；锌自吸式(SR)空心阴极灯，锰空心阴极灯；锰标准溶液(1mL=lO0微克)；锌标准溶液(1mL=lO0微克)；硝酸(优级纯)；实验室二级水。1.2实验步骤样品预处理准确称取约含0.02g锰的代森锰锌试样，至于l00ml锥形瓶中，加入5ml浓硝酸，缓慢加热，使试样分解，带瓶中无棕色气体产生时，停止加热并自然冷却，冷却后转移入500mL容量瓶并定容，测锰移取5mL溶液，测锌移取lOmL溶液，分别置于100mL容量瓶中，加入4mL(1+1)硝酸定容，同时做空白与标准溶液一起进行原子吸收测定。1.2.1仪器工作条件在原子吸收测定中，发射光的单色性及元素间相互干扰、邻近谱线的干扰、元素原子化程度、PH值等直接影响测定的灵敏度，通过实验确定了锰和锌的最佳分析条件。碘量法主要原理将是试样于煮沸的氢碘酸-冰醋酸溶液中分解，生成二硫化碳、乙二胺盐及干扰分析的硫化氢气体；先用醋酸铅溶液吸收硫化氢，再利用氢氧化钾-乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基黄原酸钾；二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液进行滴定。2.1仪器和试剂圆底烧瓶；直形冷凝管；长颈漏斗；第一吸收管；第二吸收管；水浴（70~80度）；乙醇，冰醋酸溶液30%（体积分数），氢氧化钾-乙醇溶液110g/l,使用前配制，氢碘酸-冰醋酸溶液1份（约含）57%氢碘酸溶液与9份冰醋酸（体积比）相混合，使用前配制，醋酸铅溶液100g/l，碘标准滴定溶液C=0.1mol/l,淀粉指示液10g/l，酚酞指示液10g/l2.2实验步骤称取约含0.2g锌的代森锰锌试样（精确至0.2mg），置于150mL碘量瓶中，在第一吸收管中加50mL醋酸铅溶液，缓慢加热70~80度。第二吸收管中加50ml氢氧化钾-乙醇溶液，连接分解吸收装置，检查装置气密性，打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度，以每秒2`4个气泡均匀稳定地通过吸收管。通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入50ml氢碘酸-冰醋酸溶液，摇匀，同时立即快速加热，小心控制，防止反应液冲出，保持微沸50min。拆开装置，停止加热，取下第二吸收管，将内容物用200ml水洗入500ml锥形瓶中，以酚酞指示液检验吸收管，洗至管内无残留物。用乙酸溶液中和至酚酞褪色，再过量3~4滴，立即用碘标准溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加5ml淀粉指示液，继续滴定至溶液呈现浅灰紫色。同时做空白试验。5-第二章结果与讨论1.校准曲线的绘制锰系列标准曲线浓度为0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0微克每毫升，锌系列标准曲线浓度分别为0.0，0.2，0.4，0.8，1.2微克每毫升在仪器已确定的工作条件下绘制出锰、锌的标准曲线。从文献查得，测定锰及锌时，在PH小于3.5时，吸光值恒定，故溶液环境在PH小于3.5的条件下。考虑到火焰原子吸收光谱法在测定高浓度会偏离朗伯比尔定律，并且吸光度在0.2—0.7之间，偏差小的因素，所以在称取样品量及稀释定容的过程中，要尽量做到减小相对误差，又要控制上机测定液待测元素浓度在标准曲线线性范围内，采用本方法测定代森锰锌原药时，测试溶液中锰和锌的浓度大致2微克每毫升和0.4微克每毫升左右。2.共同元素的干扰经过硝酸消化分解后，金属元素主要就是锰和锌，加入的试剂均为优级纯，基本上不会带入其他干扰元素，故其他离子及元素影响可忽略不计。本文重点讨论锰，锌之间的相互干扰情况，从文献中查得锌的浓度大于0.5微克每毫升时对锰的测定不产生干扰，锰的浓度大于10微克每毫升对Zn的测定也不影响，而本方法中锰和锌的浓度均在不影响两元素测定的范围内，故在原子吸收测定代森锰锌的Mn和Zn时,二者之间互无干扰。3.方法准确度通过与国标方法进行比对，两种方法均与样厂检的结果一致，证明了本方法的可靠：结论靠本方法为代森锰锌有效成分的分析提供了简便、怏速、准确的方法，弥补了国标方法繁琐、费时的不足。具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可用于代森锰锌样样品的大批量、快速分析，具有较好的推广引用。PAGE7参考文献参考文献：[1]GB20669—2006代森锰锌原药中国国家标准化管理委员会。[2]GB20700—2006代森锰锌可湿性粉剂中国国家标准化管理委员会。员会。[3]原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法北京大学出版社。[4]光谱实验室May.1997中国科学院。[5]屈玉林代森锰锌中成分的测定方法新疆化工设计学院，2011年。[6]牛桂玲，王英健，精细化学品分析高等教育出版社，2007.1基于C8051F单片机直流电动机反馈控制系统的设计与研究基于单片机的嵌入式Web服务器的研究MOTOROLA单片机MC68HC（8）05PV8/A内嵌EEPROM的工艺和制程方法及对良率的影响研究基于模糊控制的电阻钎焊单片机温度控制系统的研制基于MCS-51系列单片机的通用控制模块的研究基于单片机实现的供暖系统最佳启停自校正（STR）调节器单片机控制的二级倒立摆系统的研究基于增强型51系列单片机的TCP/IP协议栈的实现基于单片机的蓄电池自动监测系统基于32位嵌入式单片机系统的图像采集与处理技术的研究基于单片机的作物营养诊断专家系统的研究基于单片机的交流伺服电机运动控制系统研究与开发基于单片机的泵管内壁硬度测试仪的研制基于单片机的自动找平控制系统研究基于C8051F040单片机的嵌入式系统开发基于单片机的液压动力系统状态监测仪开发模糊Smith智能控制方法的研究及其单片机实现一种基于单片机的轴快流CO〈,2〉激光器的手持控制面板的研制基于双单片机冲床数控系统的研究基于CYGNAL单片机的在线间歇式浊度仪的研制基于单片机的喷油泵试验台控制器的研制基于单片机的软起动器的研究和设计基于单片机控制的高速快走丝电火花线切割机床短循环走丝方式研究基于单片机的机电产品控制系统开发基于PIC单片机的智能手机充电器基于单片机的实时内核设计及其应用研究基于单片机的远程抄表系统的设计与研究基于单片机的烟气二氧化硫浓度检测仪的研制基于微型光谱仪的单片机系统单片机系统软件构件开发的技术研究基于单片机的液体点滴速度自动检测仪的研制基于单片机系统的多功能温度测量仪的研制基于PIC单片机的电能采集终端的设计和应用基于单片机的光纤光栅解调仪的研制气压式线性摩擦焊机单片机控制系统的研制基于单片机的数字磁通门传感器基于单片机的旋转变压器-数字转换器的研究基于单片机的光纤Bragg光栅解调系统的研究单片机控制的便携式多功能乳腺治疗仪的研制基于C8051F020单片机的多生理信号检测仪基于单片机的电机运动控制系统设计Pico专用单片机核的可测性设计研究基于MCS-51单片机的热量计基于双单片机的智能遥测微型气象站MCS-51单片机构建机器人的实践研究基于单片机的轮轨力检测基于单片机的GPS定位仪的研究与实现基于单片机的电液伺服控制系统用于单片机系统的MMC卡文件系统研制基于单片机的时控和计数系统性能优化的研究基于单片机和CPLD的粗光栅位移测量系统研究单片机控制的后备式方波UPS提升高职学生单片机应用能力的探究基于单片机控制的自动低频减载装置研究基于单片机控制的水下焊接电源的研究基于单片机的多通道数据采集系统基于uPSD3234单片机的氚表面污染测量仪的研制基于单片机的红外测油仪的研究96系列单片机仿真器研究与设计基于单片机的单晶金刚石刀具刃磨设备的数控改造基于单片机的温度智能控制系统的设计与实现基于MSP430单片机的电梯门机控制器的研制基于单片机的气体测漏仪的研究基于三菱M16C/6N系列单片机的CAN/USB协议转换器基于单片机和DSP的变压器油色谱在线监测技术研究基于单片机的膛壁温度报警系统设计基于AVR单片机的低压无功补偿控制器的设计基于单片机船舶电力推进电机监测系统基于单片机网络的振动信号的采集系统基于单片机的大容量数据存储技术的应用研究基于单片机的叠图机研究与教学方法实践基于单片机嵌入式Web服务器技术的研究及实现基于AT89S52单片机的通用数据采集系统基于单片机的多道脉冲幅度分析仪研究机器人旋转电弧传感角焊缝跟踪单片机控制系统基于单片机的控制系统在PLC虚拟教学实验中的应用研究基于单片机系统的网络通信研究与应用基于PIC16F877单片机的莫尔斯码自动译码系统设计与研究基于单片机的模糊控制器在工业电阻炉上的应用研究基于双单片机冲床数控系统的研究与开发基于Cygnal单片机的μC/OS-Ⅱ的研究基于单片机的一体化智能差示扫描量热仪系统研究基于TCP/IP协议的单片机与Internet互联的研究与实现变频调速液压电梯单片机控制器的研究基于单片机γ-免疫计数器自动换样功能的研究与实现基于单片机的倒立摆控制系统设计与实现单片机嵌入式以太网防盗报警系统基于51单片机的嵌入式Internet系统的设计与实现单片机监测系统在挤压机上的应用MSP430单片机在智能水表系统上的研究与应用基于单片机的嵌入式系统中TCP/IP协议栈的实现与应用单片机在高楼恒压供水系统中的应用基于ATmega16单片机的流量控制器的开发基于MSP430单片机的远程抄表系统及智能网络水表的设计基于MSP430单片机具有数据存储与回放功能的嵌入式电子血压计的设计基于单片机的氨分解率检测系统的研究与开发锅炉的单片机控制系统基于单片机控制的电磁振动式播种控制系统的设计基于单片机技术的WDR-01型聚氨酯导热系数测试仪的研制HYPERLINK"/d