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补钙制剂中钙含量的测定

高锰酸钾法7/3/20231一.实验目的1.掌握高锰酸钾法测定钙的原理和方法2.了解沉淀分离、过滤、洗涤基本要求与操作7/3/20232二实验原理

利用某些金属离了（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下：

用该法可测定某些补钙制剂（如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力等）中的钙含量，分析结果与标示量吻合。三、试剂仪器试剂：KMnO4溶液0.02mol·L-1；草酸胺（NH4C2O4）5g·L-1；氨水10%；HCl（1＋1），浓H2SO41mol·L-1；甲基橙2g·L-1；硝酸银0.1mol·L-1。仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶7/3/20234四.实验步骤1沉淀

准确称取含钙试样2份，分别置于100mL烧杯中，加入适量蒸馏水及3mLHCl溶液，加热，溶解。于溶液中加入2～3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50mL(NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化30min7/3/20235四.实验步骤2过滤及洗涤冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查）3沉淀转化将带有沉淀的滤纸转入250mL烧杯内，滤纸搅碎，加入50mL1mol·L-1H2SO4，使沉淀溶解，加入蒸馏水使总体积约100mL。3滴定加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，30s内不消失即为终点。7/3/20236测定次数记录项目1

2钙试样质量/g高锰酸钾体积/mL含量/%平均含量/%相对平均偏差

五实验数据处理注意1溶液放置陈化时，为了使结晶颗粒比较大，以便过滤洗涤，可适当加长时间，洗涤沉淀时，确保在实验条件下无氯离子2注意滴定速度，防止滴定

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