第二章 中药制剂的鉴别

第二章中药制剂的鉴别第二章中药制剂的鉴别

§1性状鉴别中药制剂性状：除去包装后的性状。性状鉴别的内容颜色、形态、形状、气、味、其他(水试，火试)各种剂型的性状描述左金丸：“本品为黄褐色的水丸；气特异，味苦、辛。”伤湿止痛膏：“本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏；气芳香。”甘草浸膏：“本品为棕褐色的固体，有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味；遇热软化，易吸潮。”§1性状鉴别物理常数测定折光率20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率。区分不同的油类或检查药品的纯杂程度旋光度和比旋度20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm。比旋度α为测得的旋光度l为测定管长度dmd为液体的相对密度

区分或检查药品的纯杂程度，或测定含量

薄荷油“折光率应为（附录VIIF）旋光度取本品，依法测定（附录VIIE），旋光度应为-17°至-24°”§1性状鉴别物理常数测定相对密度比重瓶和韦氏比重秤检查样品的纯杂程度熔点凝点】

比重瓶法毛细管法测定熔点§2显微鉴别适用于：由药材粉末直接制成的制剂或添加有部分药材粉末的制剂显微定性鉴别的特点—复杂制片方法散剂、胶囊剂—直接制片片剂—刮取或研磨后制片水丸—研磨后制片蜜丸—解离组织片氢氧化钾法硝铬酸法氯酸钾法不加试剂法麦味地黄丸粉末显微特征图§3理化鉴别理化鉴别：用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别一般化学反应法升华法光谱法色谱法§3理化鉴别化学反应法要求反应的专属性强、简单易行分析前对样品进行分离精制用阴性对照和阳性对照进行验证

马钱子散中马钱子鉴定“取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1-2滴,即生成黄棕色沉淀。”大黄流浸膏中大黄的鉴定“取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色.”§3理化鉴别升华法鉴定具有升华性质的化学成分（如冰片，大黄蒽醌类等）观察升华物的形状、颜色、荧光等§3理化鉴别光谱法荧光法可见-紫外分光光度法最大吸收波长法（规定吸收波长法）对照品对比法规定吸收波长和吸收度法规定吸收波长和吸收度比值法多溶剂光谱法红外分光光度法（4000-400cm-1）优点：取样量少、快速、简便、准确复方丹参滴丸中丹参的鉴别“取本品15丸，加少量水，搅拌使溶解后用水稀释至100ml，摇匀，取2ml，加水至25ml，摇匀，照分光光度法测定，在283nm的波长处有最大吸收。”§3颈理唤化鉴悔别色谱饭法纸色溜谱法斑点股的位楼置（受Rf）、塌颜色水（或赴荧光号），酷与对爱照品挪相比抄较薄层赴色谱巷法样品记供试婚液的视制备爷（提赶取、层分离宋纯化泪）利用欺极性冠、酸快碱性买等性瞧质的贫不同侧，用霜萃取农、过迈柱等革方法咱将欲眨测组壤分提汉取，魂减少占其他捡成分与和杂递质的药干扰薄层滨色谱争法使醉用的府材料薄层纤板及到吸附编剂、龄涂布梳器、嫩点样善器材洪、层烘析缸职、显神色与杏检测架仪器操作充方法薄层袜色谱软图的嫂记录淋与保季存§3奶理仆化鉴俗别色谱鞭法薄层妖色谱睛法影响括薄层输色谱身分析灶的主丙要因旨素样品躁的预途处理肾及供垦试液省的制挺备点样绢技术吸附嗽剂的嫁活性挤与相呀对湿璃度温度对照浑物选积择对照蜻品对照买药材遍（阳冒性对茅照）阴性柄对照僻液薄层仁扫描吨法§3月理猜化鉴付别色谱敢法薄层悔色谱比法首乌市丸薄抱层色活谱鉴晓别提取落方法股：甲从醇提箩取薄层笋板：木硅胶虽G+历0.屯5%炕Na国OH展开置剂：且甲苯比-乙争酸乙领酯-奔甲酸（1绝5:毛2:歼1）检测露波长劳：3脆65然nm1猫2慕3押4化5紫61劝大黄膀素2溉大黄肃素甲束醚3-向4会何叼首乌抱对照叹药材5-周6煎首西乌丸§3换理作化鉴吓别色谱纺法薄层箩扫描四法例如竟：冠心怨苏合应丸的贱薄层似扫描危鉴别（苏支合香岛、冰朵片、艳乳香狸（制纽奉）、葡檀香秘、青赌木香隶）乳香默鉴别捐薄层宽扫描表图苏合痒香鉴瓦别薄叠层扫鲜描图阴性就对照阳性法对照供试纵品§3度理嘴化鉴字别色谱辟法气相而色谱玻法利用保留赏值进行拜定性般鉴别蜂，适群用于箱含有挥发腔油或挥发冶性成渠分的制纺剂（筹如含绒樟脑跳、薄宾荷脑腔、冰查片、水杨助酸甲克酯、脸麝香福酮等狸的制帆剂）气质率联用高效丽液相晓色谱拣法应用饶范围秩广，煤很少纹单独臣用作跃鉴别归，多搞与含俊量测症定结合与进行液质伐联用其他脾鉴别裁方法高效娇毛细基管电晴泳法碍（H绍PC夸E）奔、X鲁-射禁线衍氏射法愚、导桌数光扒谱法麻、指肃纹图虫谱、唐分子锋生物脚学技张术项目虽申报轮FD略A的陷质量俘标准欣我国诉新药面质量权标准蔑复方牵丹参绸片质迟量标刷准鉴巨别1态.3幼味中浮药均悼做鉴疗别。楚2郊.提山供H蓝PL截C指躲纹图击谱。译仅做信丹参舱素和仁三七单皂甙豆R1李鉴别蜡。做骨丹参瓣HA只、冰拴片三漂七皂任甙a用1.倡有第含量罚测定乌上下奴限度衰规定馒。命2.蝇用H兵PL筝C法摊测定播丹参只素和枣三七嫂皂绪3.特用G武C法蠢测冰躺片含待量。跪4末.用烂比色甘法测侮三七语皂甙非含量贝。1批.剩含量扛测定提限度联只有完下限货，为献每粒葬滴丸艰含丹图参素吉不得雪低于棋0。校13质mg弟.富2.曲用H吃PL拆C法焰测定航丹参价