高三一轮复习-有机化学实验专题

高三一轮复习—有机化学实验专题

高三一轮复习——有机化学实验专题一、关于有机物的实验：1、甲烷的实验室制法：反应原理：CH3COONa+NaOH→CH4↑+Na2CO3发生装置：选用“固+固→气”的反应装置。收集方法：由于甲烷的密度比空气小，可用向下位移法收集。注意事项：实验的成败关键是醋酸钠不能有水。2、乙烯的实验室制法：反应原理：CH2=CH2+H2O→CH2=CHCH2OH↑发生装置：选用“液+液→气”的反应装置，但需选用温度计，以测量反应混合物的温度。收集方法：由于乙烯的密度接近空气，可用向上位移法收集。注意事项：（1）浓H2SO4的作用：促进反应，同时吸收生成的水。（2）反应混合液中乙醇与浓H2SO4的体积比为3:1。使用过量的浓H2SO4可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。（3）烧瓶中加几片碎瓷片，防止反应剧烈，产生喷溅。（4）温度计水银球位置应在反应混合物中间，以准确测定反应温度。（5）温度应迅速升到170℃，防止生成乙醚。3、乙炔的实验室制法：反应原理：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2发生装置：使用“固+液气”的制取装置。收集方法：由于乙炔比空气轻，可用向下位移法收集。注意事项：（1）实验中常用醋酸钙代替水，目的是得到平稳的乙炔气流。（2）反应装置不能用启普发生器，是因为碳化钙与水反应较剧烈，难以控制反应速率；反应会放出大量热量，如操作不当，会使启普发生器炸裂。（3）制取时，应在导气管口附近塞入少量棉花，防止产生的泡沫涌入导管。（4）用电石和水反应制取的乙炔，常闻到有恶臭气味，是因为在电石中含有少量硫化钙、磷化钙等杂质，跟水作用时生成硫化氢等气体有特殊的气味所致。4、苯与溴的反应实验化学方程式：C6H6+Br2→C6H5Br+HBr注意事项：a）溴应是液态，而不是气态。b）加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。C）伸出烧瓶外的导管需要足够长，它的作用是让产生的气体能够安全地排出，并且可以将气体传输到需要的地方。D）导管末端不应插入锥形瓶内水面以下，以防止HBr气体溶于水，导致反应失败。E）导管口附近出现的白雾是氢溴酸小液滴，这是因为溴化氢遇到空气中的水蒸气形成的。F）纯净的溴苯是无色的液体，但是在烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部出现油状的褐色液体，这是因为溴苯比水密度大，所以沉淀在底部。除去溴苯中的溴可以加入氯化铁，振荡，然后用分离漏斗分离。5、硝化反应：实验室制取硝基苯的化学方程式为：HNO3+H2SO4→NO2++HSO4-+H2O，然后NO2+C6H6→C6H5NO2+HNO2。注意事项：A）混合酸时，必须缓慢地将硝酸沿着器壁注入浓硫酸中，并不断振荡使之混合均匀。B）为了控制温度在60℃以下，采用水浴加热的方法。温度过高，苯易挥发，硝酸也容易分解，同时苯和浓硫酸反应生成苯磺酸等副产物。C）浓硫酸的作用是除去硝酸中的水分，使反应更加彻底。D）反应装置中的温度计应插入反应混合物中，以测量温度。E）把反应的混合物倒入一个盛有水的烧杯中，烧杯底部会聚集淡黄色的油状液体，这是因为在硝基苯中溶解了一些杂质。除去杂质提纯硝基苯，可以将粗产品依次用水和碱溶液洗涤，再用分液漏斗分离。F）纯净的硝基苯是淡黄色而有刺激性气味的油状液体，不溶于水，密度比水大。硝基苯蒸气有毒性。6.酯化反应乙酸和乙醇在浓硫酸的作用下发生酯化反应，化学方程式为：CH3COOH+CH3CH2OH→CH3COOCH2CH3+H2O。思考：①浓硫酸在酯化反应中的作用是催化反应，促进酯化反应的进行。②饱和Na2CO3溶液的作用是中和反应后产生的硫酸，可以防止产物中残留硫酸的影响。不能使用NaOH溶液代替，因为NaOH溶液可以与乙酸发生中和反应，影响反应的进行。③实验过程中需要用小火加热，以控制反应的温度和速率。实验要点：1）加药顺序是先加入浓硫酸，再加入乙醇和乙酸。2）导管口必须在液面上方，以防止反应液倒回导致反应失败。3）需要用小火加热，以控制反应的温度和速率。4）需要使用饱和碳酸钠溶液吸收产生的二氧化碳气体。注意：O必须标在乙醇上。小结：相似实验的比较①水浴温度比较：制硝基苯、制酚醛树脂、乙酸乙酯水解。②温度计水银球的位置的比较：制乙烯、制硝基苯、石油蒸馏、溶解度测定。③导管冷凝回流的比较：制溴苯、制硝基苯、制酚醛树脂需要冷凝，制乙酸乙酯、石油蒸馏需要使用冷凝管。7、实验室蒸馏石油的装置和操作：1.主要仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、单孔塞、试管、冷凝管、滴液管、锥形瓶；温度计的位置：水银球应位于试管中央，以用于测量液体的温度；加入几片碎瓷片：以防试管破裂。2.石油的组成：基本元素为碳，少量含有硫、氧、氮等元素。成分复杂，主要是液态烃，含有少量气态烃和固态烃。石油的炼制方法和产品：分馏、裂化等方法，利用加热和冷凝将石油分成不同沸点范围的蒸馏产物，或在一定条件下将分子量大、沸点高的烃断裂为分子量小、沸点低的烃。3.煤是多种有机物和无机物所组成的复杂混合物。煤的干馏产物包括焦炭、煤焦油、煤气等。有机物的性质实验包括银镜反应、乙醛和新制氢氧化铜反应、糖类的水解等。4.有机物的分离提纯方法包括蒸馏、分馏、分液、过滤、洗气等。其中，蒸馏适用于分离相溶的沸点不同的液体混合物，分馏适用于分离不同沸点范围的产物，分液适用于分离互不相溶的液体，过滤适用于分离不溶于可溶性固体，洗气适用于气体中杂质的分离。除去苯中的甲苯，可以使用酸性高锰酸钾溶液。除去苯酚中的苯甲酸，可以使用NaOH溶液通CO2。过滤是分离不溶与可溶的固体的方法。洗气法可以除去甲烷中的乙烯、乙炔（使用溴水）、乙烯中的SO2、CO2（使用NaOH溶液）、乙炔中的H2S、PH3（使用CuSO4溶液）。有机物的检验常用试剂包括溴水、酸性高锰酸钾溶液、银氨溶液、新制的Cu(OH)2碱性悬浊液和FeCl3溶液。几种重要有机物的检验试剂包括溴水（C=C双键、C≡C叁键）、酸性KMnO4溶液、苯的同系物（溴水）、醇中的-OH（金属钠、浓溴水）、苯酚（FeCl3溶液、银氨溶液）、醛基-CHO（新制Cu(OH)2）和羧基-COOH（新制Cu(OH)2、Na2CO3溶液、淀粉碘水、浓HNO3）。温度计的使用包括插入反应液面以下测定反应混合液的温度、插入环境液面以下测定或控制环境的温度，以及置于支管口处测定或控制气体的温度。鉴别有机物的方法包括抓住待鉴别物质的特征性质，利用简单可行的小实验进行鉴定或鉴别，以及比较待鉴别物质间特征性质的差异，利用简单可行的小实验进行鉴别。除杂与分离有机物的方法包括除去杂质的原则是操作简便、现象明显、容易判断且不再带入新的杂质，以及固体混合物的分离方法包括加热升华、溶解过滤、溶解、结晶、过滤和化学反应，液体混合物的分离方法包括分液和分馏或蒸馏。1.欲从苯酚的乙醇溶液中回收苯酚，可采取以下步骤：①蒸馏；②过滤；③静置分液；④加入足量金属钠；⑤通入过量的CO2；⑥加入足量的NaOH溶液；⑦加入足量的FeCl3溶液；⑧加入乙酸与浓酸混合液加热。合理的步骤程序是B.⑥①⑤③。2.可以用分液漏斗分离以下每组物质：A.乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水。3.下列除去括号内杂质的有关操作正确的是D.乙酸乙酯（乙酸）：加氢氧化钠溶液，分液。4.下列实验能达到预期目的的是A.证明纤维素水解产物为葡萄糖：取加热至亮棕色的纤维素水解液少许，滴入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热煮沸。5.下列实验能成功的是B.将等物质的量的乙醇和乙酸在烧瓶里加热蒸馏，可制得乙酸乙酯。6.下列家庭化学小实验不能达到预期目的的是B.用碘酒验证汽油是否为裂化汽油。7.下面实验中需要使用温度计的是：C、乙醛的银镜反应；E、测定硝酸钾的溶解度；F、分馏石油；G、纤维素水解；H、制乙烯；I、制乙酸乙酯。8.下列实验方案合理的是A、混有乙酸的乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液进行除杂质。B、用加入NaOH溶液的方法分离苯和苯酚的混合物；D、用加热氧化铜的方法除去氮气中含有的少量氧气；9.下列操作中错误的是……（）C、除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶；D、提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡，静置，分层后，取出有机层再分离。10.中学化学实验中常见的使用温度计有如下3种情形①温度计的液泡浸没在液体反应物液面以下；②温度计的液泡置于水浴中；③温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处。下列实验使用温度及正确的是……（）A、苯的硝化反应---①；B、酒精和浓硫酸混合加热制乙烯---②；C、测定硝酸钾在水中的溶解度---③；D、分离苯和苯酚的混合物---②。11.下列实验能获得成功的是……（）②将甲烷气体通入溴水中制取溴甲烷；④将甲烷气体与溴蒸气混合光照制取纯净的一溴甲烷；⑤用电石和饱和食盐水制取乙炔；⑥用酒精和稀硫酸混合加热至170℃制取乙烯。12．现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液；②乙醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是A、分液、萃取、蒸馏；B、萃取、蒸馏、分液；C、分液、蒸馏、萃取；D、蒸馏、萃取、分液。13．下列各物质中所含的少量杂质，用括号内物质能去除并且不引进其他杂质的是A、二氧化碳中所含的氯化氢（NaHCO3溶液）；B、氢气中所含的硫化氢（硫酸铜溶液）；C、乙酸乙酸中所含的乙酸（乙醇）；D、氯化钠溶液中所含氯化钡（硫酸）；E、氧化钙中所含的二氧化硅（氢氟酸）。14．只用水就能鉴别的一组物质是D、苯酚、乙醇、甘油。15．可用来鉴别己烯、甲苯、乙酸乙酯、苯酚溶液的一组试剂是C、酸性高锰酸钾溶液、溴水。16.设计了四种制备气体的方案：①加热稀硫酸和乙醇制备乙烯；②加热稀盐酸和二氧化锰制备氯气；③用稀硫酸和大理石制备二氧化碳；④用稀硝酸和硫化亚铁制备硫化氢。哪些方案不宜采用？A.只有①和②B.只有②和③C.只有③和④D.①②③④17.实验室用溴和苯反应制取溴苯。得到粗溴苯后，要用如下操作精制：①蒸馏②水洗③用干燥剂干燥④10%NaOH溶液洗⑤水洗。正确的操作顺序是：A.①②③④⑤B.②④⑤③①C.④②③①⑤D.②④①⑤③18.不能用水浴加热的实验是：A.苯的硝化反应B.银镜反应C.制酚醛树酯D.由乙醇制乙烯19.下列操作中错误的是：A.除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯B.除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层C.除去CO2中的少量SO2；通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶D.提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置分层后，取出有机层再分离20.做完有机实验后，清洗沾有某些物质的试管，下列方法中不正确的是：A.用氢氧化钠溶液清洗沾有油脂的试管B.用稀硝酸清洗银镜反应后的试管C.用水清洗沾有石蜡的试管D.用乙醇清洗沾有苯酚的试管21.下列实验能获得成功的是：A.用纯碱溶液可鉴别出CCl4、C6H6、C2H5OH、CH3COOHB.用溴水、苯、铁屑制取溴苯C.将无水乙醇加热到170℃制取乙烯D.将冰醋酸、乙醇和2mol/L的硫酸加热制取乙酸乙酯22.下列实验所采取的方法正确的是：A.除去苯中的苯酚，加入溴水后过滤B.分离苯和溴苯，加入水后分液C.除去乙酸乙酯中的乙酸，加入碳酸钠饱和溶液振荡静置后分液D.区分乙酸、乙醛、乙醇，加入Cu(OH)2悬浊液加热23.下列一种试剂可以将乙醇、乙醛、乙酸、甲酸四种无色液体鉴别开来的是：A.银氨溶液B.浓溴水C.FeCl3溶液D.新制的Cu(OH)2悬浊液24.下列实验方法：a.用渗析法分离蛋白质和葡萄糖的混合液；b.用盐析法分离油脂皂化反应的产物；c.用升华法分离碘和沙子的混合物；d.用重结晶法分离硝酸钾和氯化钠。其中采取方法正确的是：A.aB.bC.cD.d1.选项C，只有c、d、f正确。2.A选项，苯酚和乙烯都能使溴水褪色是因为它们都具有不饱和双键或芳香环结构，与溴水发生加成反应。3.填空题：29.A:①、⑤、⑦B:②、⑥、⑧C:③、④30.(1)3接4，4接5，5接6，6接7，7接8。(2)操作顺序为①、②、③、④、⑤。(3)杂质为磷化氢。(4)碳化钙的质量为1.34g，百分含量为84%。实验室制备硝基苯的步骤如下：首先配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸混合酸，然后将混合酸加入反应器中。接着，在室温下逐滴加入一定量的苯，充分振荡混合均匀。然后，在50-60℃下发生反应，直到反应结束。接下来，除去混合酸，将粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。最后，将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。(1)在配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸混合酸时，需要先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却。(2)为了使反应在50-60℃下进行，可以将反应容器