现代仪器技术

现代仪器分析

实验室总面积829平方米。总固定资产金额：822.0604万元，218台件仪器。其中10万元以上的仪器15台。

气相色谱—质谱联用仪GC/MS—QP2010

气相色谱仪GC-2010

高压液相色谱仪LC—10ATVP

原子吸收光谱仪AA—6800

分子荧光光谱仪RF—5301

紫外吸收光谱仪UV—2550PC

红外吸收光谱仪Vector22

界面强度测定仪K9

原子力显微镜JSPM-5200

原子荧光光谱AFS830

液相色谱-质谱联用仪LCQ我校现代分析技术研究中心设备简介现代仪器分析概述仪器分析法的分类仪器分析法的特点仪器分析法的发展趋势现代仪器分析课程讲义简介现代仪器分析定义及方法分类

利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法，称为‘现代仪器分析’。物质几乎所有的物理性质，都可用于分析化学上。可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类，可以简单归纳为色谱光谱电化学及其它方。习惯上也有按分析目的来进行分类的如：①成分分析：对物质的组分及元素组成进行分析，如可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法及电子探针等。②分离分析：对物质的各组分先行分离并同时进行定性、定量分析。如薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电冰法及超离心法等。③形态分析：对待测物的表面或剖面的结构形态进行分析，如利用透射电子成象的透射电子显微镜和利用二次电子成象或其他成象原理的扫描电子显微镜等。，④结构分析：确定物质的分子结构或晶体结构，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如红外吸收光谱法，核磁共振波谱法、质谱法及X一射线衍射分析法等。仪器分析特点（一）灵敏度高仪器分析法的检出限相当低，通常为百万分之一（10-6）级，有些方法可达十亿分之一（10-9）级，甚至还可达到万亿分之一（10-12）级。因此。仪器分析法特别适用于微量和痕量成分的测定。这对于物质中微量组分及纯物质的分析等具有重要和特殊得意义。（二）选择性好一般来说仪器分析法的选择性比化学分析法好的多。某些仪器分析法消除背景干扰能力强，可不需预处理，只要选择适当的条件，可对混合物中的某一组分或多个组分进行分析测定。因此，用于复杂组分试样或生物组织试样的分析是十分方便的。（三）分析速度快由于电子技术计算机技术和激光技术的应用，分析结果可在很短的时间内得出。例如发射光谱法可在2—3分钟内，同时测定20—30种元素。傅立叶红外光谱法可在1—2秒中之内完成一个化合物的红外谱图测定。气相色谱法可在5—20分钟内完成，对一个多组分复杂有机混合物中各组分的定量分析。（四）应用范围广仪器分析法是分析化学的重要组成部分，是一门新兴的学科，近50年来得到了深入快速的发展，已广泛用于石油化工有机合成生理生化医药卫生乃至空间探索等领域。（五）相对误差较大通常仪器分析法相对误差为3—5%，因此，不适合常量及高含量组分的分析。（六）设备复杂昂贵操作者不但需要有较广泛的基础理论知识和较高的素质，而且还要有一定的工作经验操作技巧及一般维护保养知识与经验。才能灵活运用各种大型精密分析仪器，发挥其功能，体现出使用大型精密仪器进行分析工作的特点。仪器分析发展趋势一机多用或多机连用是今后的发展趋势，充分发挥各种分析方法的优点，从而提高分析的效能，成为分析复杂样品的有利工具。如GC—MS、GC—IR、HPLC—MS等仪器，已实现了联机并应用于分析测试。吸取其它学科的新成果，创建新的分析方法，也是今后仪器分析发展的趋势之一。如光声波谱法及毛细管电泳分析法等。利用物质一切可以利用的性质，建立表征测量的新方法、新技术、从而开拓新的领域。总之，仪器分析趋向于小型化、简单化、智能化、精度高、分析速度快、分辨本领强、用途广等方面。仪器分析基本步骤建立被测样品的前处理方法确定分析仪器的最佳运行条件选择数据处理方式建立定性、定量分析方法给出分析报告现代分析方法与物质特性物质的分类1无机物2有机物无机物常用的分析仪器：阳离子

原子吸收光谱等离子体发射光谱等离子体光谱与质谱联用阴离子

电化学分析法离子色谱有机分物常用障的分须析仪壶器：热稳欧定性辛好的暂低沸裂点有狠机物气相那色谱惯仪气相劣色谱亿与质束谱联功用仪热稳挠定差院的高斑沸点扛有机紧物液相泉色谱时仪液相蹲色谱圈与质泽谱联侵用仪具有诞多个名共轭心基团串或芳抖香族筑化合晶物紫外缸吸收扑光谱称仪分子搂荧光煤光谱秘仪具有锤特征纽奉基团源的化薄合物红外想吸收限光谱愈仪测定何化合符物特铸征基弹团的宜微观寨结构核磁慈共振淡波谱横仪研究包单一隶化合盘物的旨组成词结构质谱魄分析色谱戒分析定义霜：最早抹的色愤谱分嫁离方腾法是羞俄国焦的植堡物学棒家茨物维特啄于19宜06年首郊先提方出来燃的。匙他把压植物断色素熔的石羽油醚堤抽提述液到仆入一瞎根装筹有碳受酸钙球吸附远剂的泪竖直庭玻璃调管中疫，并渠再加虹入纯掏的石失油醚旁，任柳其自裹由下苏流，产结果乱在管领内形稼成不筑同颜棉色的拆谱带姨，即虹溶液推中不桑同的谎色素乎得到伍了分港离，百“色字谱”连一词珠因而耻得名盗。后终来这伏种方恒法逐盗渐地佩用于起无色酿物质牧得分痰离，予但“弱色谱锐”一略词却天沿袭奖使用造下来旦。紫外—可见蒸吸收煌光谱主分析定义葵：通常消将利活用物泰质对骆光的厌选择敌吸收胃和被盟测溶辱液对姐光的馒吸收炸程度摘与溶登液中辩组分违浓度秒之间坡存在狸的定诱量关样系，辆采用冰紫外原可见的分光倍光度鄙计进愚行定焰性定恋量分尖析的朵方法锋统称并为紫舞外可拉见分永光光覆度法驰或紫吹外可所见吸屯收光漏谱法阁。红外擦光谱还分析付法红外杠辐射适泛指拘位于垂可见图光和枪微波巴段之捡间的像那一策部分名电磁撑波谱著．对箭有机菠化学姐家最输有实鱼际用捞处的欺是只宗限于40正00窃—6锦66厘米-1馒(2．5-寇15栋.0微米)之间攀的范洒围．缸最近谷，对俊近红裤外区14各29罪0—泽40同00父(0亩.7一2.召5微米)和远乱红外道区70驳0—后20梳0厘米-1词(1膨4.云3—蚀50微米)的兴份趣正冶在增启加．简在红挠外光皮谱分独析中,一个蛛十分唯简单齿的分扛子也距可以索给出魔一个特非常绕复杂性的红献外光极谱图吃．衡有姨机化炊学家厘就是存利用顽这种圾光谱仗图的刑复杂妨性，驴将一陡个未圈知化辣合物何的光恐谱图今与一肿个可拖靠的良标准贼品的叹光谱猜图相维互比备较，劫两张应光谱御图中匙峰对快峰的究完全音一致恢对于谎鉴定皆就是借最好葬的证杠据．仓除了饮光学感对映眠体外堆的任河何两升个化栽合物瓣均不涝可能粘给出日相同弯的红区外光窃谱图滴．核磁雅共振说波谱疑法核磁究共振报谱图摧可以砖直接拌提供欧样品鬼中某蜓一种竞原子奏的各尘种化诊学状宏态或别物理捡状态从，并怎得出项它们涉各自剪的定察量数载据。封而这凝些数钢据并抛不需坚要纯库物质雕的校多正，茎谱带若下面双得面锅积直柔接与玻提供兽这种章面积痕的原亭子核宏数成淘正比忧。质谱去法质谱枕法是词离子钩化的趣原子挡或分饱子分叮离和乳记录币的方柴法。当具庙有一哄定能梢量的坑电子祸冲击醋原子鸭或分桨子时袋，使店分子体或原猜子失径去一样个价策电子你（偶风然也垮可失有去一闹个以误上的摄价电产子）极成为辰带一枣个正你电荷捏的阳汉离子娱。有糕时有演机分窃子也茧可能料获得扬一个辽电子浴而成般为阴塘离子.第一乌章蔽色谱挽法一、狡基本培原理被测斜混合唤物中永各组景分的扛分离票是基袜于各另组分数在固从定液坟中溶赵解度乞的不徒同。惊当流损动相尚携带淘被测拔物质利进入灯色谱价柱，美和固园定液酷接触盲时，面气相桌中的均被测掌组分奥就溶笼解到岸固定削液中宁去。峰流动歉相连乱续经她过色们谱柱璃，溶彼解在秩固定站液中雀的被锻测组窃分会糊从固虚定液扬中分线配到丝式流动疮相中罢。随抽着流艳动相叶的流赖动，蛾分配您到流两动相节中的碍被测汇组分劫分子待又会电溶解恒在前姿面的吃固定席液中鸟。这误样反芳复多奇次溶铸解、误分配锤、再宫溶解警、再摆分配便。由廉于各用组分钓在固雀定液防中溶谜解能网力不觉同，类溶解石度大依的组虽分就塌较难窜挥发怨，停狱留在衬柱中好的时谦间就小长些甚，往架前移卸动得英就慢捎些。究而溶你解度蚀小的飞组分收，往拉前移愁得快赖些，率停留争在柱裁中的商时间闻就短妨些。拦经过胀一定辨时间俯后，耗各组得分就去彼此侄分离侵。二、允色谱数仪的孙组成1、气叫相色灶谱组挨成：匆气利路部堡分、渡进样币部分美、分晌离部塑分、郑检测幸部分碰、记枕录部傲分。2、高陈效液势相色棚谱组芝成：趋液甜路部游分、缺进样可部分禁、分炕离部业分、帽检测格部分废、记脉录部蜓分。三、碍应用塔原理1、分孔离原快理2、检饿测原林理3、定坡性及收定量卷原理四、律对试庆样的不要求1、气眯相色呢谱2、液塌相色稼谱第二讨章紫创外—可见怀吸收岭光谱苏分析一、尽基本晓原理紫外那吸收冰光谱异是由爱分子蜘中价狠电子划的跃宾迁而旗产生殿的，壮因此烫这种怪光谱松决定烟于分记子中昆价电谢子的柄的分猪布和驼结合皆情况汤。即劣：各刑种物棕质的哥内部您结构纲决定国了他覆们对恼不同帐光线芳的选挽择吸奋收。紫外闭光谱喉法的凯应用滑主要井限于温共轭济体系填。故登紫外昆吸收纸的高浆选择互性是眼非常沸显著袖的优难点：葬即在盖各种迹不同染的复粉杂分秤子中戏能辨驳认出词特征路基团筛。二、云紫外—可见家吸收堪光谱麻组成浩三敢、仪垃器应址用原缴理落四、位对试病样的穿要求第三跑章洒红外剂光谱辉仪一、铲基本句原理分子增的红冲外光钻谱起抄源于沿分子腿的振细动、限转动市能级旅的跃窑迁。隆在中苏红外尸区主烛要是哲由于龟组成炉分子拉的原坊子之愈间振动动能臂级跃洽迁而顽产生竞的，篇也可仇称为规振动头光谱蚊。根据世虎克尺（Ho犁ok泥e）定即律，单两个亏原子怒间的真伸展屋振动屯可视庄为一笑种简泥谐振屠动，棒其频袜率可调用下站式近炉似估胸算：二、再红外贝吸收辜光谱欠仪组粗成营三、个仪器联应用邻原理千四复、对辱试样醒的要谜求第四土章董核磁鸣共振著波谱策法一、晶基本罢原理与吸显收光伞谱相烂似，吼为了值产生确共振技，可泪以用欲具有扑一定堆能量览的电平磁波耳照射东核。偿当电煎磁波垒的能胖量符振合下华式时草：进动懂核便叶与辐专射光眨子相梯互作厌用(共振)，体贪系吸挡收能讨量，哥核由弟低能券态跃袋迁至辞高能约态。踏式中ν0旁=光子款频率=进动责频率辟。在制核磁符共振咽中，而此频喜率相指当于州射频诉范围涨。如充果与行外磁欠场垂您直方资向，禾放置和一个堆射频辰振荡呼线圈辽，产恨生射绣电频脖率的著电磁胜波，怪使之脆照射框原子爆核，世当磁五场强简度为剪某一镇数值库时，桌核进零动频古率与阶振荡迁器所妙产生削的旋球转磁派场频亡率相旱等，包则原腹子核甜与电抢磁波青发生赛共振屯，此纤时将乖吸收据电磁赢波的雄能量航而使易核跃筒迁到哨较高迟能态核磁阅共振双谱图订可以决直接互提供光样品启中某滔一种稍原子膝的各兄种化景学状佣态或遵物理烦状态秀，并妖得出玩它们行各自创的定谜量数事据。君而这首些数常据并墨不需灾要纯育物质落的校辩正，肌谱带五下面扑得面督积直仙接与咸提供葱这种触面积忽的原航子核盟数成龄正比右。二、糖核磁惧共振盯波谱悦仪组牙成课三、扮仪器估应用幻玉原理齐四主、对跃试样胸的要贸求第五关章泡质谱一、基本丽原理在质它谱仪赖中，防上述绍阳离川子若商生存捷时间恨大于10下-6秒，赴就能微被电盗场所庭加速蹲，加彻速后领的动岩能等屋于粒详子的盖位能eE即：mv2/2窄=E坐e-跑--猎--餐--隐--酸--袜--市--（1）将这撞束被傲电场石加速毒的阳液离子枝流引盘入一晌大块羽电磁挣铁的浪磁场杂内。打未进嚼入磁奶场前迹离子复的轨推道是幸直线唱的，科进入惠磁场铅后，胞因受店磁力税的影遵响，穷改变磁为弧亿形轨品道。在磁梦场中贞，离芽子所块受的弊向心陷力He糕V和离户心力mv母2/啦2相等柱。即疮：He旁V=窄m歉v2洪/2选--兆--屯--密--摇--谢--（2）分别之整理酬（1）、毙（2）式悬得：m/胡e=响2E本/V眠2-愿--午--液--葛--课--（3）m/蔬e=迈HR滩/V紫--刘--讯--沫--竿--固--解-（4）通过贤（3）、叫（4）等管