药物分析第七版复习试题答案解析

./药物分析复习题参考答案第一章一、名词解释药物药物分析GLPGMPGSPGCP药物鉴别杂质检查〔纯度检查含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准二、填空题1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；"称定"系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为"约"若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

6．INN是国际非专利名的缩写。

7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善三、单选题1药物分析主要是研究〔A药物的生产工艺B药品的化学组成C药品的质量控制D药品的处方组成E药物的分离制备2药品生产质量管理规范的英文符号是〔GLPB.GMPC.GSPD.GCPE.GAP3.新中国成立以来,我国先后出版的《中国药典》版本数是〔5版B.6版C.7版D.8版E.9版4.《中国药典》〔10版分为几部？〔A一部B二部C三部D四部E五部5.《美国药典》的英文缩写符号是〔USAB.USPC.JPD.UNE.BP6.《中国药典》〔10版凡例规定,室温是指〔A.10~25℃B.10~30℃C.20℃E.20~25℃7.药品的"恒重"是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在〔0.1mg以下B.0.3mg以下C.1mg以下D.3mg以下E.10mg以下8．为了保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验,检验工作应遵循〔

A药物分析B国家药典C物理化学手册D地方标准

9．下列药品标准属于法定标准的是〔A《中国药典》B地方标准C市颁标册D企业标准10．药物的鉴别试验是证明〔

A未知药物真伪B已知药物真伪C已知药物疗效D未知药物纯度

11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是〔

A容量法B色谱法

C分光光度法D重量分析法12手性药物所特有的物理常数是〔A比旋度B熔点C溶解度D吸收系数E晶型13鉴别药物时,专属性最强的方法是〔A紫外法B红外法C荧光法D质谱法E化学法14临床研究用药品质量标准可供〔A临床医院用B临床前研究用C动物实验用D药品生产企业用E研制单位和临床试验单位用15药物制剂的含量测定应首选〔A、HPLC法B光谱法C容量分析法D酶分析法E生物检定法四、多选题1下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是〔GDPB.GMPC.GSPD.GCPE.GLP2.判断一个药品是否质量合格。主要依据的检查项目是〔性状B.鉴别C.检查D.含量测定E.稳定性3.我国现行的法定药品标准是〔A.《国际药典》B.《中国药典》C.《企业标准》D.《地方标准》E.局标准4空白试验"是指下述哪些情况下,按同法操作所得的结果？〔A不加对照品B.不加试剂C.不加供试品D.以等量溶剂代替供试品E.以等量溶剂代替对照品5."精密量取"溶液时,可选取的量具是〔量筒B.量瓶C.刻度吸管D.移液管E.滴定管6.在药品检验工作中,取样时应考虑取样的〔先进性B.科学性C.准确性D.真实性E.代表性7《中国药典》20XX版二部主要收载〔化学药品B.生物制品C.中药材D.中成药E.药用辅料8下列药品标准属国家药品标准的是〔A、中国药典B部颁标准C地方标准D企业标准E局颁标准9制定药品标准的基本原则是〔A先进性B针对性C正确性D规范性E安全有效性10下列术语属药物外观性状的是〔A色泽B臭味C黏度D效价E晶型11定药物熔点可以采用〔A热分析法B氧瓶燃烧法C毛细管测定法D黏度测定法E显微熔点测定法12物检查项下主要包括〔A有效性B安全性C合理性D均匀性E纯度要求五、简答题1.药品检验工作的程序是什么？2.《中国药典》〔20XX版分为几部？各收载什么药品？3.药品全面质量控制的法令性文件有哪些？其内涵各是什么？4.什么是对照品和标准品？他们有何异同？5.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？6．简述制订药品质量标准的原则？

7．药品质量标准主要包括哪些内容？第二章药物的鉴别试验一、名词解释一般鉴别试验最低检出量空白试验二、单选题1药物鉴别项目中属于物理常数的是〔A外观B溶出度C晶型D熔点E呈色反应2鉴别试验鉴别的药物是〔A未知药物B储藏在有标签容器中的药物C结构不明确的药物D结构相似的药物E储藏在有标签容器中的未知药物3在鉴别试验在中可反映药物的纯度,又可用于药物鉴别的重要指标是〔A溶解度B物理常数C外观D沉淀反应E专属性反应4钠盐焰色反应颜色为〔A蓝紫色B砖红色C蓝色D褐色E鲜黄色5下列叙述中不正确的说法是〔A鉴别反应完成需要一定的时间B鉴别反应不必考虑"量"的问题C鉴别反应需要一定的专属性D鉴别反应需在一定的条件下进行E温度对鉴别反应有影响6下列检查项目中哪些不属于鉴别试验〔A溶解度试验B重金属试验C铵盐检查D熔点检查E硫酸盐检查三、多选题1有机氟化物的鉴别过程为〔A氧瓶燃烧破坏B加茜素氟蓝试液C被碱液吸收为无机氟化物D在PH=4.3的条件下E加硝酸亚铈试液2下列药物属于一般鉴别试验的是〔A丙二酰脲类B有机酸盐类C有机氟化物类D硫喷妥钠E苯巴比妥类3常用的鉴别方法有〔A化学法B光谱法C色谱法D生物学法E放射学法4化学鉴别法必须具备的特点是〔A反应速度快B现象明显C反应完全D专属性好E再现性好5影响鉴别反应的主要因素有〔A溶液的浓度B溶液的温度C溶液的酸碱度D试验时间E干扰成分的存在6IR常用的制样方法有〔A氯化钠压片法B氯化钾压片法C溴化钠压片法D溴化钾压片法E碘化钠压片法7药品鉴别试验的项目有〔A性状B专属鉴别试验C澄清度检查D一般鉴别试验E特殊杂质检查四、简答题1什么是药物鉴别试验？它和定性分析有什么不同？2ChP所收载的一般鉴别试验包括哪些项目？3什么是空白试验？为什么要做空白试验？五、计算题用奈斯勒试剂鉴别NH4+时,检出限量为0.05μg,最低检出浓度是1×10-6g/ml,试问该鉴别试验应取多少试液才能观察到反应？第三章药物的杂质检查一、名词解释纯度杂质杂质限量干燥失重二、填空题1．药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在__生产过程_________和_贮藏_过程_可能含有并需要控制的杂质。2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生___新生态氢________,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___砷化氢_______,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的_砷斑_____,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑的干扰,可改用__白田道夫法________。4．氯化物检查是根据氯化物在___硝酸__介质中与__硝酸银__作用,生成__AgCl白色____浑浊,与一定量标准____NaCl____溶液在____相同__条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5古蔡氏检砷法中,碘化钾的作用是__还原五价砷；抑制SbH3的生成_________,酸性氯化亚锡的作用是___还原五价砷_____、_抑制SbH3的生成_、形成锌锡齐,H2生成均匀、连续__________醋酸铅棉花的作用是___排除H2S的干扰,AsH3以适宜速度通过________,溴化汞试纸的作用是形成砷斑_6.限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定,不需测定___杂质具体含量_______。7.澄清度检查法是检查药品中__微量不溶性杂质______。其原理是__乌洛托品_________在偏酸性条件下水解产生甲醛,甲醛与___肼________缩合生成不溶于水的白色混浊。三、单选题：1．药物中的重金属是指〔APb2＋B影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑〔A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3．用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为〔A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定4．药品杂质限量是指〔A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量5．重金属检查的第四法的目的在于〔A、提高检查的灵敏度B、提高检查的准确度C、消除难溶物的干扰D、氯除所含有色物质6研究药物中的信号杂质,可以用以〔A、确保药物的稳定性B、确保用药安全性C、评价生产工艺合理性D、确保用药合理性E、评价药物有效性7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是〔A杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B杂质限量通常只用百万分之几表示C杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D检查杂质,必须用标准溶液进行比对8．砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是〔A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目〔A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查10．重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是〔A1.5B3.5C11.热重分析法的英文缩写为<>

A.DTAB.TGAC.DSCD.ODS12检查氯化物杂质,应用的酸性溶剂是〔A盐酸B硫酸C硝酸D磷酸13检查葡萄糖酸锑钠的含砷杂质时,应采用〔A古蔡氏法B白田道夫法CAg—DCC法D硫氰酸盐法E微孔滤膜法14检查铁杂质,《中国药典》〔20XX版使用的显色剂氏〔A硫氰酸盐B水杨酸钠C高锰酸钾D过硫酸铵E巯基醋酸15《中国药典》〔20XX版中用硫氰酸盐法检查铁盐杂质时,将供试品中的Fe2＋氧化为Fe3＋。使用的氧化剂时〔A硫酸B过硫酸铵C硫代硫酸钠D过氧化氢E高锰酸钾16《中国药典》〔20XX版收载的微孔滤膜法,是用于检查〔A硫酸盐B铁盐C砷盐D重金属E氰化物17有机溶剂残留量的测定,《中国药典》〔20XX版规定采用〔ATCL法BGC法CHPLC法D容量分析法E重量分析法18用HPLC粗略考察供试品中的杂质,通常采用〔A主成分自身对照法B比移值法C内标法D面积归一化法E外标法19常压恒温干燥法,《中国药典》〔20XX版规定的干燥温度一般为〔A80℃B90℃C100℃D105℃E120℃20检查重金属杂质,加入硫代乙酰胺试液,其作用是〔A稳定剂B显色剂C掩蔽剂D络合剂E增溶剂四、多选题：1．用对照法进行药物的一般杂质检查时,操作中应注意〔A供试管与对照管应同步操作B称取1g以上供试品时,不超过规定量的±1%C仪器应配对D溶剂应是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质2．关于药物中氯化物的检查,正确的是〔A氯化物检查在一定程度上可"指示"生产、储存是否正常B氯化物检查可反应Ag+的多少C氯化物检查是在酸性条件下进行的D供试品的取量可任意E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属的方法有〔A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法D微孔滤膜法E硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法的叙述,错误的有〔A反应生成的砷化氢遇溴化汞,产生黄色至棕色的砷斑B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C金属Zn与碱作用可生成新生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是〔A是检查氯化物的方法B是检查重金属的方法C反应结果是以黑色为背景D在弱酸性条件下水解,产生硫化氢E反应时pH应为7-86．下列不属于一般杂质的是〔A氯化物B重金属C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸盐7．药品杂质限量的基本要求包括〔A不影响疗效和不发生毒性B保证药品质量C便于生产D便于储存E便于制剂生产8．药物的杂质来源有〔A药品的生产过程中B药品的储藏过程中C药品的使用过程中D药品的运输过程中E药品的研制过程中9．药品的杂质会〔A危害健康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度D影响药物的稳定性E影响药物的均一性10下列杂质属信号杂质的是〔A氯化物B氰化物C重金属D硫酸盐E铁盐11下列杂质属有害杂质的是〔A氯化物B氰化物C重金属D砷盐E铁盐12下列杂质属特殊杂质的是〔A水分B氯化物C分解产物D相关物质E未反应完的原料13目视比色法,配制标准比色液的物质是〔A重铬酸钾B溴酸钾C硫酸铜D硫化钠E氯化钴14药典中常用的干燥剂有〔A硫酸B硫酸钾C硫酸钙D硅胶E五氧化二磷15检查具有酸、碱性的杂质,《中国药典》采用的方法有〔A色谱法B滴定法CpH值法D重量法E指示剂法五、简答题1、用古蔡法检查砷时,为什么要在反应液中加入碘化钾、氯化亚锡以及要在导气管中塞入醋酸铅棉花？2、ChP检查重金属收载有哪几种方法？各适合什么样的药物？3、如何计算杂质的限量？写出去公式及符号代表的意义。4、用TLC检查杂质,《中国药典》收载有哪几种方法,各有何特点？结果如何判断？六、计算题：1．取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液〔pH3.52.6ml,依法检查重金属〔中国药典,含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml？〔每1ml相当于Pb10μg/ml2．检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml〔每1ml相当于1μg的As制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001％,应取供试品的量为多少？第四五药物的含量测定方法和验证及体内药物分析一、名词解释比旋度折光率吸收系数浓度校正因子〔F滴定度空白试验准确度精密度检测限定量限专属性二、填空题1、湿法破坏主要有HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4、H2SO4-硫酸盐和其他湿法。2、干法破坏,加热或灼烧是,温度应控制在470℃3、干法破坏不适用于含易挥发金属有机物的破坏。4、紫外－可见分光光度法中,可用于含量测定的方法一般有____对照品比较_______法、__吸收系数____法和计算分光光度法。5、在设计范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系程度称为____线性______三、单选题1.一般而言,采用高效液相色谱法进行药物分析时,精密度的RSD值应小于<>A.0.5％B.1.5%C2%D.4%E1%2.准确度是指〔A.测得的测量值与真实值接近的程度B.测得的一组测量值彼此符合的程度C.表示该法测量的正确性D.在各种正常试验条件下,对同一样品分析所得结果的准确程度E.对供试物准确而专属的测定能力3.色谱法用于定量的参数是〔A.峰面积B.保留时间C.保留体积D.峰宽E.死时间4.分析方法准确度的表示应用〔A.相对标准偏差B.回收率C.回归方程D.纯精度E.限度5《中国药典》规定紫外分光光度法测定中,溶液的吸收度应在多少之间时误差最小？〔A.0.00~2.00B.0.3~1.0C.0.2~0.8D.0.1～1.0E.0.3~0.76.GC法和HPLC法中的分离度〔R的计算公式为〔A.R＝2<tR1-tR2>/<W1-W2>B.R＝2<tR1+tR2>/<W1-W2>C.R＝2<tR1-tR2>/<W1+W2>D.R＝<tR1-tR2>/<W1+W2>E.2<tR2-tR1>/<W1-W2>7.每1mL规定浓度的标准溶液相当于被测物的重量,是指〔A.RfB.TC.ED.tRE.F8.在回归方程y＝a+bx,正确的叙述是〔A.a是直线的斜率,b是直线的截距B.a是常数值,b是变量C.a是回归系数,b是0～1之间的值D.b是直线的斜率,a是直线的截距E.a是实验值,b是理论值9测定碘与苯相连的含卤素有机药物〔如泛影酸通常选用的方法时〔A直接回流后测定法B直接溶解后测定法C氧瓶燃烧后测定法D碱性氧化后测定法E直接碱性还原后测定法10含溴有机药物经氧瓶燃烧后产生〔A紫色烟雾B棕色烟雾C黄色烟雾D白色烟雾E红色烟雾11测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物〔如三氯叔丁醇的含量时,通常选用的方法是〔A直接回流后测定法B直接溶解后测定法C碱性还原后测定法D碱性氧化后测定法E原子吸收分光光度法四、多选题1适用于氧瓶燃烧法分析的药物有〔A含氟的有机药物B含氯的有机药物C含硫的有机药物D含硒的有机药物E含汞的有机药物2含卤素及金属有机药物测定前预处理的方法可采用〔A碱性还原法B碱性氧化法C氧瓶燃烧法D碱熔融法E萃取法3在药物分析中,精密度是表示该法的〔A.测量值与真实值接近程度B.一组测量值彼此符合程度C.正确性D.重现性E.专属性4当用GC法和HPLC法时,信噪比表示检测限,信噪比一般应为〔A.1：1B.2：1C.3：1D.4：1E.5：15下列有关相关系数r的叙述,正确的时〔A.是介于0～±1之间的相对数值B.当r＝1时,表示直线和y轴平行C.当r＝1时,表示直线和x轴平行D.当r>0时,为正相关E.当r<0时,为负相关五、简答题1.简述药物定量分析方法中有哪些常用物理常数测定法。2.药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些？3.试述检测限和定量限的区别。4试述氧瓶燃烧法的原理5药物测定前需进行有机破坏处理,常用方法有哪些？6以三氯叔丁醇为例,说明加热回流水解法的原理和方法,加热回流水解法适用于哪一种含卤素有机药物的测定？7测定尿药浓度的目的是什么？8为什么要去除血样中的蛋白质？去除蛋白质的常用方法有哪些？9为什么要水解缀合物。水解缀合物的方法有哪些？六、计算题1.取待检对乙酰氨基酚,精密称定其重量为0.0401g,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,振摇,滤过,精密量取滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在257nm的波长处测定吸光度为0.570,按对乙酰氨基酚的E为715计算,求其百分含量。2.取盐酸麻黄碱0.1532g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加醋酸汞试液2ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定至绿色,用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50ml,空白试验消耗高氯酸滴定液0.08ml,已知每1ml的高氯酸滴定液〔0.1mol/L相当于20.17mg的盐酸麻黄碱,试计算盐酸麻黄碱的百分含量。第六章芳酸及其酯类药物的分析一、名词解释三氯化铁反应水解后剩余滴定法二、填空题1．芳酸类药物的酸性强度与苯环上的取代基团有关。芳酸分子中苯环上如具有酰基、硝基、磺酸基、亚硝基等吸电子基,由于p-π共轭能使苯环电子云密度降低,进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性增强。2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括苯酚以及水杨酸检查。3．阿司匹林的含量测定方法主要有直接滴定法、水解后剩余滴定法、两步滴定法。三、单选选择题1可直接发生重氮化-偶合反应,生成橙红色沉淀的药物是〔A对氨基水杨酸钠B阿司匹林C羟苯乙酯D贝诺酯E丙磺舒2鉴别水杨酸及其盐类药物,最常用的试液是〔A碘化钾B硫酸铁C三氯化铁D溴化钾E硫酸铁铵液3先加NaOH成钠盐,在PH值约为5～6的水溶液中加三氯化铁试液,显米黄色沉淀的药物是〔A对氨基水杨酸钠B阿司匹林C苯巴比妥D硫酸奎宁E丙磺舒4某一药物和碳酸钠试液加热水解,放冷,加过量稀硫酸酸化后,析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气,则该药物是〔A对氨基水杨酸钠B阿司匹林C苯巴比妥D硫酸奎宁E盐酸利多卡因5亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是：〔A添加Br－B生成NO＋Br—C生成HBrD生产Br2E抑制反应进行6两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液〔0.1mol/L相当于阿司匹林〔分子量＝180.16的量是：〔A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg7．芳酸碱金属盐〔如水杨酸钠含量测定非水溶液滴定法的叙述,哪项是错误的？〔A滴定终点敏锐B方法准确,但复杂C用结晶紫做指示剂D溶液滴定至蓝绿色E需用空白实验校正8．乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了：〔A防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度9阿司匹林与三氯化铁反应的条件是A、酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、碱性15《chP》中阿司匹林原料药的含量测定时,要求采用中性乙醇作为溶剂,其含义是〔APH为7～10BPH=7C对甲基橙显中性D对酚酞显中性E除去酸性物质的乙醇四多选题1下列药物属于水杨酸类的药物〔A水杨酸B、阿司匹林C、对氨基水杨酸钠D、双水杨酯E、贝诺酯2能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应,生成紫堇色铁配位化合物的药物有A水杨酸B、阿司匹林C、丙磺舒D、盐酸利多卡因E、苯巴比妥3能发生重氮化-偶合反应的药物有<>A对氨基水杨酸钠B、阿司匹林C、丙磺舒D、贝诺酯E氯贝丁酯4阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有〔A直接滴定法B水解后剩余滴定法C分配色谱-紫外分光光度法D两步滴定法E高效液相色谱法5两步滴定法滴定阿司匹林含量时,第一步滴加NaOH滴定液的作用是〔A中和酒石酸等稳定剂B中和片剂中的游离水杨酸C中和游离醋酸D使酯结构水解E调节PH6阿司匹林中特殊物质的检查包括〔A澄清度检查B水杨酸检查C易碳化物检查D间氨基酚检查E苯甲酸检查7酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时,说法正确的是〔A用水做溶剂溶解样品B用中性乙醇溶解样品C滴定时应防止局部碱度过大D供试品中所含水杨酸超过限量时,不能直接滴定E双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量9采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时,其说法正确的是〔A需做空白试验校正B碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳C本法为酯类药物的一般测定方法D羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定E酚酞指示剂指示终点10．下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别〔A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠D丙磺舒E贝诺酯五、问答题1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2如何区别苯甲酸、对氨基水杨酸钠与阿司匹林这3种药物？第七章芳香胺类药物的分析一、名词解释重氮化-偶合反应亚硝酸钠滴定法溴量法二、填空题

1．芳胺类药物根据基本结构不同,可分为对氨基苯甲酸酯类和酰胺类

2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构,能发生重氮化-偶合反应；有酯键结构,易发生水解。

3．对乙酰氨基酚含有酚羟基,与三氯化铁发生呈色反应,可与利多卡因和醋氨苯砜区别。

4．盐酸普鲁卡因具有胺和酯的结构,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物普鲁卡因,继续加热则水解,产生挥发性二氨基乙醇,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠,放冷,加盐酸酸化,即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。

三、单选题

1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：〔

A．重氮化-偶合反应B．氧化反应

C．磺化反应D．碘化反应

2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是〔

A.．Ar-NH2B．Ar-NO2

C．Ar-NHCORD．Ar-NHR

3．亚硝酸钠滴定法测定时,一般均加入溴化钾,其目的是：〔

A．使终点变色明显B．使氨基游离C．增加NO+的浓度

D．增强药物碱性E．增加离子强度

4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为〔

A．电位法B．外指示剂法C．内指示剂法

D．永停法E．碱量法

5．盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是〔

A．酸性B．弱酸性C．中性

D．弱碱性E．碱性

6．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为〔

A．对氨基酚B．对氨基苯甲酸C．对氯酚

D．醌亚胺E．对氯乙酰苯胺

7．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g,加稀盐酸回流lh后,放冷,用亚硝酸钠滴定液〔0.1010mol/L滴定,消耗20.00mL。每lmL亚硝酸钠滴定液<0.lmol/L>相当于17.92mg的C10H13NO2,计算非那西丁的含量。〔

A．95.6%B．96.6%C．97.6%D．98.6%E．99.7%

8．永停法采用的电极是〔A．玻璃电极-甘汞电极B．两根铂电极C．铂电极-甘汞电极D．玻璃电极-铂电极E．银电极-甘汞电极

9．盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成〔

A．重氮盐B．N-亚硝基化合物C．亚硝基苯化合物D．偶氮氨基化合物E．偶氮染料

10．重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行,以下哪个说法是错误的？

A．可加速反应进行B．胺类的盐酸盐溶解度较大

C．形成的重氮盐化合物稳定D．防止偶氮氨基化合物的生成

E．使与芳伯氨基成盐,加速反应进行

11．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸〔PABA的检查：取本品,加乙醇制成2.5mg/mL的溶液,作为供试液,另取PABA对照品,加乙醇制成60μg/ml的溶液,作为对照液,取供试液10μL,对照液5μ。分别点于同一薄层板上,展开,用对二甲氨基苯甲醛溶液显色,供试液所显杂质斑点颜色,不得比对照液所显斑点更深。PABA的限量是多少？<>

A．0.12%B．2.4%C．1.2%D．0.24%E．0.012%12．肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品,加0.05mol/L盐酸液制成每lmL中含2mg的溶液,在310nm处测定吸收度,不得过0.05,试问肾上腺酮的限量是多少？<肾上腺酮E=453><>

A．0.055%B．0.55%C．0.60%D．0.453%E．4.5%

四、多选题

1．下列药物中能与亚硝酸钠反应的有〔A．苯佐卡因B．普鲁卡因C．盐酸去氧肾上腺素D．盐酸苯海拉明E．盐酸丁卡因2．对乙酰氨基酚的含量测定方法有<>A．紫外分光光度法B．非水溶液滴定法C．亚硝酸钠滴定法D．重氮化一偶合比色法

E．高效液相法3．盐酸普鲁卡因具有下列性质〔A．具有芳伯氨基B．与芳醛缩合成喜夫氏碱

C．显重氮化-偶合反应D．具有酯键,可水解

E．烃胺侧链具碱性4关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有：〔

A．对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量

B．水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量

C．芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐

D．在强酸性介质中,可加速反应的进行

E．反应终点多用永停法显示五、鉴别题

用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因六、简答题1．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？2．试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。3．怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？七、计算题

对乙酰氨基酚含量测定：取本品约0.0411g,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm波长处测定吸收度为0.582,按C8H9NO2的吸收系数为715计算,求其含量。第六章芳酸及其酯类药物的分析一、名词解释三氯化铁反应水解后剩余滴定法双相滴定法二、填空题1．芳酸类药物的酸性强度与苯环上的取代基团有关。芳酸分子中苯环上如具有酰基、硝基、磺酸基、亚硝基等吸电子基,由于p-π共轭能使苯环电子云密度降低,进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性增强。2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括苯酚以及水杨酸检查。3．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成间氨基酚,再被氧化成二苯醌型化合物,色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3',5'-四羟基联苯醌,呈明显的红棕色。中国药典采用双相滴定法进行检查。4．阿司匹林的含量测定方法主要有直接滴定法、水解后剩余滴定法、两步滴定法。三、单选选择题1可直接发生重氮化-偶合反应,生成橙红色沉淀的药物是〔A对氨基水杨酸钠B阿司匹林C羟苯乙酯D贝诺酯E丙磺舒2鉴别水杨酸及其盐类药物,最常用的试液是〔A碘化钾B硫酸铁C三氯化铁D溴化钾E硫酸铁铵液3先加NaOH成钠盐,在PH值约为5～6的水溶液中加三氯化铁试液,显米黄色沉淀的药物是〔A对氨基水杨酸钠B阿司匹林C苯巴比妥D硫酸奎宁E丙磺舒4氯贝丁酯中特殊物质对氯苯酚检查的方法是〔A酸碱滴定法B气相色谱法C双相滴定法D紫外分光光度法EHPLC法5某一药物和碳酸钠试液加热水解,放冷,加过量稀硫酸酸化后,析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气,则该药物是〔A对氨基水杨酸钠B阿司匹林C苯巴比妥D硫酸奎宁E盐酸利多卡因6用双相滴定法滴定苯甲酸钠时,所用溶剂是〔A水B水-乙醇C水-乙醚D氯仿E甲醇7对氨基水杨酸钠中特殊物质间氨基酚检查所用的方法是〔A高低浓度法B水解后剩余滴定法C紫外分光光度法D双相滴定法EHPLC法8亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是：〔A添加Br－B生成NO＋Br—C生成HBrD生产Br2E抑制反应进行9．双相滴定法可适用的药物为：〔A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠10两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液〔0.1mol/L相当于阿司匹林〔分子量＝180.16的量是：〔A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg11．芳酸碱金属盐〔如水杨酸钠含量测定非水溶液滴定法的叙述,哪项是错误的？〔A滴定终点敏锐B方法准确,但复杂C用结晶紫做指示剂D溶液滴定至蓝绿色E需用空白实验校正12．乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了：〔A防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度13某药物的乙醚溶液,加盐酸羟胺与三氯化铁试液,在适当条件下可生成紫色化合物,该药物为〔A、阿司匹林B、对氨基水杨酸C、丙磺舒D、氯贝丁酯E、维生素A14．阿司匹林与三氯化铁反应的条件是A、酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、碱性15《chP》中阿司匹林原料药的含量测定时,要求采用中性乙醇作为溶剂,其含义是〔APH为7～10BPH=7C对甲基橙显中性D对酚酞显中性E除去酸性物质的乙醇四多选题1下列药物属于水杨酸类的药物〔A水杨酸B、阿司匹林C、对氨基水杨酸钠D、双水杨酯E、贝诺酯2能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应,生成紫堇色铁配位化合物的药物有A水杨酸B、阿司匹林C、丙磺舒D、盐酸利多卡因E、苯巴比妥3能发生重氮化-偶合反应的药物有<>A对氨基水杨酸钠B、阿司匹林C、丙磺舒D、贝诺酯E氯贝丁酯4阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有〔A直接滴定法B水解后剩余滴定法C分配色谱-紫外分光光度法D两步滴定法E高效液相色谱法5两步滴定法滴定阿司匹林含量时,第一步滴加NaOH滴定液的作用是〔A中和酒石酸等稳定剂B中和片剂中的游离水杨酸C中和游离醋酸D使酯结构水解E调节PH6阿司匹林中特殊物质的检查包括〔A澄清度检查B水杨酸检查C易碳化物检查D间氨基酚检查E苯甲酸检查7可用双相滴定法测定含量的是〔A丙磺舒B、盐酸利多卡因C、苯甲酸钠D、水杨酸钠E、布洛芬8酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时,说法正确的是〔A用水做溶剂溶解样品B用中性乙醇溶解样品C滴定时应防止局部碱度过大D供试品中所含水杨酸超过限量时,不能直接滴定E双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量9采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时,其说法正确的是〔A需做空白试验校正B碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳C本法为酯类药物的一般测定方法D羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定E酚酞指示剂指示终点10．下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别〔A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠D丙磺舒E贝诺酯五、问答题1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理,反应条件和反应现象？3．如何鉴别苯甲酸、水杨酸与氯贝丁酯这3种药物？4如何区别苯甲酸、对氨基水杨酸钠与阿司匹林这3种药物？六、计算题1取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液〔0.05020mol/L22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少？第七八章苯乙胺及对氨基苯甲酸酯类一、名词解释重氮化-偶合反应亚硝酸钠滴定法溴量法二、填空题

1．芳胺类药物根据基本结构不同,可分为对氨基苯甲酸酯类和酰胺类

2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构,能发生重氮化-偶合反应；有酯键结构,易发生水解。

3．对乙酰氨基酚含有酚羟基,与三氯化铁发生呈色反应,可与利多卡因和醋氨苯砜区别。

4．盐酸普鲁卡因具有胺和酯的结构,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物普鲁卡因,继续加热则水解,产生挥发性二氨基乙醇,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠,放冷,加盐酸酸化,即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。

三、单选题

1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：〔

A．重氮化-偶合反应B．氧化反应

C．磺化反应D．碘化反应

2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是〔

A.．Ar-NH2B．Ar-NO2

C．Ar-NHCORD．Ar-NHR

3．亚硝酸钠滴定法测定时,一般均加入溴化钾,其目的是：〔

A．使终点变色明显B．使氨基游离C．增加NO+的浓度

D．增强药物碱性E．增加离子强度

4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为〔

A．电位法B．外指示剂法C．内指示剂法

D．永停法E．碱量法

5．盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是〔

A．酸性B．弱酸性C．中性

D．弱碱性E．碱性

6．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为〔

A．对氨基酚B．对氨基苯甲酸C．对氯酚

D．醌亚胺E．对氯乙酰苯胺

7．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g,加稀盐酸回流lh后,放冷,用亚硝酸钠滴定液〔0.1010mol/L滴定,消耗20.00mL。每lmL亚硝酸钠滴定液<0.lmol/L>相当于17.92mg的C10H13NO2,计算非那西丁的含量。〔

A．95.6%B．96.6%C．97.6%D．98.6%E．99.7%

8．永停法采用的电极是〔A．玻璃电极-甘汞电极B．两根铂电极C．铂电极-甘汞电极D．玻璃电极-铂电极E．银电极-甘汞电极

9．盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成〔

A．重氮盐B．N-亚硝基化合物C．亚硝基苯化合物D．偶氮氨基化合物E．偶氮染料

10．重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行,以下哪个说法是错误的？

A．可加速反应进行B．胺类的盐酸盐溶解度较大

C．形成的重氮盐化合物稳定D．防止偶氮氨基化合物的生成

E．使与芳伯氨基成盐,加速反应进行

11．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸〔PABA的检查：取本品,加乙醇制成2.5mg/mL的溶液,作为供试液,另取PABA对照品,加乙醇制成60μg/ml的溶液,作为对照液,取供试液10μL,对照液5μ。分别点于同一薄层板上,展开,用对二甲氨基苯甲醛溶液显色,供试液所显杂质斑点颜色,不得比对照液所显斑点更深。PABA的限量是多少？<>

A．0.12%B．2.4%C．1.2%D．0.24%E．0.012%12．肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品,加0.05mol/L盐酸液制成每lmL中含2mg的溶液,在310nm处测定吸收度,不得过0.05,试问肾上腺酮的限量是多少？<肾上腺酮E=453><>

A．0.055%B．0.55%C．0.60%D．0.453%E．4.5%

四、多选题

1．下列药物中能与亚硝酸钠反应的有〔A．苯佐卡因B．普鲁卡因C．盐酸去氧肾上腺素D．盐酸苯海拉明E．盐酸丁卡因2．对乙酰氨基酚的含量测定方法有<>A．紫外分光光度法B．非水溶液滴定法C．亚硝酸钠滴定法D．重氮化一偶合比色法

E．高效液相法3．盐酸普鲁卡因具有下列性质〔A．具有芳伯氨基B．与芳醛缩合成喜夫氏碱

C．显重氮化-偶合反应D．具有酯键,可水解

E．烃胺侧链具碱性4关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有：〔

A．对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量

B．水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量

C．芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐

D．在强酸性介质中,可加速反应的进行

E．反应终点多用永停法显示五、鉴别题

用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因六、简答题1．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？2．试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。3．怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？七、计算题

对乙酰氨基酚含量测定：取本品约0.0411g,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm波长处测定吸收度为0.582,按C8H9NO2的吸收系数为715计算,求其含量。第九章巴比妥类药物的分析第五章巴比妥类药物的分析一、名词解释丙二酰脲反应香草醛反应二、填空题1.巴比妥类药物分子结构中具有酰亚胺结构,与碱溶液共沸即水解产生氨气,可使红色___石蕊试纸_______变蓝。

2区别巴比妥和含硫巴比妥的方法：巴比妥类药物与___铜吡啶试液_______反应,生成稳定的配位化合物,呈__紫色或紫堇色____沉淀；含硫巴比妥药物则成__绿色沉淀______。3巴比妥类药物含量测定的方法有银量法__、__溴量法____酸碱滴定法____、紫外分光光度法________HPLC_____三、单选选择题1下列巴比妥类药物中,在水中溶解度最大的是〔A苯巴比妥B硫喷妥钠C戊巴比妥D异戊巴比妥E司可巴比妥2下列巴比妥类药物,其水溶液酸性最小的是〔A巴比妥B苯巴比妥C司可巴比妥钠D硫喷妥E异戊巴比妥3巴比妥类药物在哪种情况下,环状结构部分裂开〔A加氧化剂B加还原剂C酸性水解D碱性水解E加热水解4巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应,显绿色的是〔A戊巴比妥B异戊巴比妥C硫喷妥钠D司可巴比妥E苯巴比妥5巴比妥类药物的银盐反应,应在哪种溶液中进行？〔A酸性溶液B碱性溶液C中性溶液D缓冲溶液E乙醇溶液6下列鉴别反应中,属于丙二酰脲类的是〔A甲醛硫酸反应B硫色素反应C铜盐反应D硫酸荧光反应E亚硝酸钠反应7下列鉴别试验中,属于苯巴比妥的鉴别反应有〔A甲醛硫酸反应B硫酸反应C戊烯二醛反应D与溴液的反应E与碘液的反应8用溴量法测定司可巴比妥钠的含量,溴可与司可巴比妥钠发生〔A氧化反应B取代反应C偶合反应D缩合反应E加成反应9用溴量法测定司可巴比妥的含量,选用的指示剂是〔A自身指示剂B淀粉指示剂C永停法D电位法E淀粉-KI指示剂10差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物含量的原理是利用〔A空白溶液和样品溶液的吸收度不同B低浓度样品溶液和高浓度样品溶液的吸收度不同C样品溶液在不同PH值时的吸收度不同D样品溶液在不同波长处的吸收度不同E样品溶液在不同波长处的吸收度比值不同11硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显：〔

A．红色荧光B．橙色荧光C．黄绿色荧光

D．淡蓝色荧光E．紫色荧光四多选题1下列鉴别试验,可用于鉴别苯巴比妥的反应是〔A硝化反应B硫酸-亚硝酸钠反应C、甲醛-硫酸反应D、与碘试液反应E、与高锰酸钾反应2下列巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应,显紫堇色的是〔A苯巴比妥B司可巴比妥C、硫喷妥D、硫喷妥钠E、异戊巴比妥3下列巴比妥类药物在酸性溶液中,无明显紫外吸收的是〔A巴比妥B戊巴比妥C、硫喷妥D、司可巴比妥E、异戊巴比妥4用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时,常用的有机溶剂是〔A甲醇B氯仿C、丙酮D、乙醚E、二甲基甲酰胺5用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时,常用的滴定液是〔A氢氧化钠B甲醇钠C、高氯酸D、盐酸E、二甲基甲酰胺五、问答题1依据溴量法测定司可巴比妥钠含量的方法,试问：1测定方法中为什么要加盐酸？2测定过程中为什么要在暗处静置15min？3碘化钾试液是否要精密量取,为什么？4为什么要在近终点时,加淀粉指示液？六、计算题1精密称取苯巴比妥0.2146g,用银量法测定其含量,滴定到终点时耗去硝酸银滴定液〔0.1mol/L9.12mL。已知每毫升硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥。试计算苯巴比妥的百分含量。2精密称取司可巴比妥0.1078g,用溴量法测定其含量,精密加入溴液〔0.1mol/L25mL,剩余的溴液用硫代硫酸钠滴定液〔0.1mol/L滴定至终点,用去16.80mL。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液25.0mL。已知每毫升硫代硫酸钠滴定液〔0.1mol/L相当于13.01mg的司可巴比妥那钠,试计算司可巴比妥钠的含量。第十章莨菪烷类抗胆碱药物一、名词解释酸性染料比色法Vitalli反应二、填空题1．Vitali反应为托烷类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热,水解并得到黄色的三硝基衍生物,遇醇制KOH显深紫色。

2．大多数生物碱的碱性较弱,不宜在水溶液中直接用酸滴定,应采用非水碱量法滴定,当生物碱的Kb为10-10～10-8时,选用冰醋酸作溶剂,Kb为10-12～10-10时,选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂,Kb＜10-12时,应用醋酐作溶剂。

3．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时,需在滴定前加入一定量的醋酸高汞溶液,以消除氢卤酸的影响,其原理为生成难解离的卤化汞。

4．用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时,只能滴定至硫酸氢根这一步。5．在用提取中和法测定生物碱类药物时,最常用的碱化试剂为氨水,最常用的提取溶剂为氯仿。在滴定时应选用变色范围在酸性区域的指示剂。

6．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是能否形成离子对,离子对能否完全溶解在有机溶剂中。在影响酸性染料比色法的因素中水相pH和有机溶剂的选择的影响是本法的实验关键。三、单选题1．酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则〔

A．能形成离子对B．有机溶剂提取能完全

C．酸性染料以阴离子状态存在D．生物碱几乎全部以分子状态存在

E．酸性染料以分子状态存在2．下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强？<:>

A．H3PO4B．HNO3C．HClO4D．HClE．H2SO4

3.在凯氏定氮法中,加入硫酸盐的作用是〔

A.维持一定的PHB.催化剂C.稳定剂

D.提高硫酸的沸点E.降低硫酸的沸点

四、多选题

1．下列药物用非水滴定法测定含量时,需加醋酸汞处理的有〔A．氯氮卓B．盐酸异丙嗪C．尼可刹米

D．盐酸氯丙嗪E．盐酸硫利达嗪2．杂环类药物的非水滴定法中,溶解样品的溶剂一般有〔

A．甲醇B．二甲基甲酰胺C．甲醇钠

D．醋酐E,冰醋酸3．常用的生物碱沉淀试剂有〔

A．碘-碘化钾B．碘化铋钾C．钼硫酸D．硅钨酸E．碘化汞钾五、问答题1．试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？第十一章维生素类药物的分析一、名词解释

硫色素反应：2,6-二氯靛酚反应：二、填空题

1、维生素C在三氯化醋酸或盐酸存在下水解、脱羧、生成戊糖,再失水,转化为糠醛,加入吡咯,加热至50摄氏度产生蓝色。

2、维生素E酸度检查的对应杂质是游离醋酸。

3、维生素C中具有强还原性的基团是烯二醇基。

三、单选题

1．下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是〔

A维生素AB维生素B1C维生素CD维生素DE维生素E

2．检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取标准铅溶液〔每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb多少毫升？〔

A0.2mlB0.4mlC2mlD1mlE20ml

3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是〔。

A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇

4．维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是〔

AIUBgCmlDIU/gEIU/ml

5．测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了〔

A保持维生素C的稳定B增加维生素C的溶解度C使反应完全

D加快反应速度E消除注射液中抗氧剂的干扰6.目前各国药典测定维生素A的含量常采用的方法是〔

A.高效液相色谱法B.气相色谱法

C.红外分光光度法D.紫外分光光度法E.三氯化锑比色法

7.维生素A能与下列哪个试剂反应用于鉴别〔

A.盐酸B.三氯化锑氯仿液C.硝酸D.三氯化铁E.氢氧化钾醇溶液

8.维生素A可用紫外吸收光谱法鉴别,是由于其分子结构中具有〔

A.共轭双键B.环己烯C.苯环D.甲基E.醋酸酯

9.紫外分光光度法测定维生素A的含量中校正公式是采用〔

A.一点法B.二点法C.三点法D.四点法E.五点法

10.气相色谱法测定维生素E的含量时,采用的内标物是〔

A.正三十烷B.正十二烷C.三十二烯D.正三十二烷E.苯丙酸诺龙

11.《中国药典》20XX版测定维生素E含量的方法是〔

A.碘量法B.紫外分光光度法C.荧光分光光度法

D.气相色谱法E.高效液相色谱法

12.维生素C能使2,6-二氯靛酚钠试液颜色消失,是因为维生素C具有〔

A.氧化性B.还原性C.酸性D.碱性E.两性

13．对维生素E鉴别实验叙述正确的是〔

A硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色

B硝酸反应中维生素E水解后,又被氧化为生育红而显橙红色

C维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收

DFeCl3-联吡啶反应中,Fe3+与联吡啶生成红色配离子

EFeCl3-联吡啶反应中,Fe2+与联吡啶生成红色配离子

四、多选题

1．维生素C的鉴别反应,常采用的试剂有〔

A碱性酒石酸铜B硝酸银C碘化铋钾D乙酰丙酮E三氯醋酸和吡咯2.维生素C的性质有〔

A.水溶液显酸性B.具有旋光性C.具有极强的还原性D.具有紫外吸收

E.具有较强的氧化性

3.鉴别维生素E可采用的反应有〔

A.硝酸的反应B.三氯化铁反应C.盐酸的反应D.硫色素反应E.醋酐-浓硫酸反应

4.三氯化锑比色法应注意〔

A.操作要求迅速B.反应介质要求无水C.应避光D.低温下反应E.三氯化锑试剂有强腐蚀性,易损坏皮肤和仪器

5.维生素C常用的鉴别试验有〔

A.硝酸银反应B.硫色素反应C.2,6-二氯靛酚钠反应D.碱性酒石酸铜反应E.红外吸收光谱法

五、简答题

1．维生素A具有什么样的结构特点？2．简述三氯化锑反应？3．简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？4.述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？六、鉴别题

用化学方法鉴别维生素B和维生素C七、计算题1称维生素E片10片,总重为1.4906g。研细。称取0.2980g,用1.0mg/mL的内标溶液10mL溶解,用气相色谱法测定。已知进样量为3μL。校正因子为1.96.供试品的峰面积为159616,内标物的峰面积为167840,标示量为10mg/片。求供试品占标示量的百分含量？2取标示量为5mL：0.5g的维生素C注射液2mL,加水15mL与丙酮2mL,摇匀,放置5min,加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL,用碘滴定液〔0.1030mL滴定至终点,消耗体积为20.76mL。每1mL碘滴定液〔0.1mol/L相当于8.806mg的维生素C,计算该注射液中维生素C占标示量的百分含量。第十二章抗生素药物的分析一、名词解释

羟肟酸铁反应坂口反应麦芽酚反应二、填空题

1．抗生素的常规检验,一般包括鉴别、检查、含量〔效价等三个方面。

2．青霉素和头孢菌素都具有旋光性,因为青霉素分子中含3个手性碳原子,头孢菌素分子含有4个手性碳原子。

3．青霉素分子不消耗碘,但其降解产物青霉噻唑酸可与碘作用,借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。

4．链霉素具有氨基糖苷类结构,具有羟基胺类和α-氨基酸的性质,可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。

5．四环素类抗生素在弱酸性溶液中会发生差向异构化,当pH<2或pH>6时差向异构化速度减小。三单选题1青霉素分子中最不稳定的部位是〔A酰胺基Bβ-内酰胺环C羧基D苯环E苄基2青霉素与羟胺作用,生成羟肟酸衍生物,在中性溶液中与Fe3+作用,生成配合物的颜色是〔A蓝色B红色C紫色D黄色E褐色3青霉素分子中的氢化噻唑环含有一个硫原子,开环后形成巯基,测定含量可采用〔A碘量法B酸碱滴定法C汞量法DUV法E硫色素比色法4需要进行衍生化处理,才能用HPLC-UV法进行质量分析的抗生素是〔A苄青霉素B阿莫西林C庆大霉素D链霉素E头孢克洛5链霉素分子的碱性中心数目是〔A2B3C4D5E16麦芽酚反应所生成的配位化合物的颜色是〔A黄色B蓝色C紫红色D橙红色E褐色7庆大霉素C组分的测定,ChP采用的方法是〔ATLCBNMRCAASDUVEHPLC8四环素在酸性条件下的降解产物是〔A差向四环素B脱水四环素C异四环素D差向脱水四环素E新四环素9ChP及其他药典鉴别和检查四环素类抗生素常用的方法是〔ATLCBUVCIRDHPLCEGC10用TLC鉴别四环素类抗生素时,多采用的载体是〔A硅胶B硅藻土C氧化铝D氧化镁E分子筛11链霉素中发生坂口反应的基团是〔AN-甲基葡萄糖胺B链霉糖C链霉胍D2-脱氧链霉胺E氨基糖苷12用HPLC进行药物的鉴别反应,供试品主峰和对照品主峰一致的是〔A峰高B峰面积C保留时间DRf值E斑点大小四多选题1与化学合成药物相比,抗生素类药物具有的特点是〔A化学纯度低B活性组分易发生变化C稳定性差D分子量大E结构确证难2可用于抗生素类药物鉴别的方法有A化学法B光谱法C色谱法D生物学法E酶分析法3下列化合物可呈现茚三酮反应的是〔

A四环素B链霉素C庆大霉素D头孢菌素E青霉素

4．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的〔