甲醇裂解制氢装置工艺安全规程与操作方法

版序号：01分发号：XX燃化有限公司企业标准甲醇裂解制氢装置工艺安全规程与操作方法（试行）20XX-9-30发布20XX-9-30实施XX燃化有限公司技术开发部发布审批页名称：甲醇裂解制氢装置工艺安全规程与操作法（试行）前言本工艺安全规程与操作法是根据XX燃化有限公司技术开发部的安排制定的，目的是为了有效开好甲醇裂解制氢装置，搞好安全生产和提高企业管理水平。本工艺安全规程与操作法是由XX燃化有限公司提出。本工艺安全规程与操作法归口单位：XX燃化有限公司技术开发部。本工艺安全规程与操作法起草单位：XX燃化有限公司催柴改质项目组。本工艺安全规程与操作法主要起草人：XXX。本工艺安全规程与操作法20XX年9月。目录TOC\o"1-2"\u1范围 甲醇裂解制氢装置工艺安全规程与操作法（试行）1范围本操作规程规定了30000Nm3/h甲醇裂解制氢装置的操作指南、开工、停工、专用设备操作、基础操作、事故处理预案、仪表控制系统操作、安全生产及环境保护等内容。本操作规程适用于30000Nm3/h甲醇裂解制氢装置。2生产任务及装置概况2.1装置生产任务甲醇裂解制氢装置设计处理量为30000Nm3/h，操作弹性60%-120%，原料是工业甲醇（一等品）+除盐水，年开工时数为8000小时。装置的主要产品为纯度为99.9％的氢气。该装置与40万吨/年加氢改质装置组成联合装置区。2.2装置位置及组成该装置东侧为40万吨/年加氢改质装置和，南侧为联合装置配电室，西侧为储运罐区，北侧为原有40万吨/年石脑油改质装置（抽提单元）。该装置由装置由甲醇裂解部分、VPSA脱碳、PSA氢气提纯部分等三个部分组成。2.3工艺设计技术方案2.3.1工艺技术路线本设计采用上海华西化工科技有限公司的专有技术，并借鉴国内外制氢装置，大型合成氨装置以及二氧化碳生产装置的设计和生产经验，采用我公司设计类似装置多年的经验和成果，选用国内研制成功的新型催化剂和先进的工艺流程及设备，显著地降低生产成本和能耗，提高了装置运转的可靠性。2.3.2工艺技术特点2.3.2.1裂解部分采用双功能催化剂可实现转化与变化同时进行，大大的简化了流程。2.3.2.2转化与变换同时进行，可充分利用转化的反应热，节省能耗，消除了反应器的热点问题。2.3.2.3装置水洗塔采用高效填料，水洗效果好；分液罐采用高效除沫器可保证变换气分液效果。2.3.2.4装置的操作弹性大，经工业应用证明操作弹性可达60—120％。2.3.2.5先进的VPSA脱碳，PSA提氢工艺流程简单可靠、氢气回收率高、氢气单耗低的特点。2.3.2.6本装置PSA氢提纯工序设计成即可生产工业氢气又可生产高纯氢气。2.3.2.7本装置先进的PSA专用软件在某个吸附塔出现故障时，可自动将故障塔切除，如果再有吸附塔出现故障则可继续切除，直至5-1-2流程，进行在线故障处理，并且不影响处理能力，只是收率有少量下降。这样大大地提高了装置运行的可靠性。2.3.2.8PSA程序控制阀是变压吸附装置的关键设备。本装置选用上海华西化工科技有限公司的专利产品——气动程控蝶阀，该阀具有体积小，重量轻，运行准确、平稳，开关速度快（小于2秒），开启速度可调、阀门密封性能好（ANSI六级），寿命长（100万次），自带阀位显示等特点。2.3.2.9因地制宜优化平面布置，本设计对装置所处地理位置、地质条件及现有公用工程设施等进行了充分考虑。在平面布置上，采用“同类设备相对集中的流程式”布置方式，并充分考虑设备的检修和催化剂、吸附剂的装卸场地以及设备的维修、消防、生产操作等所需通道，使工艺设备平面布置紧凑合理。3生产原理以甲醇+除盐水为原料，采用上海华西化工科技有限公司的甲醇裂解制氢技术，利用导热油炉提供的热能，使甲醇汽化，在催化剂的作用下裂解并和汽化的除盐水反应生成变换气；变换气再通过两段PSA，利用吸附剂的选择吸附性能，将变换气中的杂质（主要为CO、CO2)吸附掉，分离出纯度大于99.9％的氢气出装置。其中一段变压吸附尾气直接高点放空，二段变压吸附尾气经过压缩机加压后返回裂解部分。3.1反应原理 甲醇与除盐水按一定比例混合后，进入换热器，汽化并达到要求温度后进入反应器。反应器中装填有催化剂，在催化剂上，同时有两个反应发生：CH3OH→CO+2H2-90.8KJ/mol(1)CO+H2O→CO2+H2+43.5KJ/mol(2)总的反应式是：CH3OH+H2O→CO2+3H2-47.3KJ/mol（3）总的甲醇蒸汽转化制氢反应是体积增大的吸热反应，高温、低压、高水醇比有利于反应向产品气方向移动。由于催化剂具有较好的甲醇分解活性，在260℃～280℃即可使甲醇达到很高的转化率，同时高温不利于催化剂长期使用和CO变换反应进行，故选择280℃左右反应为宜。提高操作压力可降低动力消耗，减少设备尺寸，降低投资，根据后续用氢的压力，工业装置的操作压力一般仍在0.5～3.0Mpa。水醇比增大虽然对平衡向目的产物生成有利，但造成装置能耗大幅度上升，故适宜的水醇比为1.2～2.0（摩尔比）。甲醇蒸汽转化制氢催化剂适宜的应用条件见表3-1。表3-1催化剂使用条件（以催化剂厂家为准）项目指标反应温度，℃260-290甲醇液空速，h-10.3-1.0操作压力，MPa0.5-3.0水醇比，mol/mol1.5-2.5反应气组成，%H273-75CO＜2.5CO223-263.1.9影响制氢过程的因素影响甲醇蒸汽转化制氢反应的因素有反应压力、反应温度、空速、水醇比和催化剂装填体系等。3.1.9.1反应压力由于总的甲醇蒸汽转化制氢反应是摩尔数增加，体积增大的反应，提高反应压力不利于反应的进行。因此，降低反应系统的压力将有利于制氢反应的进行，但是提高操作压力可降低动力消耗，减少设备尺寸，降低投资，工业装置的操作压力一般仍在0.5～3.0Mpa，甲醇制氢装置根据后续用氢的压力，在满足加氢装置新氢压缩机的入口压力的情况下尽量降低甲醇制氢反应系统的压力。3.1.9.2反应温度在一定温度范围内，提高反应温度可以加快反应速度，在催化剂不变的情况下，可以提高甲醇反应转化率。但过高的反应温度不利于催化剂长期使用和CO变换反应进行，故选择280℃左右反应为宜。3.1.9.3空速体积空速是指单位时间内单位体积催化剂上通过的进料体积量。在反应过程中，反应是在催化剂活性中心进行，如果把原料分子在催化剂活性中心上停留的时间作为反应时间，而不考虑分子在催化剂孔隙内或颗粒外部液膜所停留的时间，那么一个分子在催化剂活性中心上所停留的平均时间，和反应器中催化剂的活性中心数除以每小时经过反应器的原料分子数的商成比例。也就是说这个平均值与催化剂的总量对进料速度之比成比例，或者说这个时间与空速的倒数成比例。空速是制氢反应中的重要参数。空速越大，表示催化剂的活性越高。在催化剂选定的情况下，加氢过程的空速大小取决于催化剂的装填量和下游装置对氢气的需求量，甲醇制氢装置甲醇液空速一般控制在0.3-1.0h-1。3.1.9.4水醇比水醇比增大虽然对平衡向目的产物生成有利，但造成装置能耗大幅度上升，故甲醇制氢装置适宜的水醇比为1.2～2.0（摩尔比）。3.2变压吸附原理吸附是指：当两种相态不同的物质接触时，其中密度较低物质的分子在密度较高的物质表面被富集的现象和过程。具有吸附作用的物质（一般为密度相对较大的多孔固体）被称为吸附剂，被吸附的物质（一般为密度相对较小的气体或液体）称为吸附质。吸附按其性质的不同可分为四大类，即：化学吸附、活性吸附、毛细管凝缩和物理吸附。PSA制氢装置中的吸附主要为物理吸附。物理吸附是指依靠吸附剂与吸附质分子间的分子力（包括范德华力和电磁力）进行的吸附。其特点是：吸附过程没有化学反应，吸附过程惊进行的快，参与吸附的各相物质间的动态平衡在瞬间即可完成，这种吸附是完全可逆的。变压吸附氢提纯工艺过程之所以得以实现是由于吸附剂在这种物理吸附中所具有的两个性质：一是对不同组分的吸附能力不同，二是吸附质在吸附剂上的吸附容量随吸附质的分压上升而增加，随吸附温度的上升而下降。利用吸附剂的第一个性质，可实现对含氢气源中杂质组分的优先吸附而使氢气得以提纯；利用吸附剂的第二个性质，可实现吸附剂在低温、高压下吸附而在高温、低压下解吸再生，从而构成吸附剂的吸附与再生循环，达到连续分离提纯氢气的目的。工业PSA-H2装置所选用的吸附剂都是具有较大比表面积的固体颗粒，主要有：活性氧化铝类、活性炭类、硅胶类和分子筛类。吸附剂最重要的物理特征包括孔容积、孔径分布、表面积和表面性质等。不同的吸附剂由于有不同的孔隙大小分布、不同的比表面积和不同的表面性质，因而对混合气体中的各组分具有不同的吸附能力和吸附容量。正是吸附剂所具有的这种：吸附杂质组分的能力远强于吸附氢气能力的特性，使我们可以将混合气体中的氢气提纯。吸附剂对各种气体的吸附性能主要是通过实验测定的吸附等温线来评价的。优良的吸附性能和较大的吸附容量是实现吸附分离的基本条件。同时，要在工业上实现有效的分离，还必须考虑吸附剂对各组分的分离系数应尽可能大。所谓分离系数是指：在达到吸附平衡，（弱吸附组分在吸附床死空间中残余量/弱吸附组分在吸附床中的总量）与（强吸附组分在吸附床死空间中残余量/强吸附组分在吸附床中的总量）之比。分离系数越大，分离越容易。一般而言，变压吸附氢提纯装置中的吸附分离系数不宜小于3。另外，在工业变压吸附过程中还应考虑吸附与解吸间的矛盾。一般而言，吸附越容易则解吸越困难。如对于C5、C6等强吸附质，就应选择吸附能力相对较弱的吸附剂如硅胶等，以使吸附容量适当而解吸较容易；而对于N2、O2、CO等弱吸附质，就应选择吸附能力相对较强的吸附剂如分子筛、CO专用吸附剂等，以使吸附容量更大、分离系数更高。此外，在吸附过程中，由于吸附床内压力是不断变化的，因而吸附剂还应有足够的强度和抗磨性。在变压吸附氢提纯装置常用的几种吸附剂中，活性氧化铝类属于对水有强亲和力的固体，一般采用三水合铝或三水铝矿的热脱水或热活化法制备，主要用于气体的干燥。硅胶类吸附剂属于一种合成的无定形二氧化硅，它是胶态二氧化硅球形粒子的刚性连续网络，一般是由硅酸钠溶液和无机酸混合来制备，硅胶不仅对水有较强的亲和力，而且对烃类和CO2等组分也有较强的吸附能力。活性炭类吸附剂的特点是：其表面所具有的氧化物基因和无机物杂质使表面性质表现为弱极性或无极性，加上活性炭所具有的特别大的内表面积，使得活性炭成为一种能大量吸附多种弱极性和非极性有机分子的优良吸附剂。沸石分子筛类吸附剂是一种含碱土元素的结晶态偏硅铝酸盐，属于强极性吸附剂，有着非常一致的孔径结构，和极强的吸附选择性。对于组成复杂的气源，在实际应用中常常需要多种吸附剂，按吸附性能依次分层装填成复合吸附床，才能达到分离所需产品组分的目的。吸附平衡：吸附平衡是指在一定的温度和压力下，吸附剂与吸附质充分接触，最后吸附质在两相中的分布达到平衡的过程。在实际的吸附过程中，吸附质分子会不断地碰撞吸附剂表面并被吸附剂表面的分子引力束缚在吸附相中；同时吸附相中的吸附质分子又会不断地从吸附剂分子或其它吸附质分子得到能量，从而克服分子引力离开吸附相；当一定时间内进入吸附相的分子数和离开吸附相的分子数相等时，吸附过程就达到了平衡。在一定的温度和压力下，对于相同的吸附剂和吸附质，该动态平衡吸附量是一个定值。在压力高时，由于单位时间内撞击到吸附剂表面的气体分子数多，因而压力越高动态平衡吸附容量也就越大；在温度高时，由于气体分子的动能大，能被吸附剂表面分子引力束缚的分子就少，因而温度越高平衡吸附容量也就越小。我们用不同温度下的吸附等温线来描述这一关系，如下图：从下图的B→C和A→D可以看出：在压力一定时，随着温度的升高吸附容量逐渐减小。吸附剂的这段特性正是变温吸附（TSA）工艺所利用的特性。从上图的B→A可以看出：在温度一定时，随着压力的升高吸附容量逐渐增大；变压吸附过程正是利用上图中吸附剂在A-B段的特性来实现吸附与解吸的。吸附剂在常温高压（即A点）下大量吸附原料气中除氢以外的杂质组分，然后降低杂质的分压（到B点）使各种杂质得以解吸。在实际应用中一般依据气源的组成、压力及产品要求的不同来选择 PSA、TSA或PSA+TSA工艺。变温吸附法的循环周期长、投资大，但再生彻底，通常用于微量杂质或难解吸杂质的净化；变压吸附的循环周期短，吸附剂利用率高，吸附剂用量相对较少，不需要外加换热设备，被广泛用于大气量多组分气体的分离和纯化。但通常在PSA工艺中吸附剂床层压力即使降至常压，被吸附的杂质也不能完全解吸，这时可以采用两种方法使吸附剂完全再生：一种是用产品气对床层进行“冲洗”，将较难解吸的杂质冲洗下来，其优点是在常压下即可完成，不再增加任何设备，但缺点是会损失产品气体，降低产品气的收率；另一种是利用抽真空的办法进行再生，使较难解吸的杂质在负压下强行解吸下来，这就是通常所说的真空变压吸附（VacuumPressureSwingAbsorption,缩写为VPSA）。VPSA工艺的优点是再生效果好，产品收率高，但缺点是需要增加真空泵。实际采用何种流程需要根据具体的原料气组成、流量、用户对回收率、投资和装置占地面积的要求而灵活确定。PSA原料为甲醇裂解部分来的变换气，根据用户的要求要保证氢提纯单元的高收率，所以本装置采用VPSA脱碳+PSA提氢流程，既保证氢气的纯度，又能提高装置氢气的回收率。4原料、产品性质及平衡4.1原料指标4.1.1原料4.1.1.1甲醇装置设计的加工的原料为甲醇，原料甲醇的质量满足工业一等品（GB338—2011）的要求，进装置压力＞0.2MPa（G），甲醇规格见表4-1：表4-1甲醇规格表项目指标优等品一等品合格品色度/Hazen单位（鉑一钴色号），≤510密度（20°C)，g/cm30.791〜0.7920.791〜0.793沸程（0℃，101.3kPa，在64〜65℃范围内，包括64.6±0.1℃)/°C64.0〜65.50.81.01.5高猛酸钾试验，min≥503020水溶性试验澄清水分含量，％≤0.010.15—酸度（以HCOOH计），％≤0.00150.00300.0050或碱度（以NH3计），％≤0.00020.00080.0015羰基化合物含量（以CH2O计），％≤0.0020.0050.010蒸发残渣含量，％≤0.0010.0030.005硝酸洗涤试验/Hazen单位（鉑一钴色号）≤50—乙醇的质量分数/%≤供需双方协商—甲醇制氢催化剂对甲醇中S、Cl要求非常严格，一般不大于0.1ppm。因目前炼油厂分析能力的差异，有些检测不到外购甲醇中的杂质，根据目前市场上流通的甲醇，推荐中低压合成甲醇。4.1.1.1除盐水除盐水符合直流炉除盐水指标（GB12145-2008）的要求，氯离子＜0.1ppm、硫＜0.1mg/L，进装置压力＞0.2MPa(G)，除盐水质量指标见表4-2：表4-2除盐水质量指标表序号项目名称品质指标备注1硬度μmol/l≌02溶解氧μg/l≤73铁μg/l≤104铜μg/l≤55钠μg/l≤106二氧化硅μg/l≤207PH（25℃）8.8～9.38联氨μg/l≤10～509油μg/l≤0.310氯离子ppm≤0.5甲醇制氢装置用除盐水对氯离子的要求高，要求氯离子≤0.1ppm。4.2辅助材料4.2.1催化剂甲醇裂解制氢催化剂是QMH-01，QMH-01催化剂是中石化齐鲁分公司研究院开发的双功能甲醇蒸汽转化制氢催化剂。该催化剂适用于甲醇蒸汽转化或甲醇分解制取工业氢气的工业过程。尤其适应于中、小型氢气用户的制氢生产需要。QMH-01催化剂具有优良的甲醇分解和CO变换双重性能。在甲醇蒸汽转化制氢过程中，甲醇分解反应与CO变换反应在同一催化剂床层内完成，使得工艺过程大大简化，操作可靠性增强。同时，由于吸热的甲醇分解反应与放热的CO变换反应耦合在一起，有效地利用了反应热并消除了放热反应可能带来的热点问题，达到节能降耗的目的。表4-3甲醇裂解制氢催化剂的主要理化性质项目指标外观黑色片状尺寸，mmФ5×4~6堆比重，kg/l1.4~1.6侧向抗压碎力，N/颗≥100活性组分CuOCuO，%＞404.2.2吸附剂表4-4吸附剂的物理性质序号名称一次装入量t(m3)规格，mm预计使用寿命（年）备注1SHX-101吸附剂13.8Φ3~5球状15年PSA部分2SHX-201吸附剂226.4Φ1~4球状15年PSA部分3SHX-302吸附剂40Φ1.5~2柱状15年PSA部分4SHX-402吸附剂120Φ1.6~2.5球状15年PSA部分本装置所用吸附剂的特性如下：1).SHX-101吸附剂在大型PSA氢提纯中的应用结果表明：我公司的SHX-101吸附剂对H2O具有很高的吸附能力，同时再生非常容易，并且该吸附剂还具有很高的强度和稳定性，因而适合于装填在吸附塔的底部脱除水分和保护上层吸附剂。2).SHX-201吸附剂本装置所用PSA专用SHX-201吸附剂属于一种高孔隙率的无定型二氧化硅，化学特性为惰性，无毒、无腐蚀性.其中规格为Φ2-4球状的吸附剂装于吸附塔中下部，用于吸附水分和CO2。3).SHX-302专用吸附剂本装置所用的SHX-302专用吸附剂是经特别的化学和热处理得到的孔隙特别发达的专用活性炭。属于耐水型无极性吸附剂，对原料气中几乎所有的有机化合物都有良好的亲和力。本装置所用活性炭规格为Φ1.5条状，装填于吸附塔中部主要用于脱除CO2组分。4).SHX-402吸附剂本装置所用的SHX-402吸附剂为一种具有立方体骨架结构的硅铝酸盐，规格为Φ1.6-2.5球状，无毒，无腐蚀性。该吸附剂不仅有着较大的比表面积，而且有着非常均匀的孔隙分布，其有效孔径为0.5nm。SHX-402吸附剂是一种吸附量较高且吸附选择性极佳的优良吸附剂，装填于吸附塔的上部，用于脱除CO、N2，保证最终的产品纯度。4.2.3瓷球瓷球有Φ3、Φ6、Φ13三种规格，主晶相均为莫来石质。瓷球的外观应为规整球体，其表面质量应符合下表规定。表4-5瓷球表面质量规定外观缺陷特征范围缺陷允许个数直径≤10mm直径≥10mm裂纹深入坯体内部的开裂迹象长度大于3mm，小于5mm且宽度大于0.5mm，小于1mm不允许≤2疵点表面呈现的铁点、熔坑、落渣等直径大于1mm，小于2mm≤2≤3起泡表面凸起的空心泡直径大于1mm，小于2mm，高度大于1mm，小于2mm≤2≤3瓷球的直径偏差应符合下表规定。表4-5瓷球的直径偏差直径Φ3613允许偏差±1.0±1.0±1.54.3产品主要性质指标30000Nm3/h甲醇裂解制氢装置的主要产品：纯度99.9%氢气4.3.1氢气产品氢气：压力为2.4MPa（G）,温度为40℃。表4-6主要产品性质组成V%氢气≥99.9CO+CO2≤20ppm∑1004.4物料平衡表4-7装置设计物料平衡项目kg/hNm3/h备注入方甲醇14419装置外来除盐水8171装置外来合计22590出方工业氢269830000出装置放空气1990210380放空合计225904.5公用工程（水、电、汽、风等）指标4.5.1水表4-8水指标表项目水温水压新鲜水管道系统:常温0.4～0.5MPa(G)消防水管道系统常温0.8～1.2MPa(G)循环冷水管道系统:不大于32℃装置入口0.4～0.5MPa(G)循环热水管道系统不大于42℃装置出口0.15～0.25MPa(G)4.5.2蒸气表4-9蒸气压力与温度管网等级操作压力MPa(G)操作温度℃最低正常最高最低正常最高1.0MPa等级蒸汽0.811.22302502704.5.3电高压电10000V,3Ph,50HZ低压电380V,3Ph,50HZ低压电220V,3Ph,50HZ4.5.4净化风及非净化风表4-10净化风及非净化风条件表非净化压缩空气净化压缩空气含油量，mg/m3＜1＜1压力露点，℃-40最低操作压力MPa(G)0.50.5正常操作压力MPa(G)0.60.6最高操作压力MPa(G)0.70.74.5.5氮气低压氮气压力0.6±0.1MPa(G) 高压氮气压力2.5±0.1MPa(G)4.5.6燃料气压力0.45～0.55MPa(G)温度40℃4.5.7仪表信号范围电信号4～20mA(VC)气信号0.02～0.1MPa(G)4.6消耗指标及能耗4.6.1催化剂、化学药剂消耗表4-11催化剂、化学药剂消耗序号名称一次装入量t(m3)规格，mm预计使用寿命（年）备注一催化剂1甲醇裂解催化剂28.35×4（18.9×4）Φ5×4~62~3裂解部分二吸附剂1SHX-101吸附剂13.8Φ3~5球状15年PSA部分2SHX-201吸附剂226.4Φ1~4球状15年PSA部分3SHX-302吸附剂40Φ1.5~2柱状15年PSA部分4SHX-402吸附剂120Φ1.6~2.5球状15年PSA部分三Φ6瓷球2.08×4（1.3×4）2~3裂解部分四填料5.54（17.3）裂解部分4.6.2公用工程消耗4.6.2.1水用量表4-12装置水用量表序号使用地点给水t/h排水t/h新鲜水循环冷水软化水除盐水生活用水循环热水含油污水含硫污水除氧水生活污水含盐污水备注1E60048080连续2P6301ABC1001100连续3C6101120120连续4E63012020连续5机泵冷却15151连续6采样冷却器22间断7除盐水8.2连续8生活用水间断9各服务点3间断合计9.23351连续322间断4.6.2.2电用量表4-13装置电用量表序号使用地点电压V设备数量，台设备容量，kW轴功率Kw年工作时数年用电量×104kW·h备注操作备用操作备用1P6001A/B380115555418000连续2P6002A/B38011373724.28000连续3P6003A/B3801111117.88000连续4P6004A/B380115.55.52.68000连续5P6005P6105P62051000021185×2185155×28000连续6P6006A/B380115.55.52.38000连续4.6.2.3压缩空气用量表4-14装置压缩空气用量表序号使用地点及用途用量Nm3/h备注非净化净化正常最大正常最大1净化压缩空气200连续2非净化压缩空气500间断4.6.2.4氮气用量表4-15装置氮气用量表序号名称使用地点及用途用量Nm3/h压力MPa(a)纯度要求备注正常最大1氮气置换等5000.6-0.8开停工用2氮气置换等5003.5开停工用4.6.2.5能耗计算汇总表表4-16装能耗计算汇总表序号项目消耗量能源折算量（标准油）设计能耗单位能耗备注单位数量单位数量kg/hkg/t1电KW1886.1kg/KW.h0.26490.39181.762燃料气Nm3/h2100Kg/Nm30.891869.0692.743循环水t/h335kg/t0.133.5012.424除盐水t/h9.2kg/t2.321.167.845净化压缩空气Nm3/h200Kg/Nm30.0387.602.82合计2421.65897.575工艺流程5.1甲醇裂解部分自装置外来的甲醇原料经甲醇泵加压后，与从水洗塔底部来的水、空冷前高温酸性水在静态混合器中按一定比例混合，送入换热器与反应产物换热升温，升温后的甲醇水溶液与加压后的提氢解吸气混合后进入原料汽化器及原料过热器，用高温导热油进行加热汽化过热。汽化后的甲醇、水蒸气进入列管式反应器内，在其中催化剂的作用下分别进行下列裂解和变换反应：CH3OH→CO+2H2-90.8KJ/molCO+H2O→CO2+H2+43.5KJ/mol整个反应过程是吸热的，因而反应器和汽化器所需的热量有热媒炉提供。循环使用的热媒（导热油）温度约290℃。由于吸热的裂解反应和放热的变换反应同时进行，因而有效的利用了反应热并消除了放热反应可能带来的热点问题。从反应器出来的变换气在与反应进料进行换热后，经过空冷前分液罐分液，分液后的气体进入空冷器和水冷器冷却至常温，然后送入水洗塔洗掉变换气中夹带的残余甲醇。水洗后的变换气再经过反应气分液罐分液后送PSA部分。装置外来的除盐水进入除盐水缓冲罐，经过除盐水泵加压后，与底部返回的酸性水混合后送至水洗塔顶部，对反应气进行洗涤。塔顶气相经分液罐分液后进入变压吸附部分，塔底液相经酸性水泵加压后返回与原料甲醇混合。5.2PSA部分本单元装置采用两段变压吸附流程，即甲醇裂解气首先由10塔VPSA脱碳流程进行脱碳处理，经脱碳后的脱碳气再进入8塔PSA提氢流程提纯氢气。10塔VPSA脱碳流程：装置的十个吸附塔中始终有1个塔处于吸附状态。其吸附和再生工艺过程由吸附、连续多次均压降压、逆放、抽真空、连续多次均压升压和产品气最终升压等步骤组成。具体过程简述如下：A、吸附过程压力为2.6MPa(G)、温度为40℃的甲醇裂解气自塔底进入正处于吸附状态的吸附塔内。在多种吸附剂的依次选择吸附下，其中绝大部分的H2O、CH3OH、CO2等杂质气体被吸附下来，未被吸附的脱碳气从塔顶流出，经压力调节系统稳压后送往8塔PSA提氢部分。当被吸附杂质的传质区前沿（称为吸附前沿）到达床层出口预留段某一位置时，关掉该吸附塔的原料气进料阀和产品气出口阀，停止吸附。吸附床开始转入再生过程。B、均压降压过程这是顺着吸附方向将塔内的较高压力气体放入其它已完成再生的较低压力吸附塔的过程，这一过程不仅是降压过程，而且也是回收床层死空间氢气的过程。C、逆放过程这是在均压降压过程完成后，逆着吸附方向，将吸附塔压力降至接近常压的过程，此时被吸附的杂质开始从吸附剂中大量解吸出来。D、抽真空过程这是在逆放过程完成后，逆着吸附方向用真空泵对塔抽真空，使吸附的杂质得以完全解吸的过程。E、均压升压过程在抽真空再生过程完成后，用其它塔的较高压力气体对该塔进行依次升压的过程，这一过程与均压降压过程相对应，不仅是升压过程，而且也是回收其他塔的床层死空间氢气的过程。F、产品气升压过程这是在均压升压过程后，用产品氢气将吸附塔压力升至吸附压力的过程，经这一过程后吸附塔便完成了一个完整的“吸附—再生”循环，又为下一次吸附做好了准备。十个塔经以上吸附与再生的交替，即可完成气体的连续分离与提纯。8塔PSA提氢流程：装置的八个吸附塔中始终有一个塔处于进料吸附的状态。其吸附和再生工艺过程由吸附、连续多次均压降压、顺放、逆放、冲洗、连续多次均压升压和产品最终升压等步骤组成。具体过程简述如下：A、吸附过程压力为2.5MPa(G)左右，温度为40℃的脱碳气自塔底进入正处于吸附状态的吸附塔内。在多种吸附剂的依次选择吸附下，进一步除去其中的CO2、CO等杂质气体,未被吸附的H2从塔顶流出，经压力调节系统稳压后送往加氢装置。当被吸附杂质的传质区前沿（称为吸附前沿）到达床层出口预留段某一位置时，关掉该吸附塔的原料气进料阀和产品气出口阀，停止吸附。吸附床开始转入再生过程。B、均压降压过程这是顺着吸附方向将塔内的较高压力气体放入其它已完成再生的较低压力吸附塔的过程，这一过程不仅是降压过程，而且也是回收床层死空间氢气的过程。C、顺放过程在连续多次均压降压结束后，将吸附塔死空间内的较高压力的氢气顺着吸附方向放入顺放气罐中储存起来，用以对另一个再生塔进行冲洗。D、逆放过程这是在均压降压过程完成后，逆着吸附方向，将吸附塔压力降至接近常压的过程，此时被吸附的杂质开始从吸附剂中大量解吸出来。E、冲洗过程这是在逆放过程完成后，逆着吸附方向用顺放气罐中的顺放气对吸附塔进行冲洗，使吸附的杂质得以完全解吸的过程。F、均压升压过程在冲洗过程完成后，用其它塔的较高压力气体对该塔进行依次升压的过程，这一过程与均压降压过程相对应，不仅是升压过程，而且也是回收其他塔的床层死空间氢气的过程。G、产品气升压过程这是在均压升压过程后，用产品氢气将吸附塔压力升至吸附压力的过程。经这一过程后吸附塔便完成了一个完整的“吸附—再生”的循环，又为下一次吸附做好了准备。八个塔经以上吸附与再生交替，即可完成气体的连续分离与提纯。5.3加热炉燃料气经燃料气流量FT-12710计量与经天然气流量计FT-6913计量后的天然气混合，经燃料气分液罐V-6005脱液后送至F-6101和F-6201作为燃料。燃料气经F-6101燃料气流量计FT-6404计量后分两路进入，送至F-6101长明灯的燃料气经联锁自保阀XCV-6702、自力调节阀PCV-6701和阻火器FT-6102后，一路放空，一路送至10组火嘴长明灯；送至F-6101的燃料气经过联锁自保阀XCV-6703、燃料气压力控制阀PV-6704、阻火器FT-6101A/B后，一路放空，一路送至10组主火嘴，加热炉出口温度TI-6703与炉前燃料气压力PT-6704组成串级调节控制调节阀的开度。燃料气经F-6201燃料气流量计FT-6714计量后分两路进入，送至F-6201长明灯的燃料气经联锁自保阀XCV-6712、自力调节阀PCV-6711和阻火器FT-6202后，一路放空，一路送至10组火嘴长明灯；送至F-6201的燃料气经过联锁自保阀XCV-6713、燃料气压力控制阀PV-6714、阻火器FT-6201A/B后，一路放空，一路送至10组主火嘴，加热炉出口温度TI-6713与炉前燃料气压力PT-6714组成串级调节控制调节阀的开度。5.4公用工程低压蒸汽自装置外来至管P6106、HO6106、HO6206、伴热等用汽点使用。非净化压缩空气进入装置后送至各用气点使用。净化压缩空气进入装置经净化压缩空气流量计（FT-6904）计量、净化风压缩空气缓冲罐（V-6010）后送至各用气点。循环冷水送至E-6301、P-6301A～C、C-6101、E-6004、SC-6001/1、SC-6001/2、SC-6002、P-6001A/B、P-6002A/B、P-6003A/B、P-6004A/B、P-6005、P-6105、P-6205及其他用水点，返回后出装置。新鲜水进入装置后至各用水点使用。低压氮气自装置外来后送至V-6001、管P6019、管FL6006、管、管HO6104、管HO6204、管HO6101、管HO6201、管LS6003/1、管LS6003/2、管P6101、管P6105等各个用气点使用。2.5Mpa氮气自装置外来后送至管P6009、管P6009/1、管P6017、管P6017/1、管P6005/1、管LS6003/2等用气点使用。6控制指标6.1见附录B6.2甲醇裂解部分表6-1主要工艺操作条件如下表：位置操作压力Mpa（G）操作温度（℃）备注V60010.1540甲醇缓冲罐V6002常压40除盐水罐V60032.82120反应气第一液罐V60042.7640反应气第二液罐P6001A/B出口340甲醇泵P6002A/B出口2.8040除盐水泵P6003A/B出口3.140酸性水泵P6004A/B出口3120高温酸性水泵E6101AE6201A原料355/140原料/反应气换热器变换气2.89143/120E6101BE6201B原料3117/153原料/反应气换热器变换气2.89280/143E6102E6202原料2.79153/253原料汽化器导热油0.8270/260E6103E6203原料2.94253/280原料过热器导热油0.8281/280E6004反应气2.7955/40反应气水冷器循环水0.532/42R6101A/B管程2.91280/270分解变换反应器壳层0.6290/280R6201A/B管程2.91280/270分解变换反应器壳层0.6290/280T60012.7640水洗塔6.3PSA部分表6-2工艺操作条件如下表：1）10塔VPSA脱碳流程：序号步序操作压力Mpa（G）温度1吸附（A）2.6常温2均压降压（ED）2.6→0.30常温3逆放（D）0.30→0.01常温4抽真空（V）0.01→-0.08常温5均压升压（ER）-0.08→2.22常温6产品气升压（FR）2.22→2.6常温2）8塔PSA提氢流程：序号步序操作压力Mpa（G）温度1吸附（A）2.5常温2均压降压（ED）2.5→0.52常温3顺放（PP）0.52→0.20常温4逆放（D）0.20→0.03常温5冲洗（P）0.03常温6均压升压（ER）0.03→2.01常温7产品气升压（FR）2.01→2.5常温7操作法7.1开工规程7.1.1开工纲要三查四定和全面大检查结束，状态确认7.1.1.1 公用工程系统投用一、引净化风、非净化风、新鲜水、循环水、1.0MPa蒸汽、氮气二、 燃料气系统吹扫、置换公用工程系统投用，燃料气系统吹扫置换7.1.1.2甲醇裂解、PSA部分工艺管线及设备氮气吹扫一、原料预热部分氮气吹扫二、分解变换反应系统氮气吹扫三、PSA部分氮气吹扫甲醇裂解、PSA部分工艺管线及设备氮气吹扫7.1.1.3导热油系统蒸汽吹扫、试压及氮气置换7.1.1.4原料预热部分、水洗塔部分冲洗水联运及吹扫7.1.1.5催化剂装填、干燥一、催化剂装填二、催化剂干燥7.1.1.6甲醇裂解、PSA系统氮气气密 一、甲醇裂解、PSA系统氮气置换二、甲醇裂解、PSA系统氮气1.0、2.0、2.8MPa气密（1）甲醇裂解、PSA系统1.0MPa氮气气密（2）甲醇裂解、PSA系统2.0MPa氮气气密（3）甲醇裂解、PSA系统2.8MPa氮气气密甲醇裂解、PSA系统氮气气密合格7.1.1.7 导热油系统进导热油循环，导热油炉烘炉一、向导热油系统垫油，建立导热油循环二、导热油系统热油循环导热油炉烘炉导热油系统垫油循环，导热油炉烘炉结束；7.1.1.8催化剂还原7.1.1.9系统进料7.1.2开工操作初始状态三查四定和装置全面大检查结束，状态确认：开工所需的各种工具准备齐全；工艺管线、流程符合工艺要求；各塔、容器、加热炉、冷换设备符合开工要求；各机泵达到正常运转条件；公用工程系统具备条件；仪表电气系统具备条件；安全环保设施齐全好用。7.1.2.1公用工程系统投用一、引净化风通净化风入装置的“8”字盲板联系生产管理部准备引净化风至各服务点投用净化压缩空气缓冲罐V-6010安全阀SV-6006，前后手阀打铅封拆除净化风的流量计FT-6904，吹扫干净后恢复拆开净化风罐净化压缩空气缓冲罐V-6010入口法兰，吹扫干净后恢复卸下压力表PG-6905，吹扫干净后恢复吹扫净化压缩空气缓冲罐V-6010排凝线，干净后关闭顺次吹扫净化风线至各个服务点，吹扫干净后投用贯通6006副线，介质通过后关闭投用净化风进装置计量表FIQ-6904二、引非净化风打通净化风入装置的“8”字盲板联系生产管理部准备引非净化风至各服务点卸下压力表PG-6903，吹扫干净后恢复顺次吹扫非净化风线至各个服务点，吹扫干净后投用三、引新鲜水打通新鲜水入装置的“8”字盲板联系生产管理部，引新鲜水得到生产管理部允许后，通知操作员引新鲜水入装置打开界区新鲜水进装置阀，管线冲洗干净后恢复法兰装置内新鲜水各使用点见水、冲冼干净装置内新鲜水各管线、法兰、阀门无泄漏四、引循环水联系生产管理部，引循环水打开循环水进装置阀门，冲洗干净装置内循环水主管线解开各用水点法兰，冲洗干净置内循环水各分支管线打开循环水进装置阀，试压，确认循环水出入装置压力0.35～0.5MPa检查装置内循环水各管线、法兰、阀门无泄漏五、引1.0MPa蒸汽确认各支线阀门全部关闭和终端阀门关闭安装1.0MPa蒸汽管线现场压力表PG-6909联系将界区1.0MPa蒸汽、凝结水线8字盲板调到通的位置联系生产管理部准备引1.0MPa蒸汽入装置按顺序吹扫各个用气点至干净吹扫各个凝结水线六、引0.6MPa氮气确认0.6MPaN2系统支线阀门全部关闭，改通N2流程联系将界区0.6Mpa氮气管道8字盲板调到通的位置安装界区压力表PG-6908联系生产管理部引N2顺次吹扫干净各个用气点七、引中压氮气确认中压氮气系统支线阀门全部关闭，改通中压氮气流程联系将界区中压氮气管道8字盲板调到通的位置安装界区压力表PG-6910，投用安全阀SV-6008联系拆除压控阀PCV-6901，切除PT-6911吹扫贯通安全阀SV-6008副线联系生产管理部引中压氮气顺次吹扫干净各个用气点停气恢复压控阀PCV-6901，改通正常流程重新引入中压氮气八、燃料气系统吹扫、置换1、燃料气总管蒸汽吹扫确认燃料气、天然气入装置界区阀关闭，导淋阀关闭，盲板处于盲死状态确认燃料气、天然气系统的各分支关闭分别将天然气入装置的总流量计FIQ-6913更换短接关闭PT-6902、PT-6913引压阀将燃料气、天然气入装置的压控阀PV-6901A/B切除，副线全开联系拆开V-6005入口处法兰，加铁皮挡住联系燃料气、天然气线界区蒸汽吹扫线盲板连通打开燃料气、天然气线界区蒸汽吹扫线第一道阀门打开燃料气、天然气线界区蒸汽吹扫线第一道阀门后导淋，排净凝结水打开燃料气、天然气线界区蒸汽吹扫线第二道阀门，引蒸汽进燃料气管线，在V-6005入口处法兰处吹扫干净关闭燃料气、天然气线界区蒸汽吹扫线第二道阀门恢复V-6005入口处法兰，投用V-6005顶压力表PIC-6901打开V-6005底至地漏导淋，顶大气放空阀联系打开燃料气总管线末端法兰，准备在此处吹扫放空燃料气总管线末端法兰打开，投用V-6005安全阀打开燃料气、天然气线界区蒸汽吹扫线第二道阀门，引蒸汽进V-6005通过吹扫蒸汽的后阀门调整燃料气系统压力充至0.5MPaV-6005顶见蒸汽，底至地漏吹扫干净，关闭V-6005顶大气放空阀燃料气总管线末端法兰处吹扫干净，闭燃料气、天然气线界区蒸汽吹扫线第二道阀门，恢复燃料气总管线末端法兰2、F-6101的吹扫联系拆除XCV-6702、XCV-6703、PV-6704、PCV-6701阀体落地，并加短接联系拆除FT-6101A/B、FT-6102并加短接V-6005后燃料气总管至F-6101分支阀门后→XCV-6703→FT-6101A/B→火嘴→XCV-6702→PCV-6701→长明灯逐个分支吹扫十阀组和火嘴、长明灯停汽，燃料气线内凝结水排净，关闭各低点排凝联系落地阀门恢复安装重新引蒸汽试压0.6Mpa合格后排净存水，充入氮气做系统0.5Mpa氮气气密，置换合格后维持0.1Mpa氮气压力备用3、F-6201的吹扫联系拆除XCV-6712、XCV-6713、PV-6714、PCV-6711阀体落地，并加短接联系拆除FT-6201A/B、FT-6202并加短接V-6005后燃料气总管至F-6201分支阀门后→XCV-6713→FT-6201A/B→火嘴→XCV-6712→FT-6202→长明灯逐个分支吹扫十阀组和火嘴、长明灯停汽，燃料气线内凝结水排净，关闭各低点排凝联系落地阀门恢复安装重新引蒸汽试压0.6Mpa合格后排净存水，充入氮气做系统0.5Mpa氮气气密，置换合格后维持0.1Mpa氮气压力备用公用工程系统投用，燃料气系统吹扫置换，状态确认：公用工程介质引入装置。燃料气系统吹扫置换完毕。7.1.2.2甲醇裂解、PSA部分工艺管线及设备氮气吹扫一、甲醇缓冲罐部分工艺管线及设备氮气吹扫（1）自V-6001顶引氮气，拆除PV-6101A，用氮气吹扫至PV-6101A管线，恢复PV-6101A（2）联系拆处PV-6101B，用氮气吹扫至PV-6101B管线，然后吹至放火炬，恢复PV-6101B（3）投用V-6001顶安全阀SV-6001前后手阀，并打铅封，向V-6001内引入氮气，打开V-6001排凝阀出扫（4）拆除V-6001顶压力远传和现场表PT-6101、PG-6101，吹扫PT-6101、PG-6101（5）拆除V-6001液位调节阀LV-6101，吹扫V-6001至液位调节阀LV-6101管线后恢复此调节阀（6）拆除甲醇进装置流量计FT-6101并加短节，拆除甲醇进装置8字盲板，并用铁皮挡住（7）打开甲醇进装置第二道手阀，吹扫甲醇进装置至V-6001管线，拆除甲醇进装置压力远传和现场表PT-6103、PG-6102，吹扫PT-6103、PG-6102，吹扫完毕后恢复FT-6101和甲醇进装置界区8字盲板及法兰（8）打开V-6001顶安全阀SV-6001副线进行贯通（9）拆开P-6001A/B入口过滤器法兰，打开P-6001A/B入口阀门，吹扫V-6001至P-6001A/B入口过滤器管线(10)关闭P-6001A/B入口阀门，恢复P-6001A/B入口过滤器法兰，拆开P-6001A/B出口阀第一个法兰并挡好铁皮(11)打开P-6001A/B入口阀门，将P-6001A/B入口过滤器至出口阀门前管线吹扫干净(12)关闭P-6001A/B入口阀门，打开P-6001A/B出口最小流量线阀门，将P-6001A/B出口最小流量线吹扫干净(13)关闭P-6001A/B入口阀门，恢复P-6001A/B出口阀第一个法兰，拆除P-6001A/B出口流量计FT-6104并加短节，拆除P-6001A/B出口流量调节阀FV-6102，拆除P-6001A/B出口现场远传压力表PG-6104、PT-6102(14)打开P-6001A/B入口阀门，将P-6001A/B出口至P-6001A/B出口流量调节阀FV-6102管线吹扫干净，将P-6001A/B出口现场远传压力表PG-6104、PT-6102引压管吹扫干净并恢复，恢复P-6001A/B出口流量计FT-6104，恢复P-6001A/B出口现场远传压力表PG-6104、PT-6102(15)关闭P-6001A/B入口阀门，打开P-6001A/B出口至甲醇进装置管线P6003/2两道阀门，将管线P6003/2吹扫干净后关闭其阀门(16)拆除MI-6001，打开P-6001A/B入口阀门，将P-6001A/B出口至MI-6001管线吹扫干净后恢复MI-6001(17)关闭P-6001A/B入口阀门，拆开MI-6001后面两路原料阀门的前法兰，并用铁皮挡住(18)打开P-6001A/B入口阀门，将MI-6001至MI-6001后面两路原料阀门管线吹扫干净后，打开MI-6001后原料取样口阀门吹扫干净后，恢复MI-6001后面两路原料阀门的前法兰(19)关闭P-6001A/B出口阀门，关闭V-6001顶部氮气线，将V-6001压力降至0.1mpa保压二、分解变换反应系统工艺管线及设备氮气吹扫（1）关闭R-6101A入口阀门，拆除R-6101A入口压力现场远传表PG-6201A、PT-6201A，拆除R-6101A出口压力现场远传表PG-6204A、PT-6204A，拆开R-6101A出口阀门前法兰并用铁皮挡住（2）打压氮气自R-6101A入口中压氮气线串入，将R-6101A入口阀后至出口阀前的设备和管线吹扫干净（3）将R-6101A入口压力现场远传表PG-6201A、PT-6201A，出口压力现场远传表PG-6204A、PT-6204A引压线吹扫干净并恢复（4）打开R-6101A出口现场排凝阀，将R-6101A出口排凝管线吹扫干，（5）打通R-6101A出口取样器SC6001/1至放火炬线流程，将R-6101A出口取样器SC6001/1至放火炬线吹扫干净，关闭氮气进R-6101A入口氮气线，恢复R-6101A出口阀门前法兰（6）R-6101B、R-6201A/B同上述方法吹扫完毕（7）拆开原料/反应气换热器E-6101B的反应气入口法兰并用铁皮挡住（8）打开R-6101A/B入口氮气阀门，打开R-6101A/B出口阀门，将R-6101A/B出口至原料/反应气换热器E-6101B的反应气入口管线出扫干净（9）关闭R-6101A/B出口阀门，恢复原料/反应气换热器E-6101B的反应气入口法兰，拆开原料/反应气换热器E-6101B的反应气出口法兰并用铁皮挡住(10)打开R-6101A/B出口阀门，将原料/反应气换热器E-6101B吹扫干净(11)关闭R-6101A/B出口阀门，恢复原料/反应气换热器E-6101B的反应气出口法兰(12)关闭R-6101A/B出口阀门，拆开原料/反应气换热器E-6101A的反应气入口法兰并用铁皮挡住，将原料/反应气换热器E-6101B的反应气出口至原料/反应气换热器E-6101A的反应气入口管线出扫干净(13)关闭R-6101A/B出口阀门，恢复原料/反应气换热器E-6101A的反应气入口法兰，拆开原料/反应气换热器E-6101A的反应气出口法兰并用铁皮挡住(14)打开R-6101A/B出口阀门，将原料/反应气换热器E-6101A吹扫干净(15)关闭R-6101A/B出口阀门，恢复原料/反应气换热器E-6101A的反应气出口法兰(16)R-6201A/B出口至E-6201A/B出口设备和管线同上述方法吹扫干净(17)拆开反应气第一分液罐V-6003入口法兰，并用铁皮挡住(18)同时打开R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，将原料/反应气换热器E-6101A/B的反应气出口至反应气第一分液罐V-6003入口管线吹扫干净(19)关闭R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，并将应气第一分液罐V-6003入口法兰恢复，拆开反应气第一分液罐V-6003出口法兰，并用铁皮挡住，打开反应气第一分液罐V-6003现场排凝阀门(20)打开R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，将应气第一分液罐V-6003及现场排凝管线吹扫干净(21)关闭R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，关闭反应气第一分液罐V-6003现场排凝阀门，并将应气第一分液罐V-6003出口法兰恢复，拆除反应气空冷器A-6001入口现场压力表PG-6301，拆开反应气空冷器A-6001入口法兰，并用铁皮挡住(22)打开R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，将反应气第一分液罐V-6003至反应气空冷器A-6001入口管线吹扫干净，将反应气空冷器A-6001入口现场压力表PG-6301引压线出扫干净并恢复(23)关闭R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，并将反应气空冷器A-6001入口法兰恢复，拆开反应气空冷器A-6001出口法兰，并用铁皮挡住(24)打开R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，将反应气空冷器A-6001吹扫干净(25)关闭R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，将反应气空冷器A-6001出口法兰恢复，拆开反应气水冷器E-6004入口法兰，并用铁皮挡住(26)打开R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，将反应气空冷器A-6001出口至反应气水冷器E-6004入口管线吹扫干净(27)关闭R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，并将反应气水冷器E-6004入口法兰恢复，拆开反应气水冷器E-6004出口法兰，并用铁皮挡住(28)打开R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，将反应气水冷器E-6004吹扫干净(29)关闭R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，并将反应气水冷器E-6004出口法兰恢复，拆开反应气进水洗塔T-6001入口法兰，并用铁皮挡住(30)打开R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，将反应气水冷器E-6004出口至反应气进水洗塔T-6001入口管线吹扫干净(31)关闭R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，并将反应气水冷器E-6004出口法兰恢复(32)拆除R-6101A/B、R-6201A/B入口流量计FT-6201A/B、FT-6211A/B，并用铁皮挡住(33)打开R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，将R-6101A/B、R-6201A/B入口流量计至入口阀管线吹扫干净(34)关闭R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，将R-6101A/B、R-6201A/B入口流量计FT-6201A/B、FT-6211A/B恢复，拆开原料过热器E-6103原料出口法兰，并用铁皮挡住(35)打开R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，将原料过热器E-6103原料出口至R-6101A/B入口流量计FT-6201A/B管线吹扫干净(36)关闭R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，并将原料过热器E-6103原料出口法兰恢复，拆开原料过热器E-6103原料入口法兰，并用铁皮挡住(37)打开R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，将原料过热器E-6103吹扫干净(38)关闭R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，并将原料过热器E-6103原料入口法兰恢复，拆开原料汽化器E-6102原料出口法兰，并用铁皮挡住(39)打开R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，将原料汽化器E-6102原料出口至原料过热器E-6103原料入口管线吹扫干净(40)关闭R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，并将原原料汽化器E-6102原料出口法兰恢复，拆开原料汽化器E-6102原料入口法兰，并用铁皮挡住(41)打开R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，将原料汽化器E-6102吹扫干净(42)关闭R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，并将原料汽化器E-6102原料入口法兰恢复，拆开原料/反应气换热器E-6101B原料出口法兰，并用铁皮挡住(43)打开R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，将原料/反应气换热器E-6101B原料出口至原料汽化器E-6102原料入口管线吹扫干净(44)关闭R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，并将原料/反应气换热器E-6101B原料出口法兰恢复，拆开原料/反应气换热器E-6101B原料入口法兰，并用铁皮挡住(45)打开R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，将原料/反应气换热器E-6101B吹扫干净(46)关闭R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，并将原料/反应气换热器E-6101B入口法兰恢复，拆开原料/反应气换热器E-6101A原料出口法兰，并用铁皮挡住(47)打开R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，将原料/反应气换热器E-6101A原料出口至原料/反应气换热器E-6101B原料入口管线吹扫干净(48)关闭R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，并将原料/反应气换热器E-6101A原料出口法兰恢复，拆开原料/反应气换热器E-6101A原料入口法兰，并用铁皮挡住(49)打开R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，将原料/反应气换热器E-6101A吹扫干净(50)关闭R-6101A/B、R-6201A/B入口阀门，并将原料/反应气换热器E-6101A原料入口法兰恢复，拆除反应器进料调节阀HV-6102，反应器进料流量计FT-6106(51)打开R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，将原料/反应气换热器E-6101A原料入口至拆除反应器进料调节阀HV-6101，反应器进料流量计FT-6105的管线吹扫干净(52)关闭R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，并将拆除反应器进料调节阀HV-6102，反应器进料流量计FT-6106恢复，拆开反应器进料流量计FT-6105前反应进料阀门后的法兰，并用铁皮挡住(53)打开R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，将反应器进料流量计FT-6105至反应器进料流量计FT-6105前反应进料阀门后的管线吹扫干净(54)关闭R-6101A/B、R-6201A/B出口阀门，并将拆除的反应器进料流量计FT-6105前的反应进料阀门的后法兰恢复(55)R-6201A/B进料路吹扫方法同上三、水洗塔部分吹扫（1）将反应气水冷器E-6004管程出口打好盲板，拆开反应气第二分液罐V-6004入口法兰，并挡好铁皮，由水洗塔T-6001进料线串入氮气，将水洗塔T-6001出口至反应气第二分液罐V-6004入口管线吹扫干净，拆除水洗塔T-6001出口现场压力表PG-6303吹扫干净引压管后恢复（2）关闭水洗塔T-6001进料线上的氮气吹扫线，将反应气第二分液罐V-6004入口法兰恢复，拆开反应气第二分液罐V-6004出口法兰，并挡好铁皮（3）打开水洗塔T-6001进料线上的氮气吹扫线，将反应气第二分液罐V-6004吹扫干净，打开反应气第二分液罐V-6004底污水手阀，将反应气第二分液罐V-6004底排污水管线吹扫干净（4）关闭水洗塔T-6001进料线上的氮气吹扫线，将反应气第二分液罐V-6004出口法兰恢复，拆除反应气第二分液罐V-6004出口流量计FT-6304，并加好短接，拆除反应系统压控调节阀PV-304A/B，拆除开工循环气线流量计并加短节，拆开开工循环气线进解析气压机前的手阀前法兰，并用铁皮当好（5）打开水洗塔T-6001进料线上的氮气吹扫线，打通开工循环气线至解析气压机前的手阀前法兰管线上的所有阀门，将此管线吹扫干净，关闭反应气第二分液罐V-6004出口开工循环线阀门，将开工循环气线至解析气压机前的手阀前法兰恢复，依次将反应系统压控调节阀PV-6304A/B吹扫干净并恢复，贯通反应气第二分液罐V-6004出口安全阀SV-6002副线后，将其投用并将前后手阀打铅封（6）拆开VPSA进料前两阀门前法兰并用铁皮当好，依次将反应气第二分液罐V-6004出口至放火炬管线、至VPSA进料管线吹扫干净后恢复法兰（7）拆开酸性水泵P-6003A/B入口过滤器，打开酸性水泵P-6003A/B入口阀门，将水洗塔T-6001至酸性水泵P-6003A/B入口过滤器管线吹扫干净，打开水洗塔T-6001底部排凝阀，将水洗塔T-6001底部排凝管线吹扫干净（8）关闭酸性水泵P-6003A/B入口阀门，恢复酸性水泵P-6003A/B入口过滤器，拆开酸性水泵P-6003A/B出口阀门前法兰、出口返回线阀门前法兰并用铁皮挡好（9）打开酸性水泵P-6003A/B入口阀门，依次将酸性水泵P-6003A/B出口阀前管线、出口返回线阀前管线及酸性水泵P-6003A/B入口至出口返回线阀门管线吹扫干净（10）关闭酸性水泵P-6003A/B入口阀门，恢复酸性水泵P-6003A/B出口阀门前法兰、出口返回线阀阀门前法兰，拆除酸性水泵P-6003A/B出口流量计FT-6301并加短节，拆除酸性水泵P-6003A/B出口流量调节阀FV-6301,依次将酸性水泵P-6003A/B出口至调节阀管线、水洗塔至酸性水泵P-6003A/B出口调节阀管线吹扫干净（11）恢复酸性水泵P-6003A/B出口流量计FT-6301，恢复酸性水泵P-6003A/B出口流量调节阀FV-6301,拆除酸性水至进料管线流量调节阀FV-6102、流量计FT-6102并加短节，拆开酸性水至进料管线单向阀前法兰并用铁皮当好（12）打开酸性水泵P-6003A/B入口阀门，依次将酸性水进料至单向阀前法兰吹扫干净后恢复酸性水至进料管线单向阀前法兰（13）关闭酸性水泵P-6003A/B入口阀门，将除酸性水至进料管线流量调节阀FV-6102、流量计FT-6102（14）关闭水洗塔T-6001进料线上的氮气吹扫线，对水洗塔部分进行撤压四、PSA系统工艺管线及设备氮气吹扫（1）在装置全部安装完成后，应进行系统吹扫，一般工艺管道的吹扫气可用压缩空气或压缩氮气，蒸汽管线和水管线也可用蒸汽吹扫，仪表管线应用仪表空气吹扫。吹扫气压力一般应不低于0.3MPa，不锈钢液压管线的吹扫压力应不低于1.0MPa。（2）吹扫的顺序一般是先主管、后支管，分段进行。遇到孔板、滤网、止回阀、节流阀、调节阀等装置，必须拆除。（3）各吸附塔应和管路系统一同吹扫，为保证吹扫时不损伤程控阀密封面，PSA部分应采用爆破式吹扫，即在各总管端头加石棉垫，并将要吹扫塔的程控阀打开，然后向塔内充压缩气直到压缩气体将石棉板冲破为止。应特别吹扫前和吹扫过程中不允许开关程控阀，以免损伤密封面。（4）吹扫过程中，应用锤子(不锈钢管道用木锤)不断敲击管道。（5）在吹扫排气口设一白布或白色的靶板，当吹出的气体连续5分钟无尘土、铁锈、焊渣、水或其他脏物时，认为吹扫合格。7.1.2.3导热油系统蒸汽吹扫、试压及氮气置换7.1.2.4催化剂装填、干燥7.1.2.4.1催化剂的包装与贮存催化剂采用硬质纸板桶包装，内衬塑料袋封严。贮存及运输过程中应防止催化剂受潮、剧烈震荡和化学污染。催化剂应贮存于干燥通风的仓库中。7.1.2.4.2催化剂的装填由于制氢生产过程中，几乎都是在催化剂的作用下进行的，因此，甲醇裂解催化剂的装填质量如何，直接影响到制氢装置的生产。为了避免因催化剂装填问题影响产品质量、平稳生产和设备使用寿命，要求在装填催化剂时严格按催化剂的装填要求进行，把好装填质量关，为制氢装置的长周期平稳生产打下基础。一、催化剂装填的技术要求1、在整个催化剂装填过程中，要保持催化剂清洁、干燥、不受潮，要在天气晴朗的情况下进行催化剂的装填工作。2、装填催化剂的现场和用具都必须清洁干净。3、擦拭反应器各管，确保每根反应管的清洁。进入现场操作人员不许携带任何易脱落杂物，以免掉入反应管内。4、装填前有关准备工作必须完毕，用具齐全，装填人员劳保用品穿戴符合规定要求。高空作业要系好安全带，进入反应器带好防护面具，并有专人监护。5、催化剂搬运、装填过程必须慎重，做到轻放轻装，以防催化剂破碎，催化剂装填操作时，催化剂下落的自由高度不得大于1m。6、催化剂装填前，必须经筛选或手选，不得将破碎的催化剂装入反应器管内。7、各种催化剂的装填必须按规定的方法和用专用工具进行装填。8、必须按指定的规格、型号、装填尺寸准确装入，并做到装填均匀，料面平整。9、将过筛后催化剂按一定重量装入准备好的细帆布袋，并运至反应器顶部平台，逐根反应管进行装填。催化剂装填应遵循“同高度、同重量”的原则。确保催化剂自由下落高度不得超过1米。不允许将催化剂直接从炉管顶部向下倾倒，防止落差太大造成催化剂破碎。装填一定高度后，振动反应管，使催化剂床层装填密实均匀。直至将催化剂装满各反应管为止。10、化剂装填完毕，清理现场，确保无遗漏工具和杂物后，把好反应器封头。11、各种催化剂装填前进装置水、蒸汽、风、氮、氢等线加盲板，必须关死与反应器相连的各有关阀门，反应器内构件安装应合格。二、催化剂装填步骤甲醇转化制氢反应器为列管式反应器，催化剂装填应按如下步骤进行：1、检查反应器各炉管，确保每根反应管清洁、通畅。2、催化剂运至现场并过筛去除运输及搬运过程产生的细粉末和碎颗粒。3、装填前，各项有关准备工作必须完毕，用具齐全，装填人员劳保用品穿戴符合规定要求。高空作业要系好安全带，进入反应器带好防护面具，并有专人监护。4、安装列管内弹簧支架，确认安装牢固，并检查是否漏装，不至于在运行过程中脱落，导致非计划停工。5、检查合格，开始装填瓷球与催化剂。弹簧上方装填50～100mm左右的Φ6瓷球，然后装填催化剂，逐根装填。最终保证每根列管装满为止。催化剂装填完毕，管板上方铺100mm瓷球。6、下部封头处装填不同规格的瓷球，尽量填满管板下面部分。7、进入反应器内的装填人员不许携带任何易脱落物品，以免掉入反应管内。8、催化剂装填完毕，清理现场，确保无遗漏工具和杂物后，密封反应器封头法兰。三、催化剂装填示意图备注：图中为换热管内装填示意图。图7-1催化剂装填示意图7.1.2.5导热油系统进导热油循环及导热油炉烘炉导热油炉开车是进一步考证安装质量、系统工作性能和熟悉操作要领、保证正常运行的重要工作，应由管理人员、技术人员、操作人员共同参加，在设备初次启动后的运行中，应对设备工况进行测定和记录，以保证今后系统的正常运行。一、导热油系统冷态调试1、导热油系统冷态调试的目的检查导热油系统各单元设备运转是否正常，导热油系统冷态条件下的运行情况，使操作工熟悉和掌握导热油系统的操作要领。2、导热油系统冷态调试（1）检查所有导热油系统设备及管线安装是否符合图纸要求。（2）检查导热油系统试压吹扫符合要求。（3）检查电器系统及控制仪表符合要求。（4）将导热油泵轴承箱及其它转动机构根据要求注入润滑油或润滑脂。（5）用手转动电机主轴、检查有无机械故障。（6）导热油系统氮气置换合格，投用膨胀槽V-6007顶部安全阀。（7）打开导热油泵出口阀门，打通导热油系统循环流程。（8）打开储油槽V-6008放空阀和进油阀门，将导热油槽车内的导热油加至储油槽V-6008液位50%左右，关闭储油槽V-6008放空阀和进油阀门。（9）投用储油槽V-6008顶部氮气保护压控PV-6601A/B（10）开启注油泵，将导热油槽车内的导热油加至膨胀槽V-6007，直至膨胀槽低V-6007液位不报警。（11）关闭注油泵，关闭导热油泵出口阀门，启动导热油泵。（12）导热油泵开始冷油循环，经常开启管道放空阀，不断排出空气，注意膨胀槽V-6007内液位情况，膨胀槽V-6007内液位低时及时补充膨胀槽V-6007内导热油，保持一定液位。（13）观察热油循环泵进出口压力、炉本体压降及进出口油温，排烟温度等仪表的工作显示是否正常。（14）冷态运行连续四小时以上，直至压差波动转向平稳，检查系统内无泄漏和阻塞现象，清理过滤器2-3次后方可进行热态调试。二、导热油煮油及烘炉1、目的导热油煮油是脱去导热油中的轻组分和水，使导热油炉具备使用条件；通过烘炉，脱除衬里中自然水和结晶水，以增加加热炉炉墙强度和使用寿命。2、烘炉前具备的条件（1）加热炉各部分施工验收合格（2）耐火烧注料均按规定进行了养生（3）炉墙在环境温度下（25～40℃）自然干燥72小时以上（4）加热炉经水压试验，各相关系统已经吹扫、置换完毕（5）鼓风机、引风机经验收及单机试运合格（6）经有关人员联合检查，确认具备烘炉条件3、烘炉前检查及准备（1）检查各部件安装是否正确，主要受力件的焊接是否符合要求。清除炉膛杂物，封好人孔门。（2）检查加热炉设备是否齐全好用，烟囱、烟道挡板、各烟道风门挡板是否灵活。（3）检查燃料气、燃料油、点火瓦斯（常明灯）、蒸汽管线连接是否合适、有无泄漏。（4）拆除燃烧器上的喷头（或取下喷枪）对燃料气、、燃料油、蒸汽管线进行吹扫，除去施工中的残留物（如铁锈、砂粒等杂物），保证燃烧器的正常燃烧，可用空气、氮气吹扫，但从安全上考虑，对燃料气管线用空气吹扫后应进行氮气置换。（5）炉膛灭火蒸汽管线排凝设施是否合理，管线内应无液滴存在。（6）检查燃烧器喷枪是否对准中心线，燃料气喷孔是否向心安装。（7）点火孔位置安装是否合适，常明灯安装是否妥当并作好点火试验。（8）在炉前放空阀放空瓦斯，将燃料气压力调整在0.05MPa以上。（9）点火前在炉前采样分析，分析其中的O含量，控制O%<0.5%方能使用。3、烘炉操纵导热油系统冷油运运行平稳，导热油系统内无泄漏和阻塞现象时方可点导热油炉进行升温，对导热油进行烘炉，应按照SH/T3115-2000《炼石油化工管式炉轻质浇注料衬里工程技术条件》的要求进行。烘炉曲线见图6-1：图7-2烘炉曲线图注：煮油的温度曲线最终由导热油厂家提供，若煮油与导热油炉烘炉同时进行，应相互同时兼顾两者的升温曲线。（1）引燃料气到导热油炉前，按照加热炉点炉操作规程进行点炉。（2）在厂家指导下进行烘炉，初次升温时，导热油升温速度不宜超过10℃/h，将导热油温度维持在（90~95）℃。（3）检查导热油炉系统所有设备、管道工况、热膨胀V-6007等是否正常，检查是否有漏油现象。（4）继续以5℃/h的速度将油温升至（100~105）℃，进入脱水阶段，注意观察系统尤其是循环泵运行情况。（5）如压力波动过大，管道震动剧烈，可适当降低温度，直至系统压力趋于平稳。（6）如排气量过大甚至喷油，可适当减小热膨胀V-6007放空阀开度，一部分经储油罐V-6008排气。（7）此阶段如热膨胀V-6007出现低液位报警，应及时补充导热油。（8）继续以5℃/h的速度升温至120℃，直到放空管不再有汽体排出为止。（9）继续以20℃/h的速度升温至（210~220）℃，对系统进行热紧。（10）当系统压力稳定，放空管不再有气体排出时，以（30~40）℃/h的速度升温至工作温度，全面检查导热油炉及整个系统。4、停炉（1）在厂家指导下停炉，关闭燃气流程。（2）当导热油温度下降至80℃以下时，停热油循环泵。5、烘炉注意事项（1）要严格按照升温曲线进行升降温。（2）烘炉温度以辐射顶温TI-6705B为准。若在恒温时，温度超出规定温度较大时，可适当关闭未点着火嘴的常明灯或关闭主火嘴。（3）烘炉时还应严格控制炉管壁温度，使其不大于450℃。（4）若火嘴在点火后又熄灭或主火嘴在5秒钟内尚未点着，则应立即关闭燃料气调节阀，并用灭火蒸汽吹扫加热炉炉膛15分钟，直至烟囱冒蒸汽。（5）使用主火嘴烘炉时，为了使炉膛干燥均匀进行，点火的火嘴应每8小时更换一次，主火嘴点火时应对角进行。（6）炉膛各测温点的温度应尽量平衡，如偏差较大时可调节对应的火嘴，同时要避免火焰直扑炉管，要严防温度超高。（7）火嘴、风门、挡板调节时要缓慢，不能过快，以免燃烧不完全，熄火或炉内压力波动。