OBLF光谱仪操作规程

第第1页共18页氩气供给要求气体型号：只有纯氩气〔含Ar99.995%〕及更高纯度的氩气可用。减压阀门要求：两级减压阀门要保证纯洁的氩气的初始压强为3bar，流量最低要到达800l/h。5、样品的预备·样品激发之前必需将其磨光。对于钢和铸铁〔60到80之间，00之间，建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。·砂轮确定不要被高合金含量的样品污染〔例如：应领先用于低合金样品，再用于高合金样品。·必需确保样品在磨的过程中没有过热。假设需要，样品应当用水冷却，再枯燥，用完可能短的时间干磨。·软质样品〔例如：铜、铝、锌、铅〕必需车削外表或用酒精湿磨。·磨好的外表确定不要玷污〔例如用手触摸。6、操作61仪器的开机与关机用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。告：在修理和翻开设备面板之前，主开关必需处于“OFF”位置。只有专业人员除外。在预先知道要停电的状况下，确定要关机。成数据丧失。关机前留意：跟全部用电设备一样，这台仪器在翻开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问条件，并要考虑以下这些：·全部OBLF光谱能长期开着而无危急。·本仪器是简洁的测量系统，在翻开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必定会使真空室的压强增加，自动恒温要一段时间才能到达分析样品所需要的稳定状态。·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，OBLF为全部的光谱性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。与此同时，光谱仪只有在长期不用的状况下〔例如：长期的工作假期期间，在的利用能源，关心功能应被激活，可承受手动模式，或者是自动模式。留意：确定不要在通常正在操作状态下将光谱仪关闭。在不用期间使用关心功能模式。于光谱仪未被开启的时间的长短，在几秒到几小时之间。关于推断其是否回到操作状况的细节，请参考62节。62状态检测刻不保持高度的警觉，这样才能产生正确的分析结果。状态得到维持，并且，为了简化操作者的工作，OBLF公司格外重视光谱的设的影响。稳定的分析结果是正确的分析结果的前提条件。留意：是：·氩气的质量和压强到达标志牌的标准。·氩气的排气管必需畅通无阻。·光谱的温度要在允许范围之内。·样品的预备必需如前所述。2.1 光谱系统参数来，需要时，可用计算机显示出来〔见软件手册：系统参数〕留意：·温度和真空系统参数也可以用特定功能“把握器检测”长时间监视并图形化显示。·〔6.3.1节〕以下系统参数对反映光谱的功能状况格外重要：..1.1 温度显示:加热后的光谱的当前温度,用℃表示。光谱具有电子的、微处理器把握的加热系统，可以将光学系统的温度工作。这种加热时间的长短取决于房间温度与设置温度之间的差异，在极端状况下留意：设备启动到光学系统的温度到达稳定，需要几个小时！平衡时，显示的温度取决于设置的温度，温差不会超过0.1℃。温度点的设置是通过软件调整，在安装过程中依据仪器所处的环境将其设置下来。一般为35℃。第2页共18页第第3页共18页6.2.1.2 真空显示两个值:光学系统中的真空值。抽气机处于工作状态的时间。.(.-r.0要高。. -trr, .-trr空泵等的状况。真空泵的运行时间会以有限的大约1%的速率削减〔没有氧化铝过滤%085。真空泵处于开的时间应保持在10%以下。6.2.1.3 高压显示:供给光电倍增管的负高压值，用“V”来表示。保护电路确保只有在真空质量有效的状况下〔例如真空值＞.76.2.1.4 描迹显示:

入射狭缝的当前位置设置入射狭缝的原始位置设置见63.1节)状态没有变化，连续的描迹位置值相差不会超过5。时都进展描迹工作。留意：位置显示通常在标准化开头时自动描迹和更。6.2.2 火花激发台状态不好的火花激发台会导致错误的重现性分析结果。留意：必需保证：·低功耗工作期间，要将火花激发台激发孔盖上。·火花激发台保持清洁。·火花激发台的激发孔没有沉淀物。·激发电极90度尖角状。·激发电极顶部不应产生沉淀。6.2.3 氩气流量除了氩气质量之外见4.4.2节),在标准化值的评估和评价中，谁的变化显著，氩气流量对此格外重要。氩气流量在OBLF现场的设备校准过程中确定下来，依据分析的需要。对这一流量的修改可能会对分析结果的正确性产生影响。〔见7.2节〕,其值不会再转变。关于对氩气流量的检测和必要状况下的调整请参阅7.2节。6.2.4 标准化值的评价标准化值会随着每次的标准化过程作为标准化报告的一局部打印出来,之后要马上检查632节)。这些数值用来评价设备状态，由于可能影响分析结果的光谱错误，会由一个或多个标准化值反映出来。6.2节中各参数所描述的整体环境是光谱供给正确结果的必要前提，因此，任何条件的转变，必需确保其进展再次标准化。63标准化标准化过程产生一个修正值，因此在运行之后，就会给出正确的设备状态〔见6.2〕测量值就会准确的输出，这可从校正过程中确定的初始设备状态中看到。这些值称为标准化值。校正时测定2个样品。这些被称为标准化样品的样品强度得到了测量。这两种样品最好一个是低分析含量，一个是高分析含量，也就是说一个是高的标准化样品，一个是低的标准化样品。从分析的观点来说，这两种含量的差异应当很大。据。下强度值：I 低标准化样品的设置点值TSI 高标准化样品的设置点值HSI 低标准化样品的实际值TII 高标准化样品的实际值HI存在公式：I-ITS

I -ITS————

—————·ITS IIHI TI

IIHI TI其中：a：中间值然后计算时机自动确定每个测量通道再校正值a和。再校正后，测得的强度值由公式IK其中：I：测量强度I：订正后的强度K

=a+m·I订正。K

命名为再校正强度或再校正强度率。准化，每种状况下都需要单独的标准化样品的设置。次。631标准化的执行一次标准化，特别是以下状况之后：·清理或修理了火花激发台。·清理光学系统的入射窗口。·换了的氩气瓶。·调整氩气流量。·完成再校正处理。·复制包含标准化值的软件。·测量把握样品时，在测量值和设置点值之间有大的偏差。对仪器的标准化是得到准确分析结果的前提，因此，必需遵守以下几条：·在标准化前检查设备状态。·〔细节见6.2节〕·要使设备完全准确，在标准化之前要由有阅历的操作员进展几次火花空烧激发处理。在标准化系统时，由计算机将菜单中的或激道就会在屏幕上的标准化菜单中列表显示。〔见6.4.26.4.36.4.4〕由于只有平均值才能用于以下各处理步骤。留意：要为每个火花激发处理的标准化样品产生平均值。要随之进展标准化。对这种设置的标准化样品分析时，假设只有高或低标准化样品用在一个或多个通道成的值进展计算。就会准时的用这一点中可得到的强度的设置值和实际值对全部标准化值进展计算。打印机打印出标准化报告；报告要由操作者马上做出评价〔见6.3.2节。留意：错误的标准化过程会不行避开地产生错误的分析结果！632对标准化值的评价检查。标准化报告打印出来以检查其值。在测量至少一种标准化样品之后，离开菜单“IION〔标准化时，这会自动执行。这时也可以输入特定的命令将从前的标准化报告打印出来而不需要执行的分析。打印出的表格包括一行/测量通道，包括需要计算各自状况的关键单元。从左到右依次消灭以下值：通道描述：N I IT TS TI

N I I a mH HS HI其中：N：低标样品的名称TI：低标样品的设置点值ITSI：低标样品的实际测量值TIN：高标样品的名称HI：高标样品的设置点值IHSI：高标样品的实际测量HI值a：平移系数m: 偏转系数细节见63节。a和m足够评价标准化值。单元的值分别是a=0、m=1，每个通道都是这样。从这个初始值开头，在仪器使用过程中，其值发生变化。订正变化了的状态，这样，分析结果就不会受变化的设备状态·每次标准化后的打印出的标准化报告必需存档，并保证随时可用。·每次标准化处理后，要把标准化值跟以前的值进展比较。·测量通道的标准化值可能只显示渐渐的变化。可允许的变化的程序依靠于各自通道的分析需要。·由于清洁窗口而造成的大的偏差是依靠于系统的，这并不重要。留意：某个通道的中间值消灭大的出入，这可能是由于转变了等离子区。缘由有：·〔441节〕·在样品预备过程中光谱分析样品受到的污染。要大量的努力。留意：导致完全错误的标准化值的最一般的缘由是在分析过程中将标准化样品混淆起来。涉及到全部通道的平移系数和偏转系数〔a分析操作。6.4 样品分析适合于该仪器分析的样品,例如其外表已恰当的加工预备好(见第5章),构成了结果。而且，必需保证其整体状况〔见6.2节〕和外部环境确定并且稳定，最终一次留意：每次分析前检查如下内容：·样品是否正确预备好·仪器整体状态是否稳定·是否进展了标准化并对其值检查这些确定之后才能进展样品分析。6.4.1 软件预备第6页共18页为了样品的准确分析,在火花激发处理过程中记录下了各个测量通道中光的强度,由计算机把握的火花发生器可以应用特别重要的激发参数如:脉宽、电流强度、连续和程序。OBLF光谱供给了不同的方法来确定这一信息。方法选择取决于操作者的操作状况；手动程序选择：操作员通过菜单激活基体和选中程序。自动程序选择：在预火花激发处理过程中，由计算机分两步进展确定基体和程序。例行的操作模式。重要程序选择〔又叫特别材料程序选择。ID区域后，特地的材料标记ID区域也要填上。计算时机依据存在重要文件中的数据选择正确的程序。此时，需要分析的全部物质都要在物质文件中定义。的一个。留意：分析样品需要以下几步：·在“分析”菜单的二级菜单中依次选择任务，基体和需要的程序。由自动程序选择选中的基体系统和任务，与程序无关的菜单不显示，也就不用去选择。·“操作样品菜单中，可以检测任务基体和程序的当前设置，必要时可以修改。同时，也可输入与样品有关的数据。六个区域，每个区域可用25个字符。在定义各自的任务和从前的相像的I.D.区域时，在“操作样品”菜单中对这些I.D.区域的描述被输入进去。在“重要程序选择”模式下操作本仪器，其中的一个区域要设计为用于指明要分析的物质，并且要准时完成。必要的输入完成之后，F1键可用来执行“开头分析”菜单。之后，软件预备好。6642火花激发处理过程对样品激发之前，依据下表中OBLF供给的样品基体的状况对激发电极进展清理。基体 清洁反向电极铸铁不需要钢钴依据分析的需要来定第7页共18页铝镁钛铜锡锌铝镁钛铜锡锌铅每 次全部金属基体每次，假设分析时考虑氮气含量。集成清洁刷，激发电极会在每次火花激发处理之前自动清理。花激发台开口直径12mm，则需要样品的直径至少14mm。〔花激发台开口直径12mm，则需要样品的直径至少14mm。图4：火花激发台其中：A：分析样品D：安全插销放置样品时要保证让样品的适宜的区域得到尽可能均匀的火花激发处理。内。调整气动样品夹高度时，要将安全插销松开。高度调好之后，按下“开头”键，开头分析。依据不同的参数，自动运行不同的阶段。约11—20秒之后，第一次火花激发处理的结果就消灭在各自的“分析值”菜〔气孔，不均匀等且要把握火花激发的外表〔见..4节，其次次激发处理时，要将样品再定位，以使火第8页共18页第第10页共18页花激发面不至于重叠，并再次按下“开头”键。其次次的分析结果会显示在第一次结到分析产生具有重现性的值。有些不好的值，有时也能手动或自动的计算，并显示在“操作样品”菜单中。留意：开着的火花激发台在火花激发处理之后必需用样品盖上。的物体。留意：分析结果必需按以下给定的符号或属性相比照，其意思分别如下：上限或者说曲线上限。≈：执行校正功能。Flashingvalue：校正过度或者尚未断定析程序。643内标元素的评价全部含量或强度数据都会在“操作样品”和“各自分析值”中标出，标在各自的有关的火花激发的方法不同，内标基体的量可能会略微偏高，但不会太大。包括可能的氩气供给和样品预备问题。但是，需要留意的是，内标基体与物质的基体元素成正比。纯金属样品的基体值通常比高合金样品的基体值高。假设内标基体值降低很大，偏离很严峻，或者显示了格外高的值，确定要找出其缘由。留意：内标基体确定要在每次分析后进展监控，最好在每次激发处理过程之后进展。644对火花激发外表的评价一个根本的必要。等离子纯度能被以下状况减弱。·样品的外表被污染。·样品内部有污染〔有气孔，灰铸铁内有游离碳，或软钢内有硫。·氩气纯度不够。·由输气管受污染而引起的氩气不纯。通常由以下方式表现出来：·随着气体纯度的减小，样品的激发区域也渐渐的减小。·内标基体强度减小。假设激发处理产生的粗糙的、有着金属光泽的区域尽可能的大〔大约ø-，这个域四周有黑色的圆环，是由氩气流造成的。圆环区域的火花不很猛烈，呈奶白色，应尽可能的小。火花激发的外表的典型特征：7个好的激发区，左边2个不好，右边2个好。留意：

图5：好的和坏的火花激发的外表每次火花激发处理之后都要检查火花激发外表。5分析结果“检测样品”菜单中显示的平均分析数值可供别的数据处理任务使用。这些数值可以打印、保存、转换以及与ID.数据，分析的时间、日期一起输入到连网计算“标准参数”二级菜单中修改。更多细节请参考软件手册。7、维护1火花激发台火花激发台每经过大约5000次的火花激发处理就要检查并清理一次。警告：发台的保护线圈或罩子被使用。留意：能让火花激发台板沾上油脂。手印也要避开。图6：没有罩子的火花激发台其中：A：火花激发台板B：自动清洁刷〔可选〕图7：火花激发台和拆开的火花激发台托盘其中：A：激发电极B：自动电极清洁刷〔可选〕711检查和清洁火花激发台移去或翻开火花激发台罩子〔24〔例如用软的刷子或真空清洁器〕后部的金属分散物和其它的外部物品〔例如样品的金属细片，清洁刷上的丝·清洁过程中不能用溶剂。·在翻开的火花激发台板上的沉淀要用锐利的工具全部除去。·检查激发电极〔见712节。·见7.1.4节)。·用一样的力度将四个螺钉旋紧，火花激发台板固定在原来的位置。要用力旋紧以保证金属与金属接触而不是接触空隙。也不要旋的太紧。·调整激发电极之距离〔713节。··进展大约10次的火花激发处理。·标准化光谱。712检查激发电极检查和清洁火花台时也要检查激发电极。·将激发电极刷一遍，然后再用干净的纸布擦一遍。·检查尖端：03m，就要换电极。对于过度磨损的状况：90°OBLF供给的重磨好的电极来替换。·只能用钨电极。713调整激发电极的距离图8：调整反向电极在检查和清洁火花台的过程中,确定要设置好电极到样品的距离。这个距离打算火花的长度，它必需到达4m。A：用来翻开安全螺母的六角螺栓扳手B：极距规C：火花激发台板D置电极距离包括以下几步：·松开激发电极的固定螺丝。·将极距规放在火花激发台板上，使细的一端向下突出，进入火花激发台开口。这时旋紧激发电极的固定螺丝。714复位或调整自动电极清洁刷当电极末端不能被刷子有效的清理时，必需重置或调整内部的刷子。洁效果。假设这样做无效，就说明刷子磨损太厉害，必需更换。子。整之后，刷子要跟电极尖端严密接触，并能自由移动，而没有卡住的危急。刷子的前进和后退运动是由位于修理盖后面的气动阀门来把握的。第12页共18页72检查和调整氩气流量疑心其不合常规时，要对流量进展检查和必要的调整。氩气流量计和流量设置螺丝固定在修理盖内部·翻开修理盖·由计算机菜单运行功能“Gasflow”。·在减压阀门处检查仪器的氩气入口气〔441节〕当氩气流淌时,气压指标器应显示3个长条。必要时调整！·在氩气流量计处检查流量。漂移的球的球心确定要和放在玻璃管上的球形标志的中心排成一排。·假设有偏差，可以通过旋动流量设置螺丝调整流量。·复位“Gasflow”功能项，关闭修理盖。·假设气流转变，必需对设备进展标准化。73入射窗口假设内标基体的强度值下降了1530%，这就说明窗口脏了，这时必需清洁入射窗口。必需进展标准化校准。留意：〔..2节-%m是指内标基体的测量通道，这时确定要清洁入射窗口。留意：每次入口窗的清洁操作都要记在存档的标准化报告中。清洁窗口：入射窗口位于修理盖的内部·调出系统值菜单，观看真空值。·用软纸布和纯洁的丙酮丙酮GR)将入口窗的两个面清理。留意：没有经过特别处理的布，例如在清洁入射窗口玻璃时，不行以使用。不要留有柔毛和其它剩余物。·将晾干的窗口推向最里端，上紧螺母。·再用手拧紧螺母。·在系统值菜单中观看真空值的增加，最多5分钟之后高压开关确定要能翻开。否则，说明插入的窗口不正常，并可能导致密封不好。第13页共18页第第15页共18页警告：对光学系统具有破坏性的危急：真空隔离开关，外面的空气进入真空室，就破坏内部的光学系统。图：入射窗口和它的底座其中：A：手柄B：入射窗口〔石英或氟化镁〕74真空泵OBLF光谱来说，时间。只有当真空泵的工作明显的恶化并因此导致真空质量下降的时候才需要更换真空泵油。题有可能是由真空系统的长期泄漏引起的。这种状况下就必需更换真空泵油，但必需首先把造成这一问题的缘由解决好。警告：换油必需由OBLF效劳工程师或受过特地训练的人员来做，否则，就有可能会由于不正确的换油操作损坏光学系统。警告：否则会损害光谱或引起不正确的分析结果。指定用油：由公司生产的。〔换油时要更换前置过滤器内的氧化铝〔见7.5节。··关真空泵并切断其电源。/前置过滤器局部。12：真空泵示意图安装了前置过滤器的光谱在去掉面板之后有以下组件：A：真空泵B：真空泵背部的主开关C：真空泵主插座D：真空隔离阀门E：前置过滤器

F：真空泵边缘的环形压紧装置G：真空隔离阀门和前置过滤器之间的环形压紧装置H：通气阀门警告：任何状况下都不能在触摸真空隔离开关时将其翻开。空气急速流淌的状况下翻开开关，会不行避开地损害光学系统。·取出真空泵。·排干机内废油。首先移去入口盖，再移去出口盖。将真空泵保持一个角度，直到完全排干。·用少许颖的油清洗真空泵。·复位出口盖，加油至显示窗的中间位置，然后完全关上真空泵。·真空泵放回仪器，真空隔离开关/前置过滤器局部要用圆环和封蜡以确保其安全密封。·更换前置过滤器内的氧化铝〔见7.5节：不必执行换气操作，可以马上松开掩盖〕·将真空泵接好，翻开电源。15分钟后，真空泵已经正常，然后翻开真空隔离开关。留意：假设开