八角有效成分莽草酸提取新工艺

八角有效成分莽草酸提取新工艺八角是我国非木材特色林产品，产量和种植面积均占世界的85%，八角被发现含有一种重要的药用成分 莽草酸（shikimicacid），这是抗H5N1禽流感病毒药物“达菲”的重要成分，因此广受关注。莽草酸（Shikimicacid）是一种有机酸，大量存在于高等植物或微生物。由于八角科植物的果实中含有较大量的莽草酸,在八角的甲醇提取物中能含有超过10%的莽草酸，所以被作为提取莽草酸的资源植物。莽草酸为针状结晶体，是一种单体化合物，呈弱酸性,在水中的溶解度为0.18g・ml-1,基本上不溶于氯仿、苯和石油醚。目前主要利用浸提法和萃取法从八角中提取，然后根据莽草酸的特性来制定分离提纯工艺。1.1工艺路线及主要技术（见图1）去离子水 乙牌去离子水八角f疽提T浓缩*面碗T返溶*高子交换钙脂一|醋酸溶衫■,$一.：一, F洗脱T袱缩I树脂吸附 析旷IT抽蛙一—1干爆H莽草麒I图I从八角中提取莽草酸工艺路线实验方案2.1浸提主要目的是将八角果中的莽草酸最大程度地提取出来。按八角重量的8倍加入去离子水，加热温度不高于95°C，循环浸提2h,放出浸提液;再加入6倍去离子水量，循环浸提1.5h,放出二次浸提液，合并浸提液（因八角果还可以用来提取茴油，而且进行了2次浸提，故不用将八角粉碎）。注意温度不能超过100C或局部过热，防止将精油馏出，如利用茴油生产企业的水溶液进行生产则不存在此问题。2.2浓缩浓缩前先用800目滤布过滤，滤去沉渣后，用干燥或真空干燥等方式将浸提液浓缩至糖度62度左右（以糖度计测定为准），放出、冷却，待自然析晶后,分离水层和晶体层。2.3醇沉将自然析晶出来的粗莽草酸晶体反复用少量乙醇洗涤后，放置过夜，析出结晶后过滤，晶体主要为莽草酸，供下个环节使用。多次洗涤的滤液合并一起进行浓缩，浓缩液留用再次析晶。2.4返溶将醇沉分离出来的莽草酸晶体用去离子水返溶，浓度较稀，检测溶液的pH值以6〜7之间为宜。2.5离子交换目的是除去莽草酸析晶时混入的杂质（如糖类、蛋白、胶体、色素等。将返溶液加氨水调节pH值至8〜9后,将溶液缓慢通过大孔极性阴离子（OH-）交换柱，每1h通过离子交换树脂的液量控制在交换树脂体积的1/3〜1/2。通过离子交换将莽草酸留在交换柱中,液体直接排放。加完莽草酸溶液后，为了洗净柱内残留的氨水，用去离子水反方向冲洗交换柱,直至排出液为中性后停止。2.6洗脱配制浓度为10%左右的冰醋酸溶液（pH值10左右），将莽草酸从离子交换树脂中洗脱出来,当检测到流出液为弱酸性时,接收洗脱液。加完冰醋酸溶液后，再用去离子水继续冲洗，将酸液全部洗出，直至检测洗出液为中性后停止。2.7浓缩将洗脱液进行浓缩，回收冰醋酸后，放出莽草酸溶液,冷却。1.2.8树脂脱色为了将莽草酸溶液中的色素脱除干净,还需将上述溶液进行树脂吸附脱色。主要采用大孔吸附树脂来脱除溶液中的色素。［5］当流出液为弱酸性时，开始接收液体。上完莽草酸溶液后再用去离子水冲洗至中性，停止上水及接液。2.9浓缩、析晶将脱色液进行浓缩至糖度60度，放出，在0〜5°C下冷却析晶。析晶时，可根据情况加入晶种。1.2.10抽滤、干燥用真空抽滤的办法将晶体分离出来,并进行真空干燥后即可得莽草酸产品。树脂再生离子交换树脂及大孔吸附树脂在每次使用后再生，具体方法是用10%的NaOH溶液或HCl溶液浸泡12h后，用去离子水洗净后即可供下次使用。产品质量经本工艺生产的莽草酸，因整个过程都是利用食用级辅料（乙醇、醋酸）,在生产中不会带入其它污染，保证了产品质量。取样品0.1g溶入甲醇中，用惠普HP1050液相色谱仪进行检测，检测条件如下[4]:色谱柱：ZORBAXNH2（5pm,4.6mmX150mm）;移动相：乙腊-2%H3PO4（95：5）;进样:5pm;流速