仪器分析练习题05

仪器分析练习题05核磁共振波谱法+质谱法PAGEPAGE4一、单选题1.以下自旋量子数I=0的原子核是（）A. B. C. D.2.NMR中，当质子核外电子云密度增加时（）A.屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰出现在高场B.屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰出现在高场C.屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰出现在高场D.屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰出现在低场3.下列化合物中，化学位移最小的是（）A.CH3Br B.CH3Cl C.CH3I D.CH34.下列化合物中，哪种标有*的氢具有最大的化学位移（）A.CH4* B.CH3*CH3 C.CH2*(CH3)2 D.CH*(CH3)5.1HNMR不能直接提供以下哪种结构信息（）A.不同质子的种类数 B.同类质子个数C.化合物中双键的个数与位置 D.相邻碳原子上质子的个数6.二氟甲烷中质子峰的裂分数和强度为（）A.1和1 B.2和1:1 C.3和1:2:1 D.4和1:3:3:17.下列哪种核磁技术不能简化图谱（）A.加大磁场强度 B.化学位移试剂 C.去偶法 D.改变内标试剂8.下列系统中，哪种质子和其它原子之间能观察到自旋分裂现象（）A. B. C. D.9.下面化合物在NMR中出现单峰的是（）A.CH3CH2Cl B.CH3CH2OH C.CH3CH3 D.CH3CH(CH3)210.分子式为C5H10O的化合物，其NMR谱上只出现两个单峰，最有可能的结构式为（）A.(CH3)2CHCOCH3 B.CH3CH2CH2COCH3 C.(CH3)3COH D.CH3CH2COCH2CH11.下列分子中（a）（b）质子属于磁等价的是（）A. B. C. D.12.某二氯甲苯的1HNMR谱图中，呈现一组单峰，一组二重峰一组三重峰，则该化合物可能是（）A. B. C. D.13.试指出下列哪种说法是正确的（）A.质量数最大的峰为分子离子峰 B.强度最大的峰为分子离子峰C.质量数第二大的峰为分子离子峰D.降低电离室的轰击能量，分子离子峰的强度会增大14.若某烃类化合物MS谱图上M+1和M峰的强度比为24:100，则该烃中可能存在碳数为（）A.2个 B.8个 C.22个 D.46个15.仅由CHO组成的有机化合物的分子离子峰的质荷比为（）A.由仪器的质量分析器决定B.奇数 C.由仪器的离子源决定 D.偶数16.某化合物分子离子峰区相对丰度为M/M+2/M+4=1:2:1，该分子是中可能含有溴原子的个数为（）A.1个 B.2个 C.3个 D.4个17.采用电子轰击源时，分子离子能被进一步裂解成多种碎片离子，其主要原因是（）A.加速电场的作用 B.碎片离子均比分子离子稳定C.电子流的能量大 D.分子之间相互碰撞18.某酯的质谱图上m/z=71和m/z=43处有碎片离子峰出现，则该酯的C、H组成可为（）A.C5H10 B.C4H8 C.C5H12 D.C4H1019.下列能产生m/92强离子峰的结构可能是（）A. B. C. D.20.质谱图中，CH3Cl的M+2峰强度约为M峰的（）A.1/3 B.1/2 C.1/4 D.21.区分CH3C6H5Cl和CH3C6H5Br下别化合物最为简便的方法是（A.IR B.UV C.NMR D.MS22.采用磁质量分析的质谱仪，若磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加，则最先通过固定的收集器狭缝的是（）A.m/z最低的正离子 B.m/z最高的正离子 C.m最高的负离子 D.m最低的负离子二、填空题1.NMR中最常使用的内标物是______________________，原因是__________________________________________________________________________________________________________________。2.乙烯质子的相对化学位移比乙炔质子的相对化学位移_______（大或小），其原因是_______________________________________________________________________________________________。3.使用60MHzNMR仪器时，TMS的吸收与化合物中某质子之间的频率差180Hz，若使用400MHzNMR仪器时，TMS的吸收与化合物中某质子之间的频率为_________________；NMR图谱中自旋偶合产生峰的分裂后，两峰间距称为____________，其大小与磁场变化________（有关或无关）；由以上两点你可以得到一个什么结论_______________________________________________________。4.目前获得高磁场强度的途径是_______________________________，必须使用_______维持低温。5.通常1HNMR都是在溶液状态下获得，溶剂的选择应该注意什么问题_______________________。6.13CNMR谱的灵敏度远小于1HNMR的原因是_______________________________，它可以提供什么信息_____________________________________________________________________________。7.化合物的1HNMR谱中各组峰从高场到低场的面积比是_________。8.化合物中各质子的相对化学位移从大到小的顺序为______________。9.原则上只要I不等于0的原子核就可以产生NMR图谱，但是目前最为常用的两种NMR谱是_______________；原因是__________________________________________________________________。10.液态乙酰丙酮在43CNMR波谱中有一个5.52和3.66处的积分比为5.62/19.5，则该温度下试样中烯醇式所占的比例11.何为弛豫________________________________________________________，NMR中弛豫的作用是______________________________其类型为_____________________________________________。12．质谱仪的基本结构包括：进样系统、____________、____________、检测系统及真空系统，其中真空系统的作用是________________，如真空度不足，则会引起什么现象__________________________________________________________________________________________________________。13．要鉴别N2+（m/z为28.006）和CO+（m/z为27.995）两个峰，仪器的分辨率至少是多少________，在某质谱仪上测得一质谱峰中心位置为245u，峰高5％处的峰宽为0.52u，可否满足上述要求________（是或否）。14．对于气体、低沸点液体及中等蒸气压的固体，质谱分析中通常采用________________________的进样方式，对于高沸点的液体及固体，则采用___________________________________的进样方式。15．在质谱法的离子源中，若将待测样品先气化再电离的称为_______源，适于_________________的样品电离，属于这类电离源的有__________________；如直接将待测样品转化为气态离子的称为____________，适于__________________的样品电离，属于这类电离源的有___________________。16.质谱法中电离能量高，并伴有化学键的断裂的电离源称为________，这种电离源得到谱图复杂，可得分子官能团的信息；若电离能量较低，产生的碎片少的电离源称为________，这种电离源得到的主要是分子离子峰的信息，采用这种电离源如果想进一步获得分子结构信息，可以采用_______________，主要模式有（A）______________________，通常以____________________为质量分析器；（B）______________________________，以__________________________________为质量分析器。17.双聚焦磁分析器的分辨率远高于单聚焦磁分析器的原因是_______________________________。18.飞行时间分析器中离子加速电压采用脉冲电压的原因：___________________________________。19.在辛胺（C8H19N）的质谱图上，出现m/z=30基峰的是__________。（伯胺、仲叔或叔胺）20.某化合物分子式为C4H8O2（M=88），质谱图上出现了m/z=60的基峰，则该化合物最有可能是___________________。三、问答及谱图解析题1.室温下，甲醇的1HNMR图谱中无法观察到自旋-自旋耦合现象，为什么？如欲观察到此现象，应采取什么措施？请勾勒出两种情况下甲醇的1HNMR图谱中2.一化学式为C4H7BrO2的1HNMR图谱如下，积分面积比值为：11/4.2/2/1=1:1:2:3，试推断其结构（并做出合理解释）3.对氯苯乙醚的1HNMR图谱如下，试指出各种H的归属，并简述原因4.一化学式为C7H16O4的1HNMR图谱如下，试解析其结构5.一化学式为C7H9N的1HNMR和IR图谱如下，试解析其结构6.某未知化合物的化学式为C4H8O，相关波谱图数据如下，试推断其结构，并对各波谱主要数据进行合理的解释。UV数据条件（浓度：100mL95%乙醇中含106mg吸收池：1cm），NMR各种氢的积分比为（从高位移到低位移）2:3:37.今有一含四个碳原子的胺，其质谱数据如下，请判断该化合物结构。m/z2941445873相对强度9.19.4100.010.01.28.已知乙酸乙酯的MS如图（c），请写出m/z=73，60的碎片峰的碎裂机制。9.已知化合物C18H14Cl2Br2，试求其M/M+2/M+4的峰强度。10.已知某化合物不含氮，其M（150）/M+1/