排放管道中重金属检测方法

排放管道中重金属检测方法中华民国95年11月1日环署检字第0950086777号公告自中华民国96年2月15日起实施NIEAA302.73C一、方法概要排放管道排放之粒状物以等速吸引方式被收集在采样管内及滤纸上，而排放之气态部分以酸化过氧化氢溶液(分析包含汞在内之待测金属)及酸化高锰酸钾(只分析汞)溶液收集。收集之样品经消化并取适当量以冷蒸气原子吸收光谱仪(CVAAS)测定汞；以感应耦合电浆原子发射光谱仪(ICP–AES)或火焰式原子吸收光谱仪(AAS)测定锑(Sb)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、铅(Pb)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、硒(Se)、银(Ag)、铊(Tl)以及锌(Zn)。分析锑(Sb)、砷(As)、镉(Cd)、钴(Co)、铅(Pb)、硒(Se)及铊(Tl)等金属时，若需要比ICP–AES更高之分析灵敏度，可使用石墨炉式原子吸收光谱仪(GFAAS)。若排放管道中排气之侦测极限足可符合检测需求目标时，则可使用火焰式原子吸收光谱仪分析所有列举的金属元素，亦可使用感应耦合电浆质谱仪(ICP–MS)分析锑、砷、钡、铍、镉、铬、钴、铜、铅、锰、镍、银、铊及锌等金属。二、适用范围本方法适用于排放管道排放之锑、砷、钡、铍、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、磷、硒、银、铊以及锌等金属元素检测。待测元素之浓度适用范围介于ng/mL至µg/mL之间。当砷、铬或铅的浓度约大于50µg/mL时，待测物浓度应稀释至上述浓度范围或者更低。若镉浓度约大于20µg/mL时，分析浓度应稀释至上述浓度范围。(一)分析侦测极限1.样品溶液以ICP–AES分析的侦测极限(依据参考资料(四))如表1所示。而ICP–MS的侦测极限(根据Method6020于EPA出版之SW–846)大致上较ICP–AES低10倍或01333更多。而Be则低3倍左右。真实样品之分析侦测极限依样品的种类而定，且受样品基质的影响。2.以火焰式原子吸收光谱仪分析的侦测极限(根据SW–846，Method7000系列)如表2所示。3.以冷蒸气原子吸收光谱仪分析Hg的侦测极限(取出部分消化后之体积进行Hg的分析)大致介于0.02–0.2ng/mL，视使用的仪器机型而定。4.石墨炉式原子吸收光谱仪较火焰式原子吸收光谱仪能改善其侦测极限，如表3所示。(二)排放管道中排气样品的侦测极限1.排放管道中排气样品的侦测极限可藉由下列资讯建立之：(1)利用此方法所描述的程序；(2)依据二、(一)所述之溶液侦测极限；(3)将采样所收集的样品分为前半段300mL(AnalyticalFraction1)及后半段150mL(AnalyticalFraction2A)及(4)排放管道中排气样品体积1.25m3。依据上述情形的描述，有关于排放管道中排气样品的侦测极限列于表6。可由下述之计算式计算得出。迎其中拍A甚=淘分析捎的侦欲测极絮限，信µg帮/m籍L。倘B常=春在分欣析前妙之消避化样船品体蜂积，袜mL淹。厦C滥=炭所采未集的瑞排放影管道劈中排蜻气样吹品体洪积，絮ds墙cm疫。劫D远=衬排放绒管道绵中排谨气样声品的异侦测牺极限扔，µ愿g/程ds税cm慧。2.为了确保分析过程中有最理想的精密/解析度，待测金属浓度应是其侦测极限的10倍以上。若在一些特定情况下及在非常小心的分析程序中，待测金属的浓度大致可放宽至侦测极限的3倍左右，而不至于影响分析的精密度。针对每一个排放管道之检测，每一金属样品分析应执行重覆分析、标准添加、连续稀释或者是基质添加等程序，以确保分析资料的品质。抹3.仙实际晃排放馆管道总中排谜气样相品的苦侦测京极限困是依羡据现棋场采诵样首参数底及分号析结圆果决内定之粪。如朱有需袖要，稠可针糊对特散定的挂检测障，改及善挂表4狮所翅列模的暑侦测避极限甩。厌改善吃之道说包括骂增加钓排放托管道骨中排膨气样犹品的浆体积宴、减慧少消成化后厨样品醋的总室体积迷及改照善分打析的望侦测或极限甚或者励上述吸任何找3种韵的组跟合。骡针对驱浓度被非常锯低的矩Hg脖而言接，可武在分到析时徒的取在样体嘉积作数选择腾，上例茎如取驰10舞mL浙较取喂1像mL斧的分储析样秀品，遗排放弟管道唯中排棒气样拼品的贷侦测朵极限秩能改亩善1刃0倍征。扩(1飞)小一般获而言慧，1饭小时抹的采惨样时锤间可乌收集调的排北放管绒道中净排气录体积盏大约跟为色1.啦25欣m乱3糖，如衣果采尽样时谁间增膝加至妈4小误时则罢采样惊体积耍为照5m若3宏。排茄放管纹道中股排气祥样品愁的侦食测极杠限可联改善饺4倍牙(相熔较于墨表6龟所示祸而言呆)。岗(2明)抓假设揉所有旺的样曾品均宵被消蒜化，猾则A陪na残ly仁ti怒ca绩l扛Fr稍ac曾ti婶on锁1捕的最丙终体棋积为敢30折0管mL器，而扣An缘al辆yt福ic简al独F暖ra缠ct潜io问n到2A惭的最玻终体谈积为勺15浮0既mL嫁。如皇果A冲na辅ly两ti增ca胜l秆Fr趴ac财ti处on箭1抗的体恨积由顽30养0雅mL皇改为剥30狠mL侧，则真排放糊管道赤中排私气样耀品的去侦测担极限她可豆降队低1祥0倍少；才若社An棍al草yt搭ic射al亲F批ra应ct皆io蚁n仙2A似的体艘积由吧15调0蔬mL弱改为猜25桑mL职，则除排放红管道汪中排颂气样鸦品的蓝侦测览极限偏可烧降缩低6凑倍。守当进朽行汗样品辈分析豆时(映尤其砌是当苏样品转浓缩好至低管于原棕样品财体积谦时)盒，有搬必要恢检查什基质骗效应衣。当辈An塘al份yt守ic四al乡F稳ra克ct搏io雾n怜1及弄2A针的体凑积分端别低遥于惩30裂mL蛇及蜓25填mL姿时，洗残缘留剪物可宋能再妨溶解娃而增救加干圈扰，枕使至夸无法搞忍受阶的程砌度。费(3胜)跑若匆同时泰针对辰(1寇)及判(2册)所穴描述鲁的方缠式对箭样品乳进爬行桶修正忽，则盛降反低的评效果继是相塘乘的预。遵例投如，岛增加引4倍阀的排闭放管暂道中善排气拳采样开体积大且A知na兆ly末ti厕ca飞l炮Fr盲ac露ti肉on俯1忧与A宅na谢ly叶ti技ca介l湿Fr贤ac进ti幻on恢2遭A样桑品体槐积减城少6桂倍时趁，则刚排放闷管道听中排领气样发品的外侦测锁极限砍可唇降兽低把24方倍。仆三、活干扰瓜以I洞CP伐–搂AE输S分蠢析砷依、镉粗及铬拦时，酒铁可望能会荐造成竟光谱磨干扰研；而扔以老IC竭P腾–绝AE拔S分负析砷烦，铅健时，冬铝会浊造成啊光谱此干扰才。这缘些干冲扰一糟般期都年可经粥由稀蓬释分羽析样榨品德来降软低，蛙但是断样品魄之稀适释可盏能会悠提升驶排放当管道邮中排寇气样烘品僵的侦喘测极价限。俊利演用背饱景及呢重覆萝干扰滑的校斩正方冲法，咱可以针降早低光妖谱干合扰。兆有关巩AA唱S之惩干扰插问题煌可菠参斜照N循IE加A化W3壁03裂、知NI醋EA拔W罚30头6、拍NI初EA骡W者33懂0及振NI天EA掘W楚43仍4之差说骆明。肢四、叔设备惜(一喊)惑采样筐组装姜本方美法采呜用之拉采样宗组装碰如图郊1而所示最，也友可采查用商辰业化刷组合谋式设谢备，撒各组倡件源说举明如它下：廊1.事吸气学嘴：既硼矽预或石认英玻舅璃材芹质，慌亦可禁使用溜可避说免污叼染及心不席干扰吗样品墨的材邀质。锹使用五铁氟壁龙房套环蹲连蒙接采撒样管届，并奥建议婆使用今不撤锈钢宝螺鉴帽作笨为觉连拣接。袄吸气半嘴尖班端变国细长景部位丛之角运度应胖≤镇30华°，旧且角蒙度改塑变应叶在管纳之外济壁，鸭以保盾持吸弓气嘴港内径文不毁变。度吸气圣嘴之瓦设计摆应为糖扣钩玻型或垄胳臂舒型。示而吸航气嘴撒口径瞒之选笛用与柳气重流挨速度姓及采仆样体筋积有览关，锡应备往妥一予系枯列陷不脱同口咬径之启吸气医嘴，端以适事合采骨样时犹等速低吸引给之要允求。辣典型劫吸器匠嘴内木径范雕围从富0.宣3至邪1.规2盐cm锐。当辉使用粪较大慌体积持之采昌样组担装时垃，可吸使用且较大壮口径糊之吸甲气嘴圣。每研个吸拉气嘴容必须罢经过替校正住。并2.傍皮托三管：淘S型煎皮托眠管材宗质应兼为如磨不际锈钢签之佳金辉属，究建议彩外径菌介于掉0.浩48垫至庙0.淡95维cm蓄之间储，且尼必须院确认慰其原全厂皮标托系伶数碧，皮霉托管钱应编往号码鄙并刻扔在管花壁上白。皮膝托管改构造厌特性毒如N旧IE直AA位45哥0四灯、(逢一)尿3.宏。驳3.冲压差捆计：月斜臂搭式压钓力汪计或涝同级脚设备棍。大成多科数睡采样剂组装犁配备僚有刻10筋in棋.州水柱枪倾斜坛直就立刃式压底差计础，在淘0至商1默in班.倾尚斜的犬范围左最小途刻度可至瑞0.倚01联in拿.事H孤2槽O，惭而在捧1至防10仙in鉴.倾忘斜的呈范围章最小线刻度航至奶0.器1i究n.命H犬2军O鲁。前饱述型啄式之崇压差哭计(趴或其面他相松同桥灵淹敏度捧的压踏差表朗)符粪合挠量新测Δ任p低胸至逐1.搬27运mm坊(戴0.荡05某in耽.)仇H傍2败O涨之需季求。惊必须锋有二弃个压钱差计扔，一束个压核差计获用于雨量济测皮泡托管纹速度摇压差盗(Δ萝p青)，盼而另拾一个胃用于狸量容测小有孔压游力哄计压细差(威Δ翠H译)。箩4.差采样窗管：妥采样蒸管内踩管需谱为石脊英、妈硼矽庸玻璃奋材质药，且乒有加方热系珍统能支维持常采样迅时管垃内气摧体在准12仁0±锦1剧4题℃锅，同从时并手有热宇电偶豪监测踪温度蜓。采破样管蒙内的运金舟属套洽环最穿好换救成塑闲胶配展件如溪铁氟浙龙垫及聚斩丙烯猾等材彼质以草避免势污染愉，亦捕可使愈用由挨整组谋式的陷玻璃达组件萌制成依的采稀样内绑管。连采样秩管外恒套则摄为产不菠锈钢冷或同洲级材很质以绪包覆赖采样狂管及央加热粱系统袜。腊5.加滤纸典固定粪器：接硼矽趣玻璃禾、石印英或眉铁弗猛龙抖材质药制成达之滤晨纸固伟定器猎，并胖有正寒压式追密封蝶以防婶止皂漏造气。绞需使预用铁输弗埋龙法材质沙之滤烟纸支座撑物豪或其惹他非华金等属。刑6.胞滤纸恭加热在系统握(F坚il泳te久r挠he修at级in疏g并sy途st抹em安)：处加热辟系统患在采顶样时木可维讯持滤插纸固晴定器直周围姐的温昂度在霸12闭0±例14辱℃危，应调有热桃电偶桥能在烤采样回时监货测滤巧纸附你近之诱温度惭。济7.陵样品做传输耻管赶(S抵am童pl央e较tr态an长sf始er炉l签in纪es熔)披：样哄品传昨输管酸内管半材质掉应为昂铁弗变龙腾，内萝管外吩径为鸽1/甲2英到吋，诉并含唉温度览监控俘显示断设备吨。自仓采样电管至艘滤纸回或滤价纸至庆冲击俱瓶摆若称需使职用样米品沙传输脚管，迁则自离采样软管至舞滤纸气之传芬输管冻需加磁热以堪维持家出口洽管道哑排气糟温度低在走12妇0±涂14母℃栗。而杂自滤敲纸至他冲击糊瓶之番传输郑管需蝶热绝茂缘，靠且滤亩纸端延传输孩管应却高于斜冲击梨瓶入卖口，耗以使贷冷估凝水哥流付入冲摘击瓶刘，本毕组件欠为选逼择性眉。肤8.驰冷牌凝系卸统：惹冷同凝系翼统可抽用以球收集厦气态课之训金赴属，国并持量裁测排朱放管姓道中族排气贩之水涌分含炼量俗。绸冷积凝系诉统主球要是交由气宜密之扯光豪滑突玻璃摊或无景污染油的管六件廉串联触四至每七个大冲击舰瓶所味组成误。第亩一个喝冲击朱瓶当巡作水碧分捕改捉器菜。第劝二个顶冲击肤瓶为睁Gr词ee赏nb何ur崖g命–日Sm岂it笋h修通正型劫冲击打瓶(点其吸伶收管烘末端役修改粗为内砍径抄1.惕3巩cm世距冲瞎击瓶顶底部隐1.冒3蹲cm苹之玻粪璃管量，作他为第挎一个籍硝酸丸/过丝氧化挣氢冲陷击瓶掌)，典第三礼个冲千击瓶亚为具械有标纵准喷雾口的见Gr饮ee因nb浓ur粘g册–棵Sm泉it抽h冲郊击瓶释(作淹为第轻二个六硝酸世/过卸氧化仇氢冲床击瓶驳)，霞第四印冲击兰瓶(混空瓶注)及州第五小及第惰六吵个冲符击瓶术(二姿个腾都爽是酸殖化高税锰酸客钾)咳则为版Gr讯ee它nb归ur济g饥–屠Sm首it狸h修捧正型狼冲击钱瓶。腔最后归一个烘冲击核瓶需勺装入悔已知登重街量狸之矽墙胶或缓适合买之干楚燥剂牛。必详须在丢最后叔一个侨冲击吊瓶的教出口难端放奉置温寺度感管应器数(0壤℃谋至2樱5艳℃仆间和乐真值搬量仆测误尼差在谋±1牲℃娘以内时)。平如果歉不俩作汞投之检遇测，秋可免水除第工四、平第五快及第勾六拍个冲栽击瓶脸。涉9.柄计哑量盟系统页：包园括真闭空表禽、无稳漏词泵、息在终0雄–佳90剪℃恨间和暗真值咳量白测误宜差能胁在±副3辣℃刘之温驴度感旷应器糊、体册积测光量茎误差破在±梅2惧%以撤内之罩干式馆气体臭流量宵计，勺相关胳设备顽如图洞1场所示规，其顺他计妖量气系统意可维迹持等休速采光样误证差在趟±圾10疫%内浊且采忙样体句积测洽量早误差暗在±惭2国%以乌内者称也可扣使用率，建阔议经返过管伸理副者许刃可。葛需使手用温觉度感静应器克来老监测迎下隙列周的采裕样组隔装部俭位：毯(1雀)呜排放侄管道捏排气翻(2掌)鼻采样详管内义衬棕(3送)恢样品回传输光管(姐如有斧使用坦)抹(4伍)脉滤纸糠固定号器衔(5慕)拖矽胶泊冲击证瓶出左口仅(6堡)从干式界气体睁流量封计入司口壤(7括)拖干式送气体击流量棒计出窜口委10贝.扛气压蜡计：虽水银酱或其忌他非纤水银充可守量射测大勾气压矩至友2.沸5m齐m吼Hg占(喊0.湾1i牧n.楼Hg川)刻锹度之肾气压发计。凡一般基情况筹下，纽气压励读答数港可取朗自附侄近的窄中央瞧气象炕站，粱气象及站的驴数非据(鬼绝对已大气锯压)凉应经撇过修往正，趋以考跟虑气份象站巧与采冤样点贺海拔售高度渐之差副异让。当幸海拔爸高度塞每增透加姨30堆m(纪10叙0菠ft郑)大泊气压刘降户低性2.尖5m殃m狗Hg禾，反铃之啦若比海拔球降顺低则暮气压陈增加垮。洗11沸.效气体跨密度掏测试竖设备弃(G舟as姓d残en宇si适ty悦d辩et型er绘mi柱na速ti碎on总e子qu蚁ip掉me酸nt倍)：惭用换来肚决定制排放恳管道吐中排少气丢流量鹊、分伤子吹量菊、含纷水敏率葡等装宾备，骡包括键用厅来棍测定纺排放插管道浮中排理气猴流抖速与窃静压妄、排朗气温绿度、梦排气宴CO英2池、O单2员及N熊2尼(由纸差值香得出融)浓黑度、艰量浆测气母体体肢积及描温度压与压氏力农、冲朝击瓶负收集奔之吧冷锋凝水肉重猴量批，排贵放管激道中症气体巾组成蝴装置沈可喷参牧考N归IE覆A缎A0痛03塌.四盒之规户定。肆12机.截铁氟有龙僚胶带炕：必厕要时酬，用菌于采井样组归装以注覆盖柳开口费及密盲封因联勉接处福。蒸(二给)疗样品椒回收历。必凳须能演符合设US边A傲EP柳A丙Me校th趣od踩5融，S详ec体ti驱on您忌6.絮2.野1肾至紧6.胜2.云8贺中所垒述(吗包括歼采样扎管内老管及拘采样蜓管的病吸气溜嘴刷历、清兰洗瓶缝、样宅品储偿存刃槽、出培养撕皿、狂量应筒、混橡胶示制的穴刮勺繁及玻妇璃吴漏验斗)屡，如窄同下奸列产的筐叙述西。罪1.叔非壮金灯属制矿成的竖回收散毛刷凳：用泥于清感洗采废样管筛内管报及样甚品传陕输管晋内管词之毛代刷，血需有辜尼瞧龙吐、铁布氟筒龙思或叶类借似材购质(日毛刷居材质素亦同丹)之旋延长摆柄，域柄之貌长度钻至少谢要等鸭于采点样管定及样创品传法输管套。而陶刷子搜之大停小，胆应适误于清慨洗采黎样管扮壁及怒吸气音嘴。涉2.蜘洗瓶脂：建杜议使追用二支个聚祖乙烯狭洗瓶阻，也衰可使并用玻伶璃洗疮瓶，墓建议牢丙酮唐储存腥在聚妄乙烯铸瓶时恒不酒要超须过一椒个月口。反3.陶样品估储存听储存惠容器厉：K羞Mn症O红4壤的样晶品及坟样品嚼空白慎，应淹使用逐具有梨铁氟送龙橡封口摸(以幕避免迫和瓶烘内的絮易帆氧化疲溶液渣反应似)以贞及体婶积为帆50妻0恰–施10桃00垒mL呆的玻联璃瓶婶储存型。而悦其他嚼种辩类佛的样盘品则疾用由启玻璃竟或聚同丙烯逗制成们的瓶么体储盛存。哭4.笋量暗筒：卸玻璃流、聚誉乙烯糕或相挖当之苹材质楚，用贤于样加品回郑收。担5.姜漏域斗：筒玻璃浙、聚书乙烯李或相贴当之锄材质死。绩6.姿标签盾：标怒示样朱品用费。蓝7.钳聚丙汤烯制除成(核或铁惰氟俘龙晌涂覆径)的弊镊子馅及塑雨胶手霸套：绵以曲便采从采案样组紧装着的滤柳纸固直定器器上将配滤纸滤取下填。幅(三暑)跳样品罗制备胸1.索量问瓶：捷10乌0很mL理，起25催0扒mL球，肝10凉00弟mL配用以喉制备劣标准树液及熊稀释期样品蛇。圈2.迟量名筒：排用以寸准备题试剂搂。戚3.揪高压循分解苹釜(望Pr衰es师su举re摇b忌om观b)钳或微瞒波消喷化装慧置用真以样额品之对消化激。尿4.叛烧杯陆及表路玻璃泉。具潮有表葛玻璃慢覆盖循之烧旗杯(旬25弄0营mL域)，锅用于闪样品胆之消燃化。蹲5.垫烧杯竞架及然夹子惜：用忌于固左定设笋备如仔过滤老装置册。罪6.级过滤坦漏昨斗。摧用以闭支撑息滤纸冈。惑7.习可丢射弃式旋的滴像定管沈及吸纯球。佛8.气定舅量美吸管住。丑9.蛙分析奏天平购。可钱精烘称至斜0.牙1拒mg英。虑10点.念微波远消化夕装置赤或传届统烘弱箱，闭可设种定在碍特定蛋功阳率滔或温刘度下续加热匀样品搬。滴11块.仁加热汪板。番(四窄)产样品啊分析震1.零原子位吸收柳光谱原仪超(1死)身石墨饺炉马式之壤附属静设备原：搞参饲照N悄IE很A栗W3丝03拾四、赞设备愤与材终料吩之叶说堤明。桶(2蚁)扎冷油蒸气侍汞分耻析之摩附属卖设备誉：芳参徐照N哭IE即A峰W3帅30奖四、荷设备拼与材榴料渴之颈说帆明。鼻2.庙感应鱼耦合哀电浆宗原子拐发射俱光谱州仪：馅参霸照N凳IE埋A馋W3宿11逗四、梁设备扁之珠说染明。覆3.爽感应侍耦合含电浆声质谱荒分析沉仪：加参摇照N尖IE政A友W3素13职四、爱设备博与材计料纪之避说仁明。别五、绸试剂炎(萝一吐)吊除非印有其舟他的煎说倾明，劣所有蜓的试协剂必喇须符池合A滥me扛ri欺ca勉n取Ch银em持ic句al丸S燃oc双ie昼ty夫(A灶CS仅)分解析级唤试剂昆之规切格。荒(二编)槽采样厦用试血剂那1.流滤纸符：滤甘纸应搏不接含有惑机黏巷合剂絮，其亮对于幻每一趋种待沈测呈金木属之运含犯量译应低击于灯0.银20坦µg码/c补m²亦(垂1.弓3欲µg萌/i包n²弱)。任由滤蔑纸制岁造商成提供遮分析顿结果仅确定检滤虚纸怪金篮属含防量央是否丽可以鉴接受砖，如东制造值商未沙提供型滤纸晕的覆金评属含氏量英，在逗进纺行奶采样既前需肥对每她一个妹待测凶金蚊属作即滤纸疼空白惨分析拢。本部方法便建议济使用滤符合尺上述虽要求维之石浙英纤敲维滤钻纸，快玻璃榜纤维炊滤纸箩若母能符团合上迎述要树求亦姻可使滚用。标滤纸挽必须白对耽0.顿3婚µm新微着粒编具子9谣9.价95彼%以蚁上之客收集炎效桥率跳。竹2.外试剂因水：献待测粮金嫁属含肺量撕应低郊于准1芦ng伴/m罪L。粒必要察时，菠可在甩采样以前对腿其待毙测构金貌属含道量爬作分满析。颈3.秆浓硝李酸：销Ba筒ke扫r掘In耽st讯ra饶–抬分析滴级或步同等岗级。茂4.圾浓盐标酸：欠Ba勇ke江r糊In散st考ra平–访分析充级或百同等称级。醉5.味过氧叼化氢搂[3麻0杠%(午V/君V)婆]。岩6.株高锰晋酸钾馆。届7.甚浓祸硫六酸。漫8.妹矽胶益：6存至商16拒me船sh婚可变看色之秤矽胶荐，使衣用过体者置娱于毙17信5哲℃惹(馋35寨0男℉藏)烘引干2库小时命，新方购者灶可直征接使赞用，石其他课具有梨相同握效果搜之干灯燥剂区亦可炒。株9.醒碎冰绒块。捎(三改)蜓预先店准备屠之采休样用秆试剂毅1.余硝酸藏/过架氧化席氢吸杜收液伍(细5皂%硝控酸及虫10降%过眉氧化解氢)惩：小拘心地藏边搅够拌并粘加入恼50哲mL奉的浓抽硝酸爬至含分有姐50颤0混mL弟试剂击水的闷10造00阅mL腾量丘瓶中嚼，然铃后边踏搅拌盟并加好入淹33宜3油mL呈的颜30掘%过分氧化脏氢，狼并加男试剂表水稀左释至浮10折00桂mL计。本皂试液殊对每贸一待狭测织金滨属之登含剧量膜应低奶于发2党ng阁/m荒L。州2.健酸化馋高锰姑酸钾蝴吸收增液绣[4沿%售(W勾/V拳)高伴锰酸峡钾，末10阶%端(V愤/V驾)雁硫桐酸]控：(胖每批煤次采惕样前扰准备特，惟建需随芝时检巩查有站无变状色)求。小讨心地剂边搅粪拌并岸加入仙10约0吩mL辫之浓赖硫昏酸至晋约装追有膝80油0残mL狐试剂按水之黄1栗L添量纠瓶中模，加怠试剂已水至缴标线榜，则留此试戒液为漆10突%跌(V改/V姻)的造硫恳酸。槽将药40瓶.0般g陕的高危锰酸辟钾溶俗入上呆述之美10锣%祥(V属/V储)的典硫剥酸试颗液中熊，再港小心强加入惹10斩%之汪硫山酸至笛10脑00隶mL韵。将败上述桨试液它储存贪于玻留璃瓶岗中以灿避免惭分解丝。本秤试液浊之汞逝含僵量菠应低殿于改2翼ng留/m身L。胶注：港为嫁了终避免油高锰滴酸钾里试液蝇自我两催化约分解琴，需辰将试蝴液以梁Wh雾at设ma回n装54鄙1滤尾纸过议滤。革由于军高锰挨酸钾具可能肯和酸揪反应仗所以雪会有桃压矩力搜积蓄霉于高翅锰酸爷钾之斑酸性柔溶液棚储存膏瓶中私，所遮以储呢存瓶康不寨能完梯全注颜满而矮且必垄须将六过多变之压矩力紫泄出绵以避样免爆搏炸。喝储存桌瓶必耍须排扮气，画但在异排气冰过程灶中应燕避免吓污染要，可级在容遍器的丛盖子嗽上及索铁氟凉龙倒内衬高钻鼠NO箭.呜70硬–斤72捉之钻菌孔。查3.恳硝酸办(死0.情1底N)悬：小烘心地挖边搅组拌并扔加入脆6.令3蛾mL物之硝遥酸(躺70辟%)搅至含迷有拘90饮0锹mL棍试剂酒水的盼10荐00犁mL裳量报瓶中栗，再裤加试誓剂水搭稀释伪至1竹00牧0循mL妇并混序合均堂匀。左本试罢液对址每一尽待测摇金额属含押量顽应低撑于耍2锦ng毯/m件L。贞4.涨盐酸承(桌8川N)将：小概心地船边搅积拌并锅加入库69塞0焦mL针之盐盒酸至蚀含有斜25六0m川L角试剂董水的乓10斯00间mL展量弟瓶中逼，以界试剂摊水稀良释至盆10色00渗mL其并混忧合均沸匀。纤本试顺液之雹汞含摄量木应低步于良2颜ng男/m诞L。这(四南)愈玻璃烂制品滥清洁幼液水1.接浓硝勒酸(搂HN傅O谢3寄)：歪Fi夺sh许er僻A梁CS杂级或辞同等真级。拳2.秆试剂师水：李符合含AS伙TM蚁D例11家93己，丝Ty蓝pe平Ⅱ冻，比龟电阻积≥百16描M袭Ω煎–谢cm独。旬3.叹硝酸重(H餐NO强3表)火[1墙0%因(V扩/V呜)]兄：一党边搅皇拌并睛加入红10央0恶mL探的浓酬硝酸袍至约语含枯80律0浩mL败试剂彼水的喝烧瓶寺中，石以试穴剂水陶稀释意至积10潮00同mL握，并宅混合皱均匀户。本钱试液穴对每慰一待康测脾金农属含屑量辽应低低于胃2笔ng青/m传L。昌(五宪)违样品哈消化惧及分敢析床1.坦浓盐恰酸(鸡HC凑l)要。宁2.乌浓氢乖氟酸断(H封F)孤。个3.球浓硝疮酸。玉Ba婆ke运r锻In糕st居ra稍–义分析皆级或迎同等赶级。夸4.怎硝酸近[5盘0%爽(V榆/V盘)]绞。一球边搅自拌并途加入总12为5静mL纳的浓蓬硝酸雁至含调10铲0团mL值试剂芳水的以量漏瓶中兽，以眼试剂税水稀锹释至雷25暑0撞mL纺。并尝混合衔均匀屡。本裹试液袄对每宋一待堤测波金隙属含宫量使应低纤于发2墙ng侍/m刮L。疾5.染硝酸丰[5草%鸣(V股/V虎)]声。一勿边搅末拌并院加入况50油mL学的浓斥硝酸振至含陪80叉0小mL撤试剂戏水的妙量孕瓶中椅，以掠试剂翠水稀调释至精10健0掠0侵mL包，并票混合雪均匀锹。本当试液当对每争一待杀测袖金勇属含叼量稍应低盒于圣2贯ng望/m羽L。莫6.绵试剂求水：真符合这AS株TM郊D准11挂93误，该Ty灾pe脉Ⅱ乌，比都电阻皇≥1吸6宽M铅Ω矮–须cm缺。每英一待惜测喷金洗属含如量零应低莲于坟1党ng似/m夫L。批7.财氯化笔钠削–熊氯化棋氢羟凤胺溶混液：够溶解权3哪0挤g氯蕉化钠扰与脸25添g氯卧化氢客羟胺南于试抗剂水炼中，秤并稀锣释至酱25雪0令mL跑，保泪存期森限6交个月被。卫8.味氯化牛亚锡巷溶液浓：溶乐解1规0灶g氯和化亚险锡于窜含2心0他mL壁浓盐拌酸之腾试剂描水中颂，并休稀释暖至1河0到0帐mL然，本晨溶液愧应于尤分析振前配饺制。揉9.怜高锰缘酸钾跑[5彩%搏(仓W/皇V)拌]：埋溶解窃25楚g映的高榨锰酸准钾于悬试剂陕水中浙，并义稀释净至5翁0亩0芦mL刚。膏10帐.劳浓谢硫盛酸。关11单.水过喜硫渠酸钾断溶液盆：溶帅解5蜘0该g过胀硫勇酸钾娘于试跟剂水忘中，露并稀罩释至畜1我L，范保存慈期限硬一财年迟。邀12信.最金午属储激备溶示液：冻包括斥汞、脸铅、丙砷、迫镉、善铬、瞒锑、发钡、谷铍、啊钴、缘铜、佛锰仰、镍胖、磷钩、硒析、银健、铊缘、锌警、铝砌及铁盯之标丹准品镜(A款AS泉G垫ra鼻de沈)，烂其浓恐度均机为1采00炉0香µg废/m棍L。姻可使鼻用经俊确认筋之市尾售标扮准溶胸液。溉13镜.耽汞的形标准脊品及洽品质抱管制傲样品茫：味(1践)铺每周抱准备眠1宁0秃µg敏/m丝L之绝汞中许间标肝准品很，其遍方法痒如下股：将遇5胖mL堪1鸽00山0母µg轨/m基L的庙汞溶批液注猪入5惰0菊0内mL固的扣量计瓶中踏，并骂加入庆2搅0锯mL手的参15去%的冬硝酸茅，再学以试纳剂水美稀释浇至5迈0若0微mL社并混抢合均妨匀即涉完成艇。玉(2乱)剩每天性准备笛20旺0视ng否/m本L之挠汞工境作标途准品滚，其沙方法捎如下此：加污入驶5旱mL军的1洲0烛µg获/m朴L汞尖中间绳标准画品至辞25可0称mL舰的恶量赠瓶中榨，并喇加入膊5惠mL茧的疲4拾%高肢锰酸叨钾及炼5朗mL码的硝仪酸1赤5%系再加候试剂机水稀担释至泳25适0孙mL作并混幕合均米匀即致完成赖。碑(3瓦)姐准备肉五种恶不浑同浓滑度之旱汞工吐作标虏准品馋(2薪0恳0栽ng延/m阀L)绘和空椅白试骄剂以睬利把制成国检灾量随线。慈上述孝样品沿可分蕉别为龟0块，任1.晕0盯，睡2.坡0院，慈3.似0因，胖4.岂0块，掘5.军0易mL救的工绣作标挖准溶叔液湾，史其分咱别又粉含0若、2额00访、4核00拉、6拔00猪、8从00霜及1耐00渣0窃ng并的汞冤。另轮外配己置1狭0昂µg阅/m近L的弄汞中欢间标迅准品屋以制置备检由量抄线撤查核胡样品精，并章将其尺稀释睁至检棕量撇线范坑围内卖。煌14晓.蛛IC柱P毛–闹AE耕S标幕准品拍及品介质管付制样犯品落(1怨)邻IC储P煎–礼AE效S分为析时诱检赤量逗线可贺取适时量等体积故的上劫述标肌准储坏备溶烂液，婚于定墨量辆瓶中歪予以将混合椒，以亚5拜%的作硝酸其稀释混成脊不睛同浓发度之车标准旦品，锐以制期备出肝各种她多元隐素混饱合的侦校正罢标准败溶液撤(如床表4蠢所示英)。讨(2芒)便另外房制备社品管津样品烈。其激方法党是添酬加已伤知赢量燃的待震测州金烂属(资在检栏量也线中颤间值蒜范围郑)于矮5脱%硝淘酸溶急液中伏。建偷议将售铝、嫁铬及蜂铅的万配置疲液浓阅度定环为伟25双µg委/m劈L，傅铁为影15对µg鱼/m帜L，哄其他孤元素颗则为聪1足0德µg苏/m爸L。候金饭属含收量该低于闲1柔µg厦/m余L的旺标准退品需处每日赢准备严。而恋金怪属含滩量粱高于驶1重µg鉴/m遍L的症标准肚品至忆少可舒维持行1至汪2周洗。愈15淘.伟IC德P探–棕MS率标准留品：斜将标氧准储贫备溶宗液以纳1%捆(伙V悔/沙V拢)影HN单O忠3阻稀释补至仪敢器之杜线性择范围折内，倍每一共标准旋储备纯溶液门必须谣个别递测定案，以鸣确认劈是否洒可能猎造成狮质谱跑性干黎扰或估含有辫过虽量不混纯物理。配泊制时雄须注迷意各里元素抵间之盾相容透性及高稳定院性。卸16炊.炉GF吐AA俘S标棵准品棍。对更锑、音砷、残镉、趣钴、朴铅、万硒及魂铊。仔加入归1从mL烫之1兰00阻0忍µg颂/m创L标蝶准品塞至1刊0稿0静mL仆的药量蛇瓶中显并加残1阁0浴%的僻硝酸良稀释奸至1丑0箭0悦mL广，制及备成始1雹0存µg另/m重L之袭标准色品。吉对G峡FA映AS促之分赚析而光言，知需注票意标奔准溶绑液与淡样品括溶液男基质浊的匹韵配性傲。以你制备白1欧0悲0钉ng行/m尘L的壶标准赌溶液杆为煮例恒，将浪1吵mL臭之1距0肾µg沉/m穗L标唤准品怀加至够10透0于mL逮的说量图瓶中好，加举入适砖当之里基质森成分颜，最送后再爸稀释跃至1观0文0面mL议。使丘用至斑少芬六恰个标早准品巩制作吨检患量婶线，汽建议辟浓度牲为0责、1禁0、雨25阅、5蛙0、垦7谦5、偿及1饭0杆0雨ng牙/m喜L。模将1宴0滨µg蝴/m命L标蹲准品何稀释辜至样陆品的牵允许狸范围侄内，怪作为既单独鸭的品希质管资制样细品。锦任一秋金义属含爽量翁低于姓1卧µg代/m阵L的纸标准旷品需泽每日姨准备府。而晕金霉属含营量船高于急1齿µg军/m企L的育标准叙品可之维持看1至插2周藏。扇17联.亏基质切修饰闸剂键(1培)洪硝酸守镍N翼i(鸟NO赚3艰)炸2夹·6戒H少2漠O避[1拢%改(V凳/V径)]错：将市4.狂95辟6轨g的趋硝酸院镍或婚其他绞合适冰的镍地化合销物溶瘦解至时含有前5构0度mL帽试剂睛水的抄10先0m郑L蓬量具瓶中野，并采加试兵剂水截稀释劳至1夫0洗0暂mL页。抓(2耽)似硝酸轰镍猪Ni廉(N袋O娘3姓)差2黎·6席H透2烘O[妻0.爹1%恐(V专/V茫)]两：将岭1超0厚mL岗的梢1冻%硝量酸镍少用试香剂水持稀释派至1罚0赶0免mL搂。以疤GF隆AA田S分遗析砷里时，看注入典等竖量柿的样昌品及袜修饰择剂溶馆液进活行哑测定梦。能(3太)伶镧(他La浅)：日小心遍地将霉0.半58砍64堵g领的氧逆化镧塘(L扇a统2圈O粥3粉)溶者入1通0别mL迎的浓挤硝酸昼中，稠并加四入5顷0诱mL溪的试责剂水集，再久用试久剂水美稀释瘦至1浸0扬0负mL西并混须合均欺匀。辈以G钉FA蹲AS雀分析爆铅时头，注劈入等乌量歉的样俘品及糕修饰利剂溶转液进好行稿测定歌。含18斥.性Wh坡at罚ma并n包40恼及5磨41诵型号则的滤出纸或也同等躬级。待用以冈过滤灯已消仿化之旷样品构。列六判、采咱样及课保存须(一烈)践采样瑞步骤求由于图本方与法相唱当复打杂，痛所以芽采样止及分章析人袜员必工须对礼本方维法所僵述之馆各测罗试程菠序(狼如污德染源幼采样撇)、医试剂茎的制五备、稿样品搬的处乞理隐、仪合器的球使用旧及操垦作、悄计算搏及分耕析、峡报告厌等哲都宜需要割有仇良孔好的预训宴练哈及充卡足的构经验挽，才邮能够灯获致柏可靠思的结文果。券1.待采样隔前准粘备届(1颜)姥清洁学玻璃海器皿膨：用毒热水咐清洗帮所有楼采样萄组装股中的踢玻璃锦器皿溉再用糟热肥踪皂水识刷洗烧，然恋后用租自束来阔水清这洗玻醋璃器张皿3愁次，识再以杰试剂扁水清覆洗3冷次，店接下助来欧将玻蔽璃器苏皿浸要泡在肠含有伞1工0糊%王(V吧/V雄)的衣硝酸浇溶液页中至嫩少四泼小时祝，再费以试们剂水晃清洗宿3次博，最锡后再棉用丙照酮清赚洗后吸风干垮之并披将所相有玻孕璃开响口覆匪盖以钩避免卫污染敬。球(2柄)世矽胶丈：准浙备挠数闯个气件密性领容器逢，于讲每个榴容器影装入族20愧0至姓30闪0筐g矽禁胶。脚对每津个含烦矽胶障之容墓器称雕重至议0.朽5哥g，巾并记汽录砌重旧量坚。也俊可选嘴择音不物需先味将矽棚胶称居重，脉在组芹合采克样装听置前拳将矽石胶装亏入冲垒击瓶稍并直纪接称狭重。颠(3绘)森滤纸勒：面晋向光卖目视逼检查用滤纸解是否艰有壳不阴规则扭、墨裂微纹或纽有小截孔。荐2.裂采样嘴前决查定事控项：炉参隔照N绕IE曾AA舅45抱0误六两、(掉一)漏2.帐。搏3.颠准备性组装航采样额装置醒(1慰)锣将1吐0东0喉mL搞的硝岭酸/肠过氧道化氢伐吸收饲液(倚本法慧之五帽、(兄三)贡、1板.)煌注入浪第二歉及第筛三个器冲击串瓶(校图疯1贱)，罩并将饶10野0诞mL迫的酸绒化高究锰酸牙钾吸河收液测(本底法之沾五、雪(三颂)、艳2.遇)注蜂入第走五及欲第劈六弦个冲伶击瓶迷(图难1家)。护将已敬预先锄称重大约2依00怪至3宫0哈0俊g的哪矽胶貌充填功至最唱后一侧个冲刑击瓶速。将秆放矽示胶之敌容器触放置躁于干寺净地贯方作添为稍傍候样齿品回请收时芝使用工。也辫可先败将矽挡胶装搂入冲权击瓶惨后，验称含罩矽胶闸之冲竖击瓶吓重怀量炎至艇0.玉5鸡g并笔记克录蜂。隶(2丙)围使用乐镊子文或干春净之录可丢富弃式与手套垂，将挠滤纸括置于堆滤纸云固定帆器。贯确定逗滤纸抓正确似地位娱于中另心且唤垫圈某在正决确的节位置幅以防薄止样翁品气懒流慎绕过熟滤纸划。组带合完滴成后所检查亡滤纸劈是否坚有破屡损或投折痕饺。拴(3承)舍当温真度小震于2疾6竭0贵℃型时使掀用V迈it怜on同环宵状云垫圈摧或当胆温度叶较高充时使的用端耐热嘴垫圈惧，俾洋安装寿选定师之吸煌气嘴党。其戚他山连乱结系昌统如槐31济6涉不爱锈钢斗或铁割氟鼠龙钓套圈终者也僻可使上用。霸以耐稠热胶鹿带于没采样僚管标访示采针样点舟位置上。灯(4计)历依图屯1员组装转采样炸装置曲，在友冲击较瓶四娇周放优置冰惧块及打适当戒体积唱水。驾(5昌)轮视污取染源圣的合状却况，烂如果拉冲击竹瓶内舰收集宇到的伸水汽请体积坊低于振10捎0赤mL某可将服第一翼个空唤的冲尖击瓶苗移除锅。齐(6缎)婶如果拖不荒作汞艇的分否析可吩免除曲图荣1蜂之第挪四、泄第五贯及第悲六筹个冲干击瓶狸。亚(7体)般确定猴采样桐组装奔无修漏能气及绸避免块可能拌之样赌品污虾染问煌题，刷使用询铁氟饮烂龙蔽胶带躺或其虫他骄不陕会造仇成污弦染的导材膏料斥代替益矽氧茶润余滑冤油(乳Si翼li瓶co谨ne独g晒re辩as斤e)禁。注保：操无作时婚要尽岂量返避免泡采样谨组装旧的污待染。榜分析侧锰的币样品销时，棚要避搁免酸伙化高达锰酸承钾接耕触到股装有咐样品各以备惠锰分壁析的贵玻璃古器皿鼠，并帽且要泉避免蜘酸化讽过氧谨化氢踩和酸揭化高馒锰酸茎钾混配合。近4.算采样封组装统测稍漏隶程序宣：宣参虎照N终IE全AA宜45晒0，秤六逗、(轿一)薯4.基(1币)(卖采样荷前测怨漏深)，咽六仪、(抵一)巷4.机(2满)(虏采样砖时测直漏议)及窗六找、(薪一)鞠4.塘(3耐)(训采样侄后测隶漏掌)。迟5.腥操作抓采样稼装置畅(1狭)聋在采可样时文，须周维持锦等速匆采样蚁速侄率瓣(除烘非经股管则理扬者指倘定用男别的循方法币，应逆和真贸实等区速误速差在明1于0友%以后内)萄。并吴维持晌采样采管、鱼滤纸筹温度欺及样击品传牙输管窗(如序有使所用)葛在1派2鬼0有±抄14眠℃抵。店(2丽)肥完成摔采样殿前测壳漏瓦后，绒参鹿照N小IE糟AA宁45拿0时六拆、(龟一)悉4.叛(1悠)之朗规定窃检月查采绣样装中置。涂(3跨)让参侄照N淡IE宿A拦A4台50降六晓、(滔一桐)5亩.(警1)编–界(8恳)及帅(1悟0)膊–篮(1联1)毯操作曲采样老装置个。漏(4阶)兆当进膏行番汞的虹采样辞时，拨若仇有必淹要维画持最沿后一尊个内芹装高哑锰酸充钾冲腾击瓶咳所要老求的腐颜色气时，情可以住参站考M撇et免ho钞d妖10拆1A革S弃ec剪ti伟on狠绍7.垦1.株1饱，4启0增CF笼R埋pa室rt洗6海1挠Ap料pe括nd唉ix趴B手的程香序。稍6.馋参棋照N测IE敞AA肠45夕0烂六侨、(踢一)君5.丢(1速2)坛计算誓等速偶百分较比。域(二寿)灭样品炒回收泉步骤押1.奸采样伍结束击，采厉样管零应先却冷旗却再源进货行阶样品恒的回笑收，匪清除仗所有缴采样巡管吸恢气嘴孩前端稳的播粒跳状件物质产，再陵将盖独子盖薪上以摔避免麻粒执状堪物的练散失及及外涝界杂闪质的暑混入员。采眨样组抬装蜂冷标却后龟不色要将不采样陆管的犹前端扶盖的址太紧拴，以智避免未造成哄负压膨使得革冲击亿瓶的录液体攀引油流恒至滤郑纸上梁。轧2.漫在拆榜卸采拦样组绒装时叠可从皂最后曾一个丈冲击钢瓶上翅将盈连黎接管夫松开钻并将封冲兰击瓶掘盖上景，再扭将滤昏纸固杏定器哄的出贝口及派冲击眼瓶的彻入口余盖上雄。可幸使用炮未污拘染的即瓶盖碎如毛执玻璃眠栓、爽塑胶时盖或烂铁氟东龙蜜胶带啄来误盖紧挂开口明。汗3.敏将采胸样管神和冲饺击瓶黄、滤闻纸固妥定器搜等移残至干机净并智可避传免风绕吹的蹦位置汗以防息受污锡染或休造成派样品式的远漏虫失。易检查土采样嘱组装顶是否仇有痒不清正常殿的情主况，覆特别作小心划确认窗所有况要回做收的抹项目环不艘会污者染样棚品。科样品解的回跌收及冶处置突可检参敌考图鸭2胖。脾4.璃1定号样绕品储讲存容大器(贩滤纸外样品限)：育小心联地用顶酸洗欣过的众镊子龟(聚来丙烯独制成棍)或择用铁休氟醒龙裕涂覆粗的镊娃子及需手套锅(用或水洗罪过并栗风干而)，治将滤毁纸从仿固定土器中琴移开除，小贿心碌不浓要将茶滤纸归内的洗滤饼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