电厂化学实验班规程水、脱硫

化学专业实验班规程

1、实验班水组常识及电导率、pH、钠离子测定--------------1

2、碱度、酸度、氯离子测定--9

3、W、钙测定----------------------------------------------------------12

4、可溶性硅、全硅测定----------------------------------------------------16

5、溶解氧、磷酸盐、总磷、氨、联氨测定---------------------------------23

6、残余氯、化学耗氧量的测定--32

7、铁、高铁、铜的测定--35

8、二氧化碳、铝、硫酸根测定--39

9、硝酸根、总固体、溶解固体--------------------------------------------44

10、水质全分析结果校核--------------------------------------------------47

11、入厂硫酸、盐酸、氢氧化钠、次氯酸钠百分比浓度测定--------------------48

11、垢与腐蚀产物的常识、采样、制样------50

12、垢与腐蚀产物的详细分析方法-----------------------------------------54

13、盐垢的制备、分析-----------------------------------------------------68

14、垢和腐蚀产物成分的简易鉴别、炉管结垢量的测定---------------------75

15、御药品的配制与标定------------------------------------------------78

16、化学水汽指标及油指标------------------------------------------------84

17、脱硫化学分析-------------------------------------------------------94

18、脱硫石灰石粉化学全分析--103

实验班水组常识

1.1.1试剂纯度

使用的试剂应符合国家标准的规定，其纯度应满足水、汽质量分析的需要。

本规程在使用中凡未标注试剂级别者，均指分析纯试剂。

1.1.2试剂配制

规程中所使用的溶液，除明确规定外，均为水溶液，配药用水为除盐水经离

子交换柱后的高纯水，洗涤器皿时用除盐水（测微量硅、铁、铜用高纯水）。

1.1.3试剂加入量

规程中试剂加入量一般以毫升表示。如以滴数表示者，其加入量应按在常温

下每20滴相当于1mL计算。

1.1.4空白试验

1.2.4.1规程中的空白试验有两种：

【第一种】在一般的测定方法中，为提高分析结果的准确度，以试剂水代替水样，

用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值为空白值。然后，对水样测定结果

进行空白值校正。

【第二种】在微量成分的比色分析中，为校正试剂水中待测成分含量，需要进行

单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般的空白试验相同。

双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂的2倍（若酸、碱数量加

倍后会改变反应条件，则酸、碱数量可不加倍），用测定水样的步骤进行测定。

根据单、双倍试剂空白试验的结果，对水样测定结果进行空白校正。由于单、双

倍试剂加入量的不一致，校正时还应作体积因素校正。或者采用少加试剂水的方

法，使单、双倍试剂空白试验最终体积一致。

1.1.5恒重

本规程中规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，连续两

次称量之差不大于0.4mgo

1.1.6溶液浓度的表示方法

【重容百分浓度】是指在100mL溶液中所含溶质的克数，符号为%（W/V）o

【体积浓度】是指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液，符号为

（m+n）。如硫酸溶液（1+4）是指1体积的浓硫酸与4体积的试剂水混合配而成的

硫酸溶液。

【物质的量浓度】是指在1L溶液中所含溶质的物质的量，单位为mol/L。

【滴定度】是指1mL滴定液相当于水样中待测成分的质量，符号为T,通常表示滴

定度的单位为毫克/毫升（mg/mL）。

【回归方程】分光光度法定量分析时，正常情况下其工作曲线为一条直线，即可

用回归方程y=ax+b来表示，其中x为水样中被测物的含量（多以质量浓度表示），

y多为被测水样吸光度减去试剂空白值，a为直线的斜率，b为直线的截距。用最

小二乘法可推导出a、b、r（r为相关系数，表示线性关系的好坏的好坏，其值越

接近1线性越好，一般的光度分析方法要求r>0.999）。

nn

a=X（xi-¥）（yi另/Z（xi^）2

i=li=l

b=y-ax

/nn

r=aX人£（xi-x）2/Z（yi-y）2

/\li=li=l

1.1.7试剂水

试剂水系指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。根

据试剂水的质量和制备方法不同，试剂水分为三种：

I级试剂水：电导率（25℃）<0.2us/cm,高钵酸钾试验合格；

II级试剂水：电导率（25℃）<lus/cm,高镒酸钾试验合格；

III级试剂水：电导率（25℃）<3ns/cm,高镒酸钾试验合格。

注：高镒酸钾试验按如下方法进行：取500mL试剂水，加0.002mol/L高镒酸钾溶

液0.2疝，混匀，放置lh以上不退色即为合格。若微量有机物不影响测定，高镒

酸钾不退色时间可缩短为lOmin即为合格。I级试剂水供微量成分（ppb）测定

使用，II、III级试剂水供一般分析测定使用，规格中有特殊要求者不在此限。

1.1.8分析结果的表示方法

分析结果的单位要使用国家规定的标准单位。一个分析数据只允许最后一位是可

疑数字，对可疑数字后的一位数字应根据数字四舍六入五成双修约规则，一次修

约成只保留一位可疑数字的分析结果数据，且分析涉及的计算中必须遵循有效数

字运算规则。

1.1.9日常分析用水

①除盐水——经EDI处理后的水；

②蒸得水一一用专门蒸储器制备的水（例如测COD用的无还原物质水）；

③高纯水——除盐水再经强酸阳离子交换树脂和强碱阴离子交换树脂离子交换

柱处理后的水；

④无钠水——钠离子（Na+）含量在1ug/L以下的水；

⑤无硅水——硅酸根（Si03＞）含量在3ug/L以下的水。

水样采集的方法及水质全分析前注意事项

1.1.1采集接有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量在

500〜700mL/min,并保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度为30〜40℃。

蒸汽样品的采集，应根据设计流速取样。

1.1.2给水、炉水和蒸汽样品，原则上应保持常流。采集其他水样时，应先把管

道中的积水放尽并冲洗后方能取样。

1.1.3盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃瓶或塑料制品（测定硅或微量成

分分析的样品，必须使用塑料容器）。采样前，应先将采样瓶彻底清洗干净，采

样时再用水样冲洗三次（方法中另有规定者除外），才能收集样品。采样后应迅

速盖上瓶塞。

1.1.4在生水管路上取样时;应在生水泵出口处或生水流动部位取样；采集井水

样品时，应在水面下50cm处取样；采集城市自来水样时，应先冲洗管道5〜lOmin

后再取样；采集江、河、湖和泉中的地表水样时，应将采样瓶浸入水面下50cm

处取样，并且在不同地点分别采集，以保证水样有充分的代表性。江、河、湖和

泉的水样，受气候、雨量等的变化影响很大，采样时应注明这些条件。

1.1.5所采集水样的数量应满足试验和复核的需要。供全分析用的水样不得小于

5L,若水样浑浊时应分装两瓶，每瓶2.5L左右。供单项分析用的水样不得少于

0.3L0

LL6采集现场监督控制试验的水样，一般应使用固定的取样瓶。采集供全分析

用的水样应粘贴标签，注明：水样名称、采样人姓名、采样地点、时间、温度以

及其他情况（如气候条件等）。

1.1.7测定水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）时，应在现场取

样测定，采样方法应按各测定方法中的规定进行。采集测定铜、铁、铝等的水样

时，采样方法应按照各测定方法中的要求进行。

1.2.1水样的存放与运输

水样在放置过程中，由于种种原因，水样中某些成分的含量可能发生很大

的变化。原则上说，水样采集后应及时化验，存放与运送时间应尽量缩短。有

些项目必须在现场取样样测定，有些项目则可以取样后在试验室内测定。如需

要运送到外地分析的水样，应注意妥善保管与运送。

1.2.2水样的存放时间。水样采集后其成分受水样的性质、温度、保存条件的影

响有很大的改变。此外，不同的测定项目，对水样可以存放时间的要求也有很大

差异。所以水样可以存放的时间很难绝对规定，根据一般经验，下表所列时间可

作为参考。

水样种类可存放时间（h）

未受污染的水72

受污染的水12-24

1.2.3水样存放与运送时，应检查水样瓶是否封闭严密。水样瓶应放在不受日光

直接照射的阴凉处。

1.2.4水样在运送途中，冬季应防冻、夏季应防曝晒。

1.2.5化验经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间和温度条件。

1.3水质全分析的工作步骤

水质全分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验的要求和测定项目，选

择适当的分析方法、准备分析用的仪器和试剂，然后再进行分析测定。测定时应

注意下列事项：

L3.1开启水样瓶封口前，应先观察并记录水样的颜色、透明程度和沉淀物的数

量及其他特征。

1.3.2透明的水样在开瓶后应先辨别气味，并且立即测定PH、氨、化学耗氧量、

碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；然后测定全固体、溶解固体和悬浮固体；

按着测定硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氯化物等项目。

1.3.3浑浊的水样应取其中澄清的一瓶，立即测定PH、氨、酚麟碱度、亚硝酸

盐和亚硫酸盐等易变项目；过滤后测定全固体、溶解固体和悬浮固体硅、铁铝氧

化物以及钙、镁等项目。

1.3.4水质全分析结果，必须进行审核，当相对误差超过规定时，应查找原因后

重新测定，直到符合要求。

2.1电导率的测定

此法基于水样的导电性和水中盐类离子浓度有关，可用电导率相对确定水

样中含盐量的多少，单位以uS/cm（读作微西/厘米）表示。

仪器（参考）

HK307电导率仪,范围：0-2000uS/cm,塑料杯

水样测定：

仪表标定完成后，即可以开始正常测量，用该水样清洗电极，然后倒掉；至

少清洗电极两遍；再取待测水样，将电极插入烧杯，等待测量值稳定；当判断指

示显示稳定后，即可读出测量值。

注意事项：

1、如果水样的电导率值较大，电极清洗两遍即可；如果电导率值较小，建议多

清洗几遍电极，最大限度地减小干扰，以便获得更加准确的测量值。

仪器维护

1、仪器暂时不用时一，只需将电极浸泡在纯水中，仪器及烧杯放置时应防尘，以

免影响微量测量。

2、若仪器长时间不使用，需将仪器断电，将电极取下，将电极保护帽中加入纯

水，带上保护帽收藏。

2.2PH的测定（pH电极法）

本方法采用pH复合电极测定水样的pH,以快速大致表示水溶液酸碱性。

pH=-lg[C（H+）],C（H-）:水溶液中『的活度，单位为mol/L

仪器（参考）

HK-3C型台式精密酸度计,范围：0.00-14.OOpH；读数精度0.OlpH。

pH复合电极，ATC自动温度补偿电极。

塑料杯：lOOmLo

试剂

pH4.00标准缓冲液(4.01,25℃)：经115±5℃干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾

(KHC8H404)10.21g,以试剂水溶解并定容到1L。此溶液放置几周后会发霉，加

入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。

PH6.86标准缓冲液(6.86,25℃)：分别准确称取3.55g经过120±10℃干燥2h

并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)及3.40g优级纯磷酸二氢钾

(KH2P04),以试剂水溶解并定容到1L。配好的溶液应避免被大气中的C02沾污。

6周后应重新制备。

pH9.18标准缓冲液(9.18,25℃)：准确称取3.81g优级纯硼砂(Na2B4O7•IOH2O),

溶于无二氧化碳的试剂水中并定容至1L,配好的溶液应尽可能地避免与大气接触

以免被二氧化碳污染。4周应重新制备。

3.3M氯化钾溶液：经115±5℃干燥过的氯化钾122.991克，以水溶液并定容到

500mL的容量瓶中，贮于经干燥的试剂瓶中，加入约0.5克氯化银固体试剂，充分

摇动数分钟，历数小时后即可使用。

使用步骤

1、电极的准备：

取出pH电极，目测一下球泡是否破损；如球泡内有气泡，轻甩电极，使气

泡上升，保证球泡内充满溶液；如果电极头玻璃球泡上有污溃的话，用干净的绸

布或擦镜纸擦干净；用3M的KC1溶液浸泡24小时，然后用清水冲洗干净；将电极

夹在电极支架上；用BNC接头将pH电极与主机后面板的BNC输入孔连接，即将插

头推入输入孔并逆时针方向旋转锁紧。将温度电极与主机后面板的ATC输入孔连

接，即将接头牢固地插入孔内。

2、pH定位

a)pH缓冲液校准是通过使用标准缓冲液对仪表的校准，即可以校准一点，也

可以校准两点，只做一个点的校准时是对仪表内部存储的曲线进行修正，校准两

个点就在仪器中建立一条毫伏值与pH值之间对应的原始曲线，在正常测量过程

中，将所测得的样品水的毫伏值在曲线上对应，再经温度补偿到25℃时的pH值

显示。

b)仪器在初次使用、更换电极或长时间停用后必须进行二点标定。根据自己的

情况准备标准缓冲液，每种至少500毫升；必须使用仪器可以自动识别的五种标

准缓冲液，即4.01、6.86、7.00、9.18,10.OlpH；盛放标液的烧杯若干,在使

用前先用盛放的标准溶液冲洗烧杯至少一次。

单点标定：

选用一种pH值与被测水样相接近的缓冲溶液。定位前先用试剂水冲洗电极及塑料

杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干，(勿用滤纸去擦拭，

以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入塑料杯内，浸入电极,

稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度(要求与定位缓冲液温度一致)，查出该温

度下定位缓冲液的pH值，将仪器定位(多用定位旋钮)至该pH。

双点标定：

先取pH7标准缓冲液以上法定位。电极洗干净后，将另一定位缓冲液(若被测水

样为酸性，选PH4缓冲液，若被测水样为碱性，择选pH9.18的缓冲液)倒入塑料

杯内，用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟,

调斜率至该温度下第二定位液pH。重复数次上述定位操作，至稳定为止。

测量水样：

仪表标定完成后，即可以开始正常测量，向塑料烧杯中加入约100毫升的待

测水样，用该水样清洗电极，然后倒掉，至少清洗电极两遍；再取待测水样，将

电极插入烧杯，等待测量值稳定；当判断指示显示稳定后，即可读出测量值。

仪器维护：

（1）仪器暂时不用时、只需将电极浸泡在pH缓冲液中，仪器及烧杯放置时应防

尘，以免影响微量测量。

（2）若仪器长时间不使用，需将仪器断电，将电极取下，将电极保护帽中加入

几毫升3M的KC1溶液，带上保护帽收藏，将仪器的pH电极接口处用随机携带的

短路接头接好。

（3）定期维护

a）每周：检查pH电极填充液，应高于电极球泡最低处2厘米，如填充液不足,

请及时补充；（pH电极为可填充时）用软纸巾清洁pH电极；做一次单点校准。

b）每月：做一次两点校准。

（4）电极维护

a）电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲液进行标定，为提高测量精度，

缓冲液的pH值要可靠，且愈接近被测值愈好，一般不超过3个pH值。

b）电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。

c）电极插座必须保持高度清洁和干燥，如有沾污可用医用棉花和无水酒精揩净

并吹干，绝对防止输出二端短路，否则将导致测量失效。

d）电极前端的保护瓶内有适量的3moi/LKC1溶液，电极头浸泡其中，以保持玻

璃球泡和液接界的湿润。测量时旋松瓶盖，拔出电极，用除盐水洗净即可使用，

用后再将电极插进并旋紧瓶盖，以防止KC1溶液渗出。

e）3moi/L的KC1溶液的配制：称取经115±5℃干燥过的分析纯KC122.4g溶于

100mL高纯水中即可。

f）测量前，应注意将玻璃球泡内的气泡甩去，否则将造成测量误差。

g）测量前和测量后，都应用除盐水清洗电极，以保证测量精度，在粘稠试样中

测定后，电极需用除盐水反复冲洗多次，以除去粘在玻璃膜上的试样，或先用适

宜的溶剂清洗，再用除盐水洗去溶剂。

h）凡可补充KC1溶液的玻璃pH电极在测量时，应将加液口的橡皮塞拔下，以

保持参比电极的压力，使溶液渗出速度平缓，液接界电位保持稳定。当在高温介

质中测试时，尤其要注意打开加液口中，否则参比溶液在密封腔体中受热膨胀，

易使玻璃壳爆裂。

i）电极经长期使用后会产生钝化，其现象是敏感梯度降低，响应慢，读数不准，

此时可将电极下端球泡用0.1M稀盐酸浸泡24小时，（0.1M稀盐酸配制：9毫升盐

酸用蒸储水稀释至1000毫升），然后再用3moi/KC1溶液浸泡数小时-，或者将电

极下端浸泡在4%HF（氢氟酸）中3-5秒钟，用蒸储水洗净，再在3moi/KC1溶液中

浸泡数小时，使其恢复性能。

j）玻璃球泡污染或液接面堵塞，也会使电极钝化，此时，应根据污染物质的性

质，以适当溶液清洗）。

k）pH电极为消耗品，由于用户的使用情况和维护状况不同，使用寿命会有所

差异，一般而言pH电极的寿命在8〜12个月左右。当测量过程中出现反应速度慢、

斜率降低（（45mV/pH）、测量不稳定时，建议更换pH电极。

2.3钠的测定（pNa电极法）

在测量低浓度的钠离子时，氢离子的存在会对测量造成很大的干扰，为了消

除这种干扰，必须在样水中添加碱化剂，使样水的pH值提高到10.5以上。

pNa=-lg[C(Na+)],C(Na+):水溶液中Na’的活度，单位为mol/L

仪器(参考)

HK-51型钠度计，测量范围：1.00〜8.00pNa(0.23ug/L~2.3g/L)；精度：

±1Ug/L或±0.03pNa取大值(在校准温度的±10℃以内)

使用前电极安装

1、安装新的参比电极：

每支钠表的参比电极配有一瓶60毫升的填充液。钠度计的参比电极是特制

的，不能与其他参比电极换用。取出参比电极，拆下电极头部和支臂上的保护帽。

将拆下的保护帽收存备用。检查电极内部，确保电极内至少充满一半的内填充液，

否则必须更换新的参比电极；如填充液不足，将电极平放，支臂朝上，用注射器

抽取填充液，从支臂将填充液注入到参比电极内，注意电极内不能有气泡；将参

比电极与主机后面板的REF输入孔连接，即将接头牢固地插入孔内。

2、安装新的ATC温度电极：

将温度电极与主机后面板的ATC输入孔连接，即将接头牢固地插入孔内。电

极长时间不用时，以干放为宜，干放前应用I级试剂水清洗干净。当电极定位时

间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电极衰老或变坏的表示，应更换新电极。

新的久置不用的pNa电极，应用沾有四氯化碳或乙醛的棉花擦净电极的头部，然

后用水清洗，浸泡在3%的盐酸溶液中5〜lOmin用棉花擦净，再用I级试剂水洗干

净。并将电极浸在碱化后的pNa4标准液中lh后使用。电极导线有机玻璃引出部

分切勿受潮。

3、安装甘汞电极(氯化钾浓度为0.Imol/L)：

甘汞电极用完后应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间浸

泡在纯水中。长期不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损

坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定

中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷

塞是否破裂或阻塞，有以上现象可更换电极。

标准溶液的配制：

pNa4标准溶液(10-4mol/L)(2300Ug/L)：精确称取1.1690克经250〜350℃烘

干1〜2小时的基准试剂(或优级纯)氯化钠，溶于I级试剂水中，然后移入2L的

容量瓶中并稀释至刻度；取上面溶液10毫升，用I级试剂水稀释至1升；

pNa5标准溶液(10-5mol/L)(230ug/L)：取pNa4标准溶液，用I级试剂水稀

释10倍即可得到pNa5的标准溶液。

pNa6标准溶液(10-6mol/L)(23ug/L)：取pNa5标准溶液，用I级试剂水稀释

10倍即可得到pNa6的标准溶液。

以此类推，使用时按需要可配制pNa7(2.3ug/L)标准溶液。

【提示】：由于配置标准溶液的I级试剂水并非真正的不含钠离子，因此，在配

置标准溶液时，2.3ug/L(pNa7)浓度以下，必须扣除水本身的钠离子含量。在

配置23ug/L(pNa6)及其以下浓度的标准溶液时，应使用塑料瓶或石英瓶，所

有标准溶液均应贮存于聚乙烯塑料容器内，严防受污染。所用试剂瓶以及取样瓶

都应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用1:1的热盐酸浸泡半天，然

后用I级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜

更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。

校准

在仪表运行稳定后，可对仪表进行Na，标液校准、两点添加校准、样品校准、

温度校准、电气校准，其中温度校准、电气校准出厂时已经做过。在初次使用时一,

为了获得较高的测量精度，必须进行Na+标液二点校准或两点添加校准。

Na*标液校准：

（1）Na'标液校准是通过使用已知浓度的标准溶液对仪表的校准，既可以校准

一点，也可以校准两点，只做一个点的校准时是对仪表内部存储的曲线进行修正，

校准两个点就在仪器中建立一条毫伏值与钠离子浓度值之间对应的原始曲线，在

正常测量过程中，将所测得的样品水的毫伏值在曲线上对应，再经温度补偿到

25℃时的钠离子浓度值显示。

（2）仪器在初次使用、更换电极或长时间停用后必须进行二点标定。根据自己

的情况准备标准溶液，每种至少500毫升；如果校准两点，建议使用的两种标液

浓度至少相差10倍，如20ug/L与200ug/L、230ug/L与2300口g/L；盛放标

液的烧杯在使用前要先用少许标准溶液冲洗至少一次：

碱化液：二异丙胺溶液（分析纯原液，含量不小于98%）,每30毫升的水样用1滴

二异丙胺溶液，不可过量，正常测量水样和校准时都需要按这个比例进行碱化。

注意：不可以用氨水进行碱化，以防NH4,干扰测量。

二点添加校准

（1）两点添加标定是通过严格控制二个已知标准溶液添加量的标定方法，具有

简便、快捷、准确等优点，并且不受样水内本身含有的钠离子浓度的影响，是一

种非常先进的标定方式。标定后，在仪器中会建立一条毫伏值与钠离子浓度值之

间对应的原始曲线，在正常测量过程中，将所测得的样品水的毫伏值在曲线上对

应，再经温度补偿到25c时的钠离子浓度值显示。

（2）准备工作：碱化液使用二异丙胺溶液（含量不小于98%）,每30毫升的水

样用1滴二异丙胺溶液，正常测量水样和校准时都需要按这个比例进行碱化；准

备20mg/L和200mg/L的标准液；准备好100毫升的容量瓶；准备0.1毫升的移

液工具及配套管头等；准备高纯水（Na+含量低于101Jg/L）至少300毫升、一个

100毫升的塑料烧杯、干净的滤纸若干；烧杯需先用高纯水冲洗至少一次。

测量水样：

1、仪表标定完成后，即可以开始正常测量，向塑料烧杯中滴入碱化液3〜4滴,

再加入约100毫升的待测水样，轻轻摇动塑料杯数秒；

2、用该碱化后的水样清洗电极，然后倒掉；至少重复清洗电极两遍；

3、再取碱化后的待测水样，将电极插入烧杯，等待测量值稳定（约2分钟）；

当判断指示显示稳定后，即可读出测量值。

仪器维护：

1、仪器暂时不用时一，只需将电极浸泡在pH10左右的低钠水中，仪器及烧杯放置

时应防尘，以免影响微量测量。

2、若仪器长时间不使用，需将仪器断电，将电极取下，带上保护帽收臧，将仪

器的钠电极接口处用随机携带的短路接头接好。

定期维护

1、钠电极为消耗品，由于用户的使用情况和维护状况不同，使用寿命会有所差

异，一般而言钠电极的寿命在6〜10个月左右。当测量过程中出现反应速度慢、

斜率降低(<45mV/pNa)、测量不稳定时，建议更换钠电极。

2、每周：检查参比电极填充液，如果需要，及时补充；做一次单点校准。

3、每月：用软纸巾清洁钠电极；用清洗溶液(1%氢氟酸)浸泡钠电极一分钟，

然后用清水冲洗；做一次两点校准或两点添加校准。

注意事项：

1、氢氟酸有毒，不要误服或吸入蒸气，皮肤短暂接触无害，但必须用大量水冲

洗。取出钠电极，小心地拆下橡皮保护帽，保留保护帽以备将来保存电极；目测

一下球泡是否破损，球泡内是否充满溶液；如球泡内有气泡，轻甩电极，使气泡

上升，保证球泡内充满溶液；用清洗溶液(1%氢氟酸)浸泡钠电极一分钟；将电

极浸于pHll以上的0.Imol钠溶液中浸泡至少12小时；将电极夹在电极支架上；

用BNC接头将钠电极与主机后面板的BNC输入孔连接，即将插头推入输入孔并逆

时针方向旋转锁紧。

2、钠电极和参比电极必须成对地配套使用。

3、在整个调整步骤中必须配带防护眼镜。

4、如果水样的钠离子浓度值较大，电极清洗两遍即可；如果浓度值较小(低于

PNa6),建议多清洗几遍电极，最大限度地减小干扰，以便获得更加准确的测量

值。

5、电极的稳定时间与电极的新旧程度有关，电极越新稳定越快，电极使用一段

时间后，稳定时间会相应增加。

2.4碱度的测定(容量法)

水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。如：氢氧根、碳酸盐、重

碳酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中

常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。因此可用适宜的指示剂用标准酸溶液

对它们进行滴定。碱度可分为酚酸碱度和全碱度两种。酚醐碱度是以酚酰;作指示

剂所测出的量，其终点的pH约为8.3,全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，

终点pH约为4.2。若碱度VO.5mol/L,全碱度宜以甲基红一亚甲基蓝作指示剂，

终点的pH约为5.0。本法共有两种测定方法：

第一法：适用碱度受大的水样，如炉水、澄清水、冷却水、生水等，单位以毫摩

尔/升(mmol/L)表示。

第二法：适用于碱度<0.5mmol/L的水样，如炉水、凝结水、I级试剂水、给水

等，单位以毫摩尔/升(mmol/L)表示。

仪器：

滴定管(酸式，25mL)

微量滴定管(10mL)

锥形瓶(200或250mL)

量筒(100mL)

试剂：

1%酚献指示剂(乙醇溶液)称取1.0g酚麟溶解于100mL95%的酒精溶剂中，以

0.02mol/L的氢氧化钠溶液中和至恰呈极微红色。

0.1%甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙溶解于70C的除盐水中，冷却，稀释至

lOOmLo

甲基红一亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g甲基蓝，在研钵中研

磨均匀后，溶于100mL95%乙醇溶液中。

硫酸标准溶液C(1/2H2so4)=0.Imol/L：配制标定方法见后续常用药剂配制标定。

C(l/2H2S04)=0.05mol/L硫酸标准溶液：将0.Imol/L(1/2H2s。4)硫酸标准溶液,

分别用试剂水稀释至2倍，不必再标定

C(l/2H2S04)=0.0lmol/L硫酸标准溶液：将0.1000mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶

液，分别用试剂水稀释至10倍，不必再标定

分析步骤

第一法的操作步骤：

(1)取100mL透明水样注入锥形瓶中。

(2)加入2〜3滴现酚醐指示剂，此时若溶液显红色，则使用适当刻度的微量

滴定管以C(1/2H2so4)=0.05000mol/L或C(1/2H2soD=0.1000mol/L硫酸标准溶

液滴定至恰无色，记录耗酸体积a。

(3)在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液

呈橙黄色为止，记录第二次耗酸体积b(不包括a)。

第二法的操作步骤：

(1)取100mL透明水样注入锥形瓶中。

(2)加入2〜3滴现酚儆指示剂，此时若溶液显红色，则用微量滴定管以

C(l/2H2S04)=0.01000mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积a。

(3)加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用c(l/2H2so4)=0.01000mol/L硫酸标

准溶液滴定，溶液由绿色变紫色，记录耗酸体积b(不包括a)。

(4)以上二法，若加酚酸指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红一亚

甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积b。

计算

水样酚麟碱度(JD)酚和全碱度(JD)全的数量(mmol/L)按下式计算：

+

(JD)酚=CHXaX1000/V

(JD)全=CH+X(a+b)X1000/V

式中：C(l/2H2S04)——硫酸标准溶液物质的量的浓度，mol/L；

(JD)酚——酚献碱度，mmol/L；

(JD)全——全碱度，mmol/L；

a,b——滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积，mL；

V——所取水样体积，mLo

注意事项：

1、若水样中含有较大量的游离氯(大于lmg/L)时、会影响指示剂的颜色，可以加

入C(Na2s2。3)=0.Imol/L2〜4滴以消除干扰，或用紫外光照射也可除残氯。

2.5酸度的测定（容量法）

水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙

作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（pH约为4.2）。测定值只包

括较强的酸（一般为无机酸）。这种酸度称为甲基橙酸度。其反应为：

+

H+0H--H20

试剂

氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.05mol/L或C（NaOH）=0.Imol/L。配制标定见后续

常见药品配制标定。

0.1%甲基橙指示剂（配制方法见碱度测定）

1、取100mL水样注于250mL锥形瓶中。

2、力口2滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L（或0.Imol/L）氢氧化钠标准溶液滴定至溶

液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a）。

计算

水样酸度（SD）的数量（mmol/L）按下式计算：

SD=cXaX1000/V

式中：c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/Lo

V---水样体积，mLo

a——滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准液的体积，mLo

【注释】水中若含有游离氯，可加数滴硫代硫酸钠溶液（C（Na2s2O3）

=0.Imol/L）,以消除游离氯对测定的影响。

2.6氯化物的测定（摩尔法）

水样以铭酸钾为指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准溶液进行滴

定，出现砖红色铝酸银时指示终点到达。反应如下：

Cr+Ag'-AgClI（白）

CrO『+2Ag+fAgzCrOqI（砖红）

氯化物（以氯离子计）测定范围：5〜100mg/L

试剂

现酚醐指示剂（乙醇溶液）。

10强格酸钾指示剂:称取10g铝酸钾溶解于少量除盐水中并稀释至100mL。滴加硝酸

银标准溶液至出现橙色，放置过夜，过滤后使用。

C（l/2H2S04）=0.Imol/L硫酸溶液。

C（NaOH）=O.Imol/L氢氧化钠溶液

硝酸银标准溶液[1.OOmgCl/mL]

硝酸银标准溶液的配制：

称取5g硝酸银溶于1000mL除盐水中，储存于棕色瓶中。

硝酸银溶液的标定：

准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500〜600℃灼烧0.5h或

105〜110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温）,溶于除盐水并定容至1L。准确

吸取此溶液(1mL含ImgCl)10.00mL三份，分别置于250mL锥型瓶中，瓶下垫

一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上(亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶)，

各加水稀释至100mL,并加2〜3滴现酚酰;指示剂，若显红色，用0.05mol/L硫酸

溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.Imol/L氢氧化钠中和至红色，然后以

0.05mol/L硫酸溶液中和恰无色，再加1mL10%铝酸钾指示剂，用硝酸银标准液

(盛于棕色滴定管)滴至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量。重复标定两次。

三次平行试验结果的平均偏差应小于0.25机另取100mL试剂水作空白试验(除

不加氯化钠标准液外，其他手续同上)，记下硝酸标准液的消耗量b,硝酸银标

准液的滴定度T(mgC17mL)按下式计算：

T=10/(c-b)

式中：c——标定中硝酸银标准消耗量，mL；

b——空白实验中硝酸银标准液消耗量，mL；

10——10mL氯化钠标准液(1mL含ImgCl-)中氯离子的含量，mg；

最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当于LOOmgC「的标准溶液；

分析步骤

1、按下表量取适量水样于250mL锥形瓶中，力口2〜3滴酚献指示剂，若显红色，

用硫酸溶液中和至无色；若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以

硫酸溶液回滴至恰无色。

水样中含量

5-100101~200201~400401~1000

(mg/L)

水样体积(mL)100502510

2、加入1mL10%铝酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记下硝酸银标准

液的消耗量a,同时作空白试验，记下硝酸银标准液消耗量b。

计算

水样中氯化物(C1-)含量x(mg/L)按下式计算：

X=TX(a-b)X1000/V

式中：a——滴定水样时硝酸银标准液消耗量，mL；

b——空白试验时硝酸银标准液消耗量，mL；

T——硝酸银标准液的滴定度，mg/mL；

V——滴定中所取水样的体积，mL；

1000——，单位换算1000mL/L。

2.7硬度的测定(高硬度)

在pH为10.0±0.1的水溶液中，用铭黑T作指示剂，以(简称EDTA)标准溶

液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值(其基本单元为

l/2Ca2\l/2Mg2+)

反应式：HIr?-为指示剂，Y4-为乙二胺四乙酸离子,Me"为Ca、或Mg。

加指示剂后MeJ+HInJ-----1-MeIn+H'

（蓝色）（酒红色）

22+2+

滴定过程中：H2Y-+Me---->MeY+2H

22-+

滴定至终点时：Meln'+H2Y"----->MeY-+HIn+H

（酒红色）（蓝色）

为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。

如果用酸性铭蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。

铁大于2mg/L、铝大于2mg/L、铜大于0.Olmg/L、镒大于0.Img/L对测定有干

扰，可在加指示剂前用2mL1%L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液（1+4）

进行联合掩蔽消除干扰。

测定范围：0.1〜5mmol/L硬度。超过5mmol/L时，可适当减少取样体积，稀释

到100mL后测定。

试剂

钙标准溶液C（l/2Ca"）=0.02mol/L）：称取经110℃烘lh的基准碳酸钙（CaC03）

1.0009g溶于15mL盐酸溶液（1+4）中，以H级试剂水稀释至1L。（标定用）

氨一氯化锈缓冲溶液：称取67.5g氯化铁，溶于570mL浓氨水中，加入IgEDTA二钠

镁盐，并用H级试剂水稀释至1L

0.5%的格黑T指示剂（乙醇溶液）：称取4.5g盐酸羟胺，加入18mL除盐水溶解，另

在研钵中加0.5g铭黑T磨匀，混合后，用95%乙醇定容至100mL,贮存于棕色滴瓶

中备用。使用期不应超过一个月。

5%氢氧化钠溶液。

盐酸溶液（1+4）。

标准EDTA溶液（c（l/2EDTA）=0.02mol/L）配制标定方法见后续常用药品配制标

定方法

三乙醇胺溶液（1+4）

1%L-半胱氨酸盐酸盐溶液:称取生化试剂L-半胱氨酸盐酸盐5g以除盐水约

400mL溶解，加入浓盐酸（比重1.19）4mL,以除盐水定容至500mL,贮于棕色试

剂瓶中，使用期不超过一个月。此掩蔽剂可用于铜等离子的干扰，优于硫化钠，

尤其适用于发电机内冷水的硬度测定，与三乙醇胺联合使用）。

注意事项：

掩蔽剂是酸化处理的酸性溶液，溶液本底pH^LO,故应考虑测定硬度时的pH控

制，可以在缓冲溶液配方中一并考虑。剂量，对正常凝结水、给水共存金属离子

少的水样，力口0.5〜1.0mL；发电机内冷水则为5mL。固体L-半胱氨酸盐酸盐由于

价格较贵，使用时应避免浪费。

分析步骤

1、按下表取水样，注入250mL锥形瓶中，如果水样浑浊，取样前应过滤。

序号水样硬度mmol/L所取水样体积mL

10.1~5.0100

25.0—10.050

310.0—20.025

【注释】水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠或盐酸溶液(1+4)中和后再加

缓冲溶液。

2、力口5mL氨一氯化镂缓冲溶液，力口2—3滴铝黑T指示剂。

【注释】碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA

标准溶液量的80%—90%(记入滴定体积内)，否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，

终点延长。

3、在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由

酒红色转为蓝色即为终点。

4、另取lOOmLI级试剂水，按上述操作步骤测定空白值。

计算

水样硬度H((l/2Ca，l/2Mg"),(mmol/L)按下式计算：

H=c(l/2EDTA)X(a-b)/VX1000

式中：a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

b——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

c(l/2EDTA)——EDTA标准溶液浓度，mol/L

V----水样体积，mLo

1000——，单位换算1000mL/L。

2.8硬度的测定(低硬度)

在pH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铭蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二

钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出

硬度值。

铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.Olmg、镒大于0.Img对测定有干扰，可在

加指示剂前用2mL1虬-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液(1+4)进行联合

掩蔽消除干扰。测定范围：1—100Umol/L硬度。

1.4.2试剂

硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂(NazB/e.10H20),力口10g氢氧化钠，溶于I级试剂水

中，并稀释至1L。贮于塑料瓶中。

【注释】硼砂缓冲溶液也可用氨一氯化镀缓冲溶液代替使用。配制方法为67.5g

氯化钱溶于570mL浓氨水中，用I级试剂水稀释至1L。

0.5%的酸性铭蓝K指示剂：称取0.5g酸性铭蓝K与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，

加10mL硼砂缓冲溶液，溶于40mLi级试剂水中，用95%乙醇稀释至100mL,贮于棕

色滴瓶中。使用期不应超过一个月。

5%氢氧化钠溶液。

盐酸溶液(1+4)。

钙标准溶液(c(l/2Ca2+)=0.2mmol/L)配制：准确吸取10.00mL钙标准溶液C

(l/2Ca2+)=0.02mol/mL),准确地稀释至IL。

标准EDTA溶液(c(l/2EDTA)=lmmol/L)配制:

准确移取EDTA标准溶液(c(l/2EDTA)=0.02mol/L)50mL,准确地稀释至1L,储

存于塑料瓶中。

标定

(1)吸取20mL钙标准溶液(c(l/2Ca2+)=0.2pmol/L)于250mL锥形瓶中，加入

80mLII级试剂水，加入1mL硼砂缓冲溶液，力口2〜3滴0.5%酸性格蓝K指示剂。在

不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。

(2)另取100mLII级试剂水，按上述操作步骤测定空白值。

(3)EDTA标准溶液浓度(mmol/mL)按下式计算：

T=0.2X20/(c-b)

式中：0.02—钙标准溶液(c(l/2Ca2+)=0.2mmol/L)

20——吸取钙标准溶液的体积，mL；

c——标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

b——滴定空白实验时消耗EDTA标准溶液的体积，mLo

分析步骤

1、取100mL水样，注入250mL锥形瓶中。

【注释】水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠或盐酸溶液(1+4)中和后

再加缓冲溶液。

2、加11mL硼砂缓冲溶液，力口2—3滴0.5%酸性铝蓝K指示剂。

3、在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。

4、另取lOOmLI级试剂水，按上述操作步骤测定空白值。水样硬度小于25umol/L

时，应采用5mL微量滴定管滴定。

计算

水样硬度H((l/2Ca,l/2Mg"),口mol/L)按下式计算：

H=c(l/2EDTA)X(a-b)/VX1000

式中：a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

b——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

c——EDTA标准溶液浓度，lmmol/L；

V---水样体积，mLo

1000——，单位换算1000mL/L。

2.9钙的测定(EDTA滴定法)

在强碱性溶液中(PH212.5),使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四

乙酸二钠盐(简称EDTA)单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙

红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙离子形成酒红色络合物，

但其稳定性比钙与EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时，先将游离钙离

子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色

变为蓝色，即为终点。其反应如下

2+-

加氢氧化钠：Mg+20H-Mg(0H)21

加指示剂：Ca2++Hl/(钙红指示剂,蓝色)一Cal/(酒红色)+H+

2+22+

滴定过程：Ca+H2Y--CaY'+2H

终点时：Caln?一（酒红色）+比丫2一-CaY2-+Hln*（蓝色）+广

仪器

滴定管：酸式，25mL。锥形瓶：250mL

试剂

氢氧化钠溶液c（NaOH）=2mol/L（或80g/L）

EDTA标准溶液:C（l/2EDTA）=0.04mol/L配制：称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1L

一级试剂水中，摇匀。标定：类似于测高硬度时EDTA标准溶液

C（l/2EDTA）=0.02moi/L的标定，所取的钙标准溶液改为40mL即可。

钙红指示剂：称取1g钙红与100g氯化钠固体研磨混匀。

分析步骤

1、按下表取适量水样于250nlL锥形瓶中，用I级试剂水稀释至100mL。钙的含量

和取水样体积

序号钙含量范围mg/L所取水样体积mL

110~50100

250~10050

3100-20025

4200~40010

2、加入5mLc（NaOH）=2mol/L氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。

3、用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。记录EDTA标准

溶液量（a）。

计算

水样中钙离子的含量x（mg/L）按下式计算：

X=c（l/2EDTA）XaX20.04X1000/V

式中：c（l/2EDTA）——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

a——滴定水样时EDTA标准溶液所消耗的体积，mL；

V——所取水样的体积，mL；

20.04——l/2Ca的摩尔质量。

【注意事项】

（1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，

造成终点补清楚。

（2）当水样的镁离子含量大于30mg/L时，应将水样稀释后测定。

（3）若水样中重碳酸钙含量较多，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液

中和后进行测定。

2.10可溶性硅的测定（硅铝蓝光度法）

在pH值为1.1〜1.3条件下，水中的可溶性硅与铝酸筱生成黄色硅铝络合

物，用1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸（简称1、2、4酸）还原剂把硅铝络合物还原成硅

铝蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。

加入掩蔽剂一草酸（或酒石酸）可以防止水中磷酸盐和少量铁离子的干扰。

试剂：

1、酸性铝酸镀显色溶液：称取50g铝酸镂［(NH。6乂07。24.4丛0］溶于约500mL高纯

水中。量取42mL硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL除盐水中。将前溶

液溶液加入到后溶液中，然后用除盐水稀释到1L。

2、10%酒石酸或草酸溶液［质量/体积］:称取100g酒石酸或草酸溶于1000mL高纯

水。

1-2-4酸还原剂：称取1.5g1-氨基2-蔡酚-4磺酸，用200mL含7g亚硫酸钠

(Na2s。3)的水溶解，把溶液加到含有90g亚硫酸氢钠(NaHS03)的600mL水中，

用水稀释至1000mL,混匀。若遇溶液浑浊时应过滤后使用。该药品需放入暗色的

塑料瓶中，储存于冰箱中。当溶液颜色明显变暗或有沉淀生成时失效(有效期约

为两周)。

3、硅标准溶液

二氧化硅储备液：1mL含0.Img二氧化硅(配制、标定方法见全硅测定)

(1)中间储备液(10mg/L)

取硅储备液(100mg/L)100毫升，用高纯水稀释至1升即可。

(2)标准溶液1:(10pg/L)

取中间储备液(10mg/L)1毫升，用高纯水稀释至1升即可。

(3)标准溶液2:(80ug/L)

取中间储备液(10mg/L)8毫升，用高纯水稀释至1升即可。

注：高纯水系指Si02本底低于5ppb的二次除盐水。

注意事项：以上所有试剂均应贮存于聚乙烯瓶中。

仪器：

HK-218型硅酸根分析仪

仪器原理

利用光电比色原理进行测量。根据朗伯一比耳定律：当一束单色平行光通过

有色的溶液时，一部分光能被溶液吸收，若液层厚度不变，光能被吸收的程度(消

光E)与溶液中有色物质的浓度成正比。

仪器的校准

(1)空白校准的方法

仪器经过曲线校准后，即可投入使用。用户在实际使用仪器的过程中，温度漂移、

光学漂移、电气漂移会对仪器的测量值产生微小的影响，做空白校准，可以消除

这一影响。

建议：在每次测量前都做一次空白校准，以提高测量结果的精度。

【步骤】仪器在正常测量状态，按“选择”、“确认”、“返回”三个键中的任

意一个键，即可进入主菜单，光标停留在空白校准处，按“确认”键进入该菜单。

仪器显示'正在进行空白校准'倒入除盐水，待有溢流后按“排污”键排污，重

复三次；再倒入除盐水，待显示的电压值稳定(±3mV)并认为该值有效时，按

“存储”键，保存校准结果，同时排空比色池；按“返回”键，回到测量画面。

完成空白校准

(2)曲线校准的方法

在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后，必须进行一次仪器的曲线校准。

a)曲线校准前的准备工作：

准备I级试剂水（无硅水）至少2升，下面的倒加药溶液、标准溶液都应使用此

试剂水配制，准确控制标准溶液的添加量，以便于启用本底补偿功能时能够得到

正确的结果。制备倒加药溶液和准备使用的标准溶液（每种至少100毫升）。在

0^100ug/L的量程内使用0ug/L和80ng/L两种标准溶液；在0~200ug/L的

量程内还需要160ug/L和200ug/L两种标液。如果不使用自动本底补偿功能，

只标定…个标准溶液，建议该标液值不要低于40ug/L。

b）整个仪器的曲线校准全过程如下：

【空白校准】进入参数设置菜单，设置本底补偿功能为'开'或'关'。进入曲

线校准菜单，光标首先停留在'空白4020'右侧的“0”位置；按“确认”键，

进入空白校准，倒入除盐水冲洗，待有溢流后，按“排污”键，排空；再倒入除

盐水，有溢流后，等待并观察数值稳定（±3mV）,如不稳定，重复上一步；稳

定后，按“存储”键，保存测量结果，画面返回曲线校准菜单，光标停留在“0”

的位置上；至此完成曲线校准的空白校准。

【零点校准】按“确认”键，进入零点校准；倒入倒加药溶液，待有溢流后，按

“排污”键，排空；再倒入倒加药溶液，有溢流后，等待并观察数值稳定（±3mV）,

如不稳定，重复上一步；稳定后，按‘'存储"键，保存测量结果，画面返回曲线

校准菜单，光标停留在标一后面的“10”的位置上；至此完成零点校准。

【标一校准】“10”是代表‘标一'的浓度值，根据所使用的标准溶液1的大小，

用“+”、"-”键输入标准溶液1的准确值，通常使用10口g/L的标准溶液，按

“确认”键，进入标一校准；倒入除盐水冲洗，待有溢流后，按“排污”键，排

空；倒入标准溶液1的显色液，待有溢流后，按“排污”键，排空；再倒入标准

溶液1的显色液，有溢流后，等待并观察数值稳定（±3mV）,如不稳定，重复

上一步；稳定后，按“存储”键，保存测量结果，画面返回曲线校准菜单，光标

停留在标二后面的“80”的位置上；至此完成标一校准。

注意：每个有效的曲线校准至少需要完成“空白、零点、标一”三个点，否则认

为无效，且无法中途退出。“标一”校准完成后，按''返