山东省莒县第二中学2022-2023学年高三第三次模拟考试化学试卷含解析

2023年高考化学模拟试卷注意事项：1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号填写在答题卡上。2．回答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其它答案标号。回答非选择题时，将答案写在答题卡上，写在本试卷上无效。3．考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、生物固氮与模拟生物固氮都是重大基础性研究课题。大连理工大学曲景平教授团队设计合成了一类新型邻苯二硫酚桥联双核铁配合物，建立了双铁分子仿生化学固氮新的功能分子模型。如图是所发论文插图。以下说法错误的是A．催化剂不能改变反应的焓变B．催化剂不能改变反应的活化能C．图中反应中间体NXHY数值X<3D．图示催化剂分子中包含配位键2、下列仪器名称为“烧杯”的是（）A．B．C．D．3、下列实验装置设计正确且能达到目的的是（）A．分离I2并回收CClB．合成氨并检验氨的生成C．乙醇和乙酸反应D．实验室制取氨气4、莽草酸结构简式如图，有关说法正确的是A．分子中含有2种官能团B．1mol莽草酸与Na反应最多生成4mol氢气C．可与乙醇、乙酸反应，且反应类型相同D．可使溴的四氯化碳溶液、酸性高锰酸钾溶液褪色，且原理相同5、下列离子方程式书写正确的是()A．硫化钠溶液显碱性：S2-+2H2O=H2S+2OH-B．金属钠投入氯化镁溶液中：2Na+Mg2+=2Na++MgC．新制氢氧化铜溶于醋酸溶液：2CH3COOH+Cu(OH)2=Cu2++2CH3COO-+2H2OD．水溶液中，等物质的量的Cl2与FeI2混合：2Cl2+2Fe2++2I-=2Fe3++4Cl-+I26、25℃时，向10mL0.1mol·L-1一元弱碱XOH溶液中逐滴滴加0.1mol·L-1的HCl溶液，溶液的AG变化如图所示(溶液混合时体积变化忽略不计)。下列说法不正确的是A．若a=-8，则Kb(XOH)≈10-5B．M点表示盐酸和XOH恰好完全反应C．R点溶液中可能存在c(X+)+c(XOH)=c(Cl-)D．M点到N点，水的电离程度先增大后减小7、碘在不同状态下（固态或气态）与氢气反应的热化学方程式如下所示：①H2（g）+I2（?）2HI（g）+1．48kJ②H2（g）+I2（?）2HI（g）-2．48kJ下列判断正确的是A．①中的I2为固态，②中的I2为气态B．②的反应物总能量比①的反应物总能量低C．①的产物比反应②的产物热稳定性更好D．1mol固态碘升华时将吸热17kJ8、以下物质中存在12C、13C、14C原子的是（）①金刚石②CO2③石灰石④葡萄糖。A．①②③④ B．①②③ C．②③④ D．②③9、加较多量的水稀释0.1mol/L的NaHCO3溶液，下列离子浓度会增大的是（）A．CO32- B．HCO3- C．H+ D．OH-10、下列物质能通过化合反应直接制得的是①FeCl2②H2SO4③NH4NO3④HClA．只有①②③ B．只有②③ C．只有①③④ D．全部11、室温下，下列各组离子在指定溶液中能大量共存的是A．0.1mol·L－1HCl溶液：Ba2＋、Na＋、AlO2-、NO3-B．0.1mol·L－1MgSO4溶液：Al3＋、H＋、Cl－、NO3-C．0.1mol·L－1NaOH溶液：Ca2＋、K＋、CH3COO－、CO32-D．0.1mol·L－1Na2S溶液：NH4+、K＋、ClO－、SO42-12、往10mL0.1mol/L的Ba(OH)2溶液中滴加等浓度NaHSO4溶液，溶液的导电能力随滴入溶液体积变化的曲线如图。下列说法正确的是A．a点对应的溶液呈碱性B．V2=10mLC．水的电离程度：a>bD．b点后的溶液满足c(Na+)>2c(SO42-)13、下列说法中，正确的是A．CO2的摩尔质量为44gB．1molN2的质量是14gC．标准状况下,1molCO2所占的体积约是22.4LD．将40gNaOH溶于1L水中，所得溶液中NaOH的物质的量浓度为1mol/L14、实验室分别用以下4个装置完成实验。下列有关装置、试剂和解释都正确的是A．中碎瓷片为反应的催化剂，酸性KMnO4溶液褪色可证明有乙烯生成B．所示装置（秒表未画出）可以测量锌与硫酸溶液反应的速率C．为实验室制备乙酸乙酯的实验，浓硫酸起到催化剂和脱水剂的作用D．为铜锌原电池装置，盐桥中的阳离子向右池迁移起到形成闭合电路的作用15、CPAE是蜂胶的主要活性成分，也可由咖啡酸合成下列说法不正确的是A．咖啡酸分子中所有原子可能处在同一个平面上B．可用金属Na检测上述反应是否残留苯乙醇C．1mol苯乙醇在O2中完全燃烧，需消耗10molO2D．1molCPAE与足量的NaOH溶液反应，最多消耗3molNaOH16、在给定条件下，下列选项所示的物质间转化均能实现的是A．MgCO3→HCl（aq）MgClB．NaCl(aq)→CO2NaHCO3(s)→ΔNa2COC．SiO2→C（高温）D．AgNO3→NH3⋅H2O[Ag（NH3）2二、非选择题（本题包括5小题）17、香豆素-3-羧酸是一种重要的香料，常用作日常用品或食品的加香剂。已知：RCOOR1+R2OHRCOOR2+R1OH（R代表烃基）+R1OH（1）A和B均有酸性，A的结构简式：_____________；苯与丙烯反应的类型是_____________。（2）F为链状结构，且一氯代物只有一种，则F含有的官能团名称为_____________。（3）D→丙二酸二乙酯的化学方程式：_____________。（4）丙二酸二乙酯在一定条件下可形成聚合物E，其结构简式为：_____________。（5）写出符合下列条件的丙二酸二乙酯同分异构体的结构简式：_____________。①与丙二酸二乙酯的官能团相同；②核磁共振氢谱有三个吸收峰，且峰面积之比为3∶2∶1；③能发生银镜反应。（6）丙二酸二乙酯与经过三步反应合成请写出中间产物的结构简式：中间产物I_____________；中间产物II_____________。18、合成药物中间体L的路线如图(部分反应条件或试剂略去)：已知：I.最简单的Diels-Alder反应是II.III.+R4OH请回答下列问题：（1）下列说法中正确的是____。A.B→C的反应条件可以是“NaOH/H2O，△”B.C→D的目的是实现基团保护，防止被KMnO4(H+)氧化C.欲检验化合物E中的溴元素，可向其中滴加HNO3酸化的AgNO3溶液观察是否有淡黄色沉淀生成D.合成药物中间体L的分子式是C14H20O4（2）写出化合物J的结构简式____。（3）写出K→L的化学方程式____。（4）设计由L制备M的合成路线(用流程图表示，试剂任选)____。（5）写出化合物K同时符合下列条件的同分异构体的结构简式____。①1H-NMR谱检测表明：分子中共有5种化学环境不同的氢原子；②能发生水解反应；③遇FeCl3溶液发生显色反应。19、四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3℃，沸点为233.5℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2TiBr4+CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是__，其目的是__，此时活塞K1，K2，K3的状态为__；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1，K2，K3的状态为____。（2）试剂A为__，装置单元X的作用是__；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是___。（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是___。（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为__、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是___（填仪器名称）。20、锡有SnCl2、SnCl4两种氯化物．SnCl4是无色液体，极易水解，熔点﹣36℃，沸点114℃，金属锡的熔点为231℃．实验室用熔融的金属锡跟干燥的氯气直接作用制取无水SnCl4（此反应过程放出大量的热）．实验室制取无水SnCl4的装置如图所示．完成下列填空：（1）仪器A的名称__；仪器B的名称__．（2）实验室制得的氯气中含HCl和水蒸气，须净化后再通入液态锡中反应，除去HCl的原因可能是__；除去水的原因是__．（3）当锡熔化后，通入氯气开始反应，即可停止加热，其原因是__．若反应中用去锡粉11.9g，反应后在锥形瓶中收集到23.8gSnCl4，则SnCl4的产率为__．（4）SnCl4遇水强烈水解的产物之一是白色的固态二氧化锡．若将SnCl4少许暴露于潮湿空气中，预期可看到的现象是__．（5）已知还原性Sn2+＞I﹣，SnCl2也易水解生成难溶的Sn（OH）Cl．如何检验制得的SnCl4样品中是否混有少量的SnCl2？__．21、镍是一种用途广泛的金属，常用于电镀工业和制造电池。镍易形成Ni(CO)4、[Ni(NH3)6]SO4等配合物。（1）镍基态原子的核外电子排布式为________。（2）Ni2＋可用丁二酮肟检验。丁二酮肟的结构如图所示，其分子中碳原子轨道的杂化类型为________。（3）与CO互为等电子体的阴离子的化学式为__________________。（4）1mol[Ni(NH3)6]SO4中σ键的数目为________。氨的沸点高于膦(PH3)，原因是____________________________。（5）镧镍合金是较好的储氢材料。储氢后所得晶体的化学式为LaNi5H6，晶胞结构如图所示，X、Y、Z表示储氢后的三种微粒，则图中Z表示的微粒为________(填化学式)。

参考答案一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、B【解析】

A．催化剂能够改变反应途径，不能改变反应物、生成物的能量，因此不能改变反应的焓变，A正确；B．催化剂能够改变反应途径，降低反应的活化能，B错误；C．在过渡态，氮气分子可能打开叁键中部分或全部共价键，然后在催化剂表面与氢原子结合形成中间产物，故x可能等于1或2，C正确；D．根据图示可知，在中间体的Fe原子含有空轨道，在S原子、N原子上含有孤对电子，Fe与S、N原子之间通过配位键连接，D正确；故合理选项是B。2、A【解析】A．仪器的名称是烧杯，故A正确；B．仪器的名称是分液漏斗，故B错误；C．仪器的名称是容量瓶，故C错误；D．仪器的名称是烧瓶，故D错误；答案为A。3、D【解析】

A.通过蒸馏方法分离碘与CCl4，收集的是不同温度范围的馏分，因此温度计水银球要放在蒸馏烧瓶支管口附近，A错误；B.检验氨的生成要用湿润的pH广泛试纸，B错误；C.乙醇和乙酸反应制取乙酸乙酯，为防止挥发的乙醇、乙酸溶解导致的倒吸现象的发生，导气管末端要在碳酸钠饱和溶液的液面以上，C错误；D.铵盐与碱共热产生氨气，由于氨气密度比空气小，要用向下排空气方法收集，为防止氨气与空气对流，在试管口要放一团疏松的棉花，D正确；故合理选项是D。4、B【解析】

A．莽草酸分子中含-COOH、-OH、碳碳双键三种官能团，选项A错误；B．莽草酸分子中能与钠反应的官能团为羟基和羧基，则1mol莽草酸与Na反应最多生成2mol氢气，选项B错误；C．莽草酸分子中含有的羧基、羟基能分别与乙醇、乙酸发生酯化反应，反应类型相同，选项C正确；D．莽草酸分子中含有碳碳双键，可与溴发生加成反应，与高锰酸钾发生氧化反应，选项D错误。答案选C。5、C【解析】

A．硫化钠水解，溶液显碱性，反应的离子反应为S2-+H2O⇌HS-+OH-，故A错误；B．钠投入到氯化镁溶液中反应生成氢氧化镁、氢气和氯化钠，离子方程式：2H2O+2Na+Mg2+═Mg(OH)2↓+H2↑+2

Na+，故B错误；C．醋酸溶液与新制氢氧化铜反应，离子方程式：2CH3COOH+Cu(OH)2═2CH3COO-+Cu2++2

H2O，故C正确；D．在溶液中，FeI2与等物质的量的Cl2反应时，只氧化碘离子，反应的离子方程式为2I-+Cl2=I2+2Cl-，故D错误；故选C。【点睛】本题的易错点为B，要注意钠与盐溶液的反应规律，钠先与水反应，生成物再与盐反应。6、B【解析】

A.a点表示0.1mol·L－1一元弱碱XOH，若a=－8，则c(OH-)=10-3mol/L，所以Kb(XOH)≈==10－5，故A正确；B.两者恰好反应时，生成强酸弱碱盐，溶液显酸性。M点AG=0，则溶液中c(H+)=c(OH-)，溶液呈中性，所以溶质为XOH和XCl，两者不是恰好完全反应，故B错误；C.若R点恰好为XCl溶液时，根据物料守恒可得c(X+)+c(XOH)=c(C1－)，故C正确；D.M点的溶质为XOH和XCl，继续加入盐酸，直至溶质全部为XCl时，该过程水的电离程度先增大，然后XCl溶液中再加入盐酸，水的电离程度减小，所以从M点到N点，水的电离程度先增大后减小，故D正确。故选B。7、B【解析】

A、反应①放热，②吸热源于碘单质的状态不同，固态变为气态需要吸收能量，故①中的I2为气态，②中的I2为固态，错误；B、生成物的能量相等，①放热，故②的反应物总能量比①的反应物总能量低，正确；C、产物的稳定性形同，错误；D、1mol固态碘升华时将吸热为2．48+1．48=3．16kJ，错误。答案选B。8、A【解析】

12C、13C、14C是碳三种天然的同位素，任何含碳的自然界物质中三者都存在，①金刚石、②CO2、③石灰石、④葡萄糖四种物质都含有碳元素，所以这些物质中都存在12C、13C、14C原子，故合理选项是A。9、C【解析】

在NaHCO3溶液中存在碳酸氢根离子的水解平衡为：HCO3-+H2O⇌H2CO3+OH-，加较多量的水稀释促进水解平衡正向移动，但以体积增大为主，所以氢氧根离子的浓度减小，温度不变，水的离子积常数不变，即氢离子浓度与氢氧根离子浓度的积不变，所以氢离子的浓度变大，故选：C。10、D【解析】

①Fe＋2FeCl3=3FeCl2；②SO3＋H2O=H2SO4；③NH3＋HNO3=NH4NO3；④H2＋Cl2HCl故①②③④都可以通过化合反应制备，选D。11、B【解析】

A．0.1mol·L－1HCl溶液中：AlO2-与H+不能大量共存，故A错误；B．0.1mol·L－1MgSO4溶液：Al3＋、H＋、Cl－、NO3-之间以及与Mg2+、SO42-之间不发生反应，能大量共存，故B正确；C．0.1mol·L－1NaOH溶液：Ca2＋与CO32-不能大量共存，故C错误；D．0.1mol·L－1Na2S溶液中，ClO－具有强氧化性，与S2-不能大量共存，故D错误；答案选B。【点睛】熟记形成沉淀的离子，生成气体的离子，发生氧化还原反应的离子。12、A【解析】

向Ba(OH)2溶液中滴加等浓度NaHSO4溶液依次发生NaHSO4+Ba(OH)2=BaSO4↓+NaOH+H2O，2NaHSO4+Ba(OH)2=BaSO4↓+Na2SO4+2H2O，当二者体积相等时溶液中的溶质为NaOH，当NaHSO4溶液体积为Ba(OH)2溶液体积的2倍时，二者完全反应，溶液的溶质为Na2SO4，所以当二者体积相等后继续滴加NaHSO4溶液的导电性变化减缓，当二者完全反应后滴加浓度较大NaHSO4溶液，溶液的导电性有所上升。【详解】A．根据分析可知a二者体积相等，所以溶液中的溶质为NaOH，溶液显碱性，故A正确；B．根据分析可知b点应为完全反应的点，NaHSO4溶液体积为Ba(OH)2溶液体积的2倍，所以V2=20mL，故B错误；C．a点溶液溶质为NaOH，抑制水的电离，b点溶液溶质为Na2SO4，不影响水的电离，所以水的电离程度：a<b，故C错误；D．b点溶液溶质为Na2SO4，溶液中c(Na+)=2c(SO42-)，b点后NaHSO4溶液过量，且NaHSO4溶液中c(Na+)=c(SO42-)，所以b点后的溶液中c(Na+)<2c(SO42-)，故D错误；故答案为A。【点睛】选项D也可以用电荷守恒分析，b点后NaHSO4溶液过量，溶液显酸性，所以c(H+)>c(OH-)，溶液中又存在电荷守恒：c(H+)+c(Na+)=2c(SO42-)+c(OH-)，所以c(Na+)<2c(SO42-)。13、C【解析】

A.二氧化碳的摩尔质量为44g/mol，1mol二氧化碳的质量为44g，故A错误；B.1mol

N2的质量是=1mol×28g/mol=28g，故B错误；C.标准状况下，气体摩尔体积为22.4L/mol，1

mol

CO2所占的体积约是22.4

L，所以C选项是正确的；D.40gNaOH的物质的量为1mol，溶于水配成1L溶液，所得溶液中NaOH的物质的量浓度为1mol/L，体积1L是指溶剂的体积，不是溶液的体积，故D错误。答案选C。14、B【解析】

A.酸性KMnO4溶液褪色可证明有烯烃或还原性气体生成，但不一定是有乙烯生成，A错误；B.根据秒表可知反应时间，根据注射器中活塞的位置可知反应产生的氢气的体积，故可测量锌与硫酸溶液反应的速率，B正确；C.在实验室制备乙酸乙酯的实验中浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，收集乙酸乙酯应用饱和碳酸钠溶液，不能用NaOH溶液，C错误；D.在铜锌原电池装置中，Cu电极要放入CuSO4溶液中，Zn电极放入ZnSO4溶液中，盐桥中的阳离子向负电荷较多的正极Cu电极移动，故应该向右池迁移起到形成闭合电路的作用，D错误；故答案选B。15、B【解析】

A.由于苯环和碳碳双键均是平面型结构，所以根据有机物的结构简式可知，咖啡酸分子中所有原子可能处在同一个平面上，A正确；B.CPAE分子中含有酚羟基，也能和金属钠反应，所以不能用金属Na检测上述反应是否残留苯乙醇，B不正确；C.苯乙醇的分子式为C8H10O，苯乙醇燃烧的方程式为C8H10O+10O28CO2+5H2O，C正确；D.CPAE分子中含有2个酚羟基和1个酯基，所以1molCPAE与足量的NaOH溶液反应，最多消耗3molNaOH，D正确；答案选B。16、D【解析】

A项、电解氯化镁溶液得到氢氧化镁，电解熔融的氯化镁才能得到单质镁，故A错误；B项、氯化钠溶液与二氧化碳不能反应，应先向氯化钠溶液通入氨气，再通入二氧化碳才能制得碳酸氢钠，不能一步实现反应，故B错误；C项、硅与盐酸不能反应，硅与氯气在高温条件下发生反应生成四氯化硅，故C错误；D项、硝酸银与氨水反应制得银氨溶液，麦芽糖中含有醛基，在共热条件下与银氨溶液发生银镜反应制得银，故D正确。故选D。【点睛】本题综合考查元素化合物知识，侧重于分析能力的考查，注意把握物质的性质以及转化的特点、反应条件是解答关键。二、非选择题（本题包括5小题）17、CH3COOH加成反应羰基+2C2H5OH2H2O【解析】

丙二酸二乙酯由D和乙醇反应得到，可知D为丙二酸；由(1)可知A和B均有酸性，则存在羧基，故A为CH3COOH；A与溴水和红磷反应得到B，B再与NaCN反应得到C，则B为BrCH2COOH，C为NCCH2COOH；根据信息提示，高聚物E为。【详解】(1)由分析可知A为CH3COOH；苯与丙烯反应得到异丙基苯，为加成反应，故答案为：CH3COOH；加成反应；(2)F为C3H6O，不饱和度为1，链状结构，且一氯代物只有一种，则存在两个甲基，故F为丙酮，官能团为羰基，故答案为：羰基；(3)丙二酸二乙酯由D和乙醇反应得到，方程式为+2C2H5OH2H2O，故答案为：+2C2H5OH2H2O；(4)根据信息提示，则丙二酸二乙酯()要形成高聚物E，则要发生分子间的缩聚反应，高聚物E为，故答案为：；(5)丙二酸二乙酯(C7H12O4)同分异构体满足①与丙二酸二乙酯的官能团相同，说明存在酯基；②核磁共振氢谱有三个吸收峰，且峰面积之比为3∶2∶1，故氢个数分别为6，4，2；③能发生银镜反应，说明要存在醛基或者甲酯，官能团又要为酯基，只能为甲酯，根据②可知，含有两个甲酯，剩下-C5H10，要满足相同氢分别为6、4，只能为两个乙基，满足的为，故答案为：；(6)与丙二酸二乙酯反生加成反应，故双键断裂，苯环没有影响，则醛基碳氧双键断裂，生成，进过消去反应得到，根据题干信息RCOOR1+R2OHRCOOR2+R1OH（R代表烃基）提示，可反生取代得到，故答案为：；。【点睛】本题难点(5)，信息型同分异构体的确定，一定要对所给信息进行解码，确定满足条件的基团，根据核磁共振或者取代物的个数，确定位置。18、AB、、、、【解析】

A与溴发生1，4-加成生成B（），B在氢氧化钠水溶液加热条件下水解生成C（），C与溴化氢加成生成D（），D被高锰酸钾氧化生成E（），E在氢氧化钠醇溶液加热条件下水解生成F（），F发生分子内脱水生成G（），根据K的分子式推知J为，G与J发生已知I的反应生成K（），K与乙醇发生取代反应生成L。【详解】（1）A.B→C的反应为卤代烃的水解，条件是“NaOH/H2O，△”，故A正确；B.C→D的目的是为了保护碳碳双键，防止被KMnO4(H+)氧化，故B正确；C.若要检验有机物分子结构中的卤族元素，则应先使其水解，后用HNO3酸化的AgNO3溶液，故C错误；D.合成药物中间体L的分子式是C14H22O4，故D错误；综上所述，答案为AB；（2）由分析可知，J的结构简式为，故答案为：；（3）K→L发生取代反应，其化学方程式为，故答案为：；（4）对比L的结构和目标产物的结构可推知，可先用高锰酸钾将碳碳双键氧化，发生已知II的反应，后在发生已知III的反应即可制备M，其合成路线为，故答案为：；（5）①1H-NMR谱检测表明：分子中共有5种化学环境不同的氢原子，说明分子结构比较对称；②能发生水解反应，结合分子式可知分子结构中有酯基；③遇FeCl3溶液发生显色反应，可知有苯环和酚羟基；综上所述，符合条件的同分异构体的结构简式为、、、、；故答案为：、、、、。【点睛】书写同分异构体时，可先确定官能团再根据化学环境不同的氢的数目有序进行书写，避免漏写。19、打开K1，关闭K2和K3先通入过量的CO2气体，排除装置内空气打开K1，关闭K2和K3打开K2和K3，同时关闭K1浓硫酸吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气直形冷凝管温度计（量程250°C）【解析】

⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，开始仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3,同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。⑶反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。⑷实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯，因此需要用到直形冷凝管。【详解】⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，因此加热实验前应先通入过量的CO2气体，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；而反应开始一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3,同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中，故答案为：先通入过量的CO2气体；排除装置内空气；打开K1，关闭K2和K3；打开K2和K3，同时关闭K1。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸（作干燥剂），装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险，用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化，流入收集装置中，故答案为：浓硫酸；吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解；防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险。⑶反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染，故答案为：排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气。⑷实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据题中给出的四溴化钛的沸点233.5°C，可以使用蒸馏法提纯；此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是温度计（量程是250°C），故答案为：直形冷凝管；温度计（量程250°C）。20、蒸馏烧瓶冷凝管Sn可能与HCl反应生成SnCl2防止SnCl4水解Sn和Cl2反应放出大量的热91.2%空气中有白烟取样品少许，溶于稀盐酸中，加2滴碘的淀粉溶液，振荡，若紫色褪去，说明SnCl4混有少量的SnCl2，否则SnCl4纯净【解析】

装置A有支管，因此是蒸馏烧瓶，氯气进入烧瓶与锡反应得到，加