肉类食品中的抗生素及抗菌剂残留测定

肉类食品中的抗生素及抗菌剂残留测定第一页，共五十一页，编辑于2023年，星期三分析条件：柱子：Shim-packCLCODS流动相：100mMNaCLO4于10mM磷酸钠（pH=2.6)/乙睛=65/35流速：1.5ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（220nm)前处理10g样品混合10分钟，60℃过滤10ul进样100ml流动相鸡食料中杆菌肽的分析杆菌肽第二页，共五十一页，编辑于2023年，星期三分析条件：柱子:STR-ODS(M)(150mmL×4.6mmi.d.)流动相：10mM磷酸钠（pH=2.6)/乙睛=30/75流速：0.8ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（340nm)过滤10ul进样前处理10g样品混合20分钟50mlCCl4挥发30ml上清液3ml流动相尼卡巴嗪鸡肉中尼卡巴嗪的分析第三页，共五十一页，编辑于2023年，星期三磺胺二甲嘧啶标准品的分析分析条件：柱子：Shim-packCLCODS(150mmL×4.6mmi.d.)流动相：10mM磷酸钠（pH=2.6)/乙睛=85/15流速：1.0ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（250nm)第四页，共五十一页，编辑于2023年，星期三土霉素前处理10g样品混合15分钟过滤10ul进样100ml流动相A分析条件：柱子：Shim-packCLCODS（150mmL×4.6mmi.d）流动相：A:1M(醋酸）（pH=7.2)+50mM醋酸镁+1mMEDTAB:乙睛A/B=5/2流速：1.0ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（380nm)鳝鱼中土霉素的分析第五页，共五十一页，编辑于2023年，星期三过滤10ul进样前处理10g样品混合20分钟100mlCCl4挥发10ml上清液10ml流动相分析条件：柱子：STR-ODS(M)（150mmL×4.6mmi.d）流动相：水/乙睛=70/30流速：0.7ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（270nm)鳝鱼中4-乙酰氨基-2-乙氧基苯甲酸甲酯(Ethopabate)的分析第六页，共五十一页，编辑于2023年，星期三过滤10ul进样前处理5g样品混合15分钟25ml的100mM柠檬酸（PH=8)挥发离心250ul的100mM柠檬酸钠（PH=8)上清液5ml混合3分钟上清液5ml2ml的2M高氯酸2g的NaCl、8ml的乙胺分析条件：柱子Shim-packCLCODS（150mmL×6.0mmi.d）流动相：100mM柠檬酸钠（PH=3.2)/乙睛=65/35流速：1.5ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（335nm)鳝鱼中的奥索利酸分析第七页，共五十一页，编辑于2023年，星期三猪肉中土霉素的分析第八页，共五十一页，编辑于2023年，星期三按照日本官方标准分析方法氟苯达唑标准品的分析第九页，共五十一页，编辑于2023年，星期三按照日本官方标准分析方法折仑诺标准品的分析第十页，共五十一页，编辑于2023年，星期三猪肉中氯生太尔Closantel〔抗蠕虫药〕分析的前处理第十一页，共五十一页，编辑于2023年，星期三氯生太尔〔抗蠕虫药〕Closantel分析第十二页，共五十一页，编辑于2023年，星期三喹乙醇的分析中检测条件的选择喹乙醇标准品的光谱图第十三页，共五十一页，编辑于2023年，星期三喹乙醇的分析中的前处理饲料20g甲醇/水（7/3）50ml混合30min，离心上清液中性的氧化铝柱（5g)前3ml的洗提液废弃洗提过滤滤液进样喹乙醇受光作用容易变化，因此操作时需遮光。第十四页，共五十一页，编辑于2023年，星期三喹乙醇的分析喹乙醇分析条件：柱子Shim-packCLCODS（150mmL×6.0mmi.d）预柱Shim-packG-ODS(4)（10mmL×4.0mmi.d）流动相：100mM磷酸酸钠（pH2.6)/甲醇=7/3流速：0.7ml/min温度：室温检测器：UV-VIS检测器（380nm)第十五页，共五十一页，编辑于2023年，星期三拉沙洛西拉沙洛西是聚醚类抗生素，用于预防球虫球病，添加在雏鸡用饲料中,但这种物质给鸡投喂过量时，会引起发盲障碍，检测用紫外和荧光两种均可。但荧光检测器灵敏度、选择性较好，紫外吸收检测器检测也可以。第十六页，共五十一页，编辑于2023年，星期三饲料10g氯仿100ml混合20min过滤过滤液添加氯仿200ml用无水硫酸钠去水上清液5ml硅胶柱（2.5g)用氯仿洗（30ml)用甲醇洗提（15ml)洗提液挥发至干用甲醇溶解（2ml)进样拉沙洛西分析的前处理第十七页，共五十一页，编辑于2023年，星期三拉沙洛西的分析分析条件：柱子Shim-packCLCODS（150mmL×6.0mmi.d）预柱Shim-packG-ODS(4)（10mmL×4.0mmi.d）流动相：甲醇/水=9/1，含100mMNaCLO4流速：1.0ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（310nm)荧光检测器（Ex310nm,Em425nm)第十八页，共五十一页，编辑于2023年，星期三利用LCMS分析抗生素第十九页，共五十一页，编辑于2023年，星期三分析条件：柱子STRODS-Ⅱ（150mmL×2.0mmi.d）流动相：A:20%乙睛/水，含0.1%醋酸B:90%乙睛/水，含0.1%醋酸流速：0.2ml/min梯度：50%B(0-1min)60%B(10-15min)温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（210nm)ESI接口电压：+4.0kv(正离子模式）氮气流量:3.5l/minCDL电压：-75VDEF电压：+40、60或80v使用电喷雾法同时分析大环内脂类抗生素-LCMS第二十页，共五十一页，编辑于2023年，星期三使用电喷雾法同时分析大环内脂类抗生素-LCMS第二十一页，共五十一页，编辑于2023年，星期三分析条件：柱子STRODS-Ⅱ（150mmL×2.0mmi.d）流动相：A:10%乙睛/水，含0.1%醋酸B:90%乙睛/水，含0.1%醋酸流速：0.2ml/min梯度：50%B(0-1min)60%B(10-15min)温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（210nm)ESI接口电压：+4.0kv(正离子模式）氮气流量:3.5l/minCDL电压：-75VDEF电压：+40、60或80v使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCMS第二十二页，共五十一页，编辑于2023年，星期三使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCMS第二十三页，共五十一页，编辑于2023年，星期三使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCMS-红霉素的CID谱图第二十四页，共五十一页，编辑于2023年，星期三使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCMS-偏转电压60V时在M/Z576和165上的碎片离子第二十五页，共五十一页，编辑于2023年，星期三青霉素类抗生素的LC-MS分析-青霉素类抗生素的结构第二十六页，共五十一页，编辑于2023年，星期三分析条件：柱子Shim-packVP-ODS（150mm×2.0mmi.d）流动相：A:10mM醋酸胺缓冲液（pH=4.0）B:乙睛时间程序：5%B(0-1min)---80%B(12-15min)---80%B(15.01-25min)流速：0.2ml/min温度：40℃进氧量：50ulESI接口电压：+4.5kv(正离子模式,0-10min）-----3.5kv(负离子模式,10-20min）氮气流量:4.5l/minCDL温度：200℃CDL电压：-20V，20VQ-array3DC:SCANQ-array1,2DC:0VQ-arrayRF:SCANMODE青霉素类抗生素的LC-MS分析第二十七页，共五十一页，编辑于2023年，星期三青霉素类抗生素的LC-MS分析-青霉素类抗生素标准品的MS质谱阿莫西林替卡西林氨苄青霉素第二十八页，共五十一页，编辑于2023年，星期三青霉素类抗生素的LC-MS分析-青霉素混合物各成分的选择离子（SIM)色谱图阿莫西林氨苄青霉素替卡西林卡替西林第二十九页，共五十一页，编辑于2023年，星期三青霉素类抗生素的LC-MS分析-各成分分析的线性第三十页，共五十一页，编辑于2023年，星期三用LC-MS分析兽药中的荷尔蒙1.β群勃龙2.α群勃龙3.折仑诺第三十一页，共五十一页，编辑于2023年，星期三用LC-MS分析兽药中的荷尔蒙分析条件：分析柱：STRODS-Ⅱ(2.0mmID×150mm)流动相：60%甲醇-含0.3%乙酸流速：0.2mL/min梯度：30%B-70%(10-15)柱温：40℃检测波长：210nmCDL温度：230℃质谱条件：CDL温度：230℃离子源电压：+4.5kv(APCI正离子)CDL电压：-30V氮气量：2.5L/minDEF电压：47V扫描范围:m/z100-500第三十二页，共五十一页，编辑于2023年，星期三中草药有效成分的分析第三十三页，共五十一页，编辑于2023年，星期三东莨菪浸膏中东莨菪碱、莨菪碱的分析浸膏0.4g10%氨水15ml二乙醚25ml混合15min后，离心残余物上清液将上清液合并，在水浴中加热至干放入5ml的流动相中内标番木鳌碱3ml加流动相到25ml样品溶液浸膏0.08g10%氨水3ml二乙醚5ml混合5min后，离心上清液离心下层液过滤（0.45um)样品溶液10mM磷酸钠（PH2.6)5ml第三十四页，共五十一页，编辑于2023年，星期三药典分析条件：柱子STRODS-M（150mmL×6.0mmi.d）流动相：磷酸二氢钾6.8g，三乙胺10ml(溶解于1L的水中，pH=3.5)/乙睛=9/1流速：0.8ml/min温度：室温检测器：UV-VIS检测器（210nm)简易分析条件：柱子STRODS-M（150mmL×6.0mmi.d）流动相：100nM高氯酸钠溶解在10mM的磷酸钠缓冲盐中（pH=2.6)/乙睛=3/1流速：1.0ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（210nm)东莨菪浸膏中东莨菪碱、莨菪碱的分析第三十五页，共五十一页，编辑于2023年，星期三东莨菪浸膏中东莨菪碱、莨菪碱的分析第三十六页，共五十一页，编辑于2023年，星期三熊果中的熊果甙的前处理图A前处理熊果叶粉末100mg水8ml混合30min离心5min0.45膜过滤残留加8ml水过滤一起过滤加水至20mL样品溶液图B前处理熊果叶粉末100mg水20ml混合5min40℃保持1小时冷却离心5min0.45膜过滤样品溶液第三十七页，共五十一页，编辑于2023年，星期三熊果中的熊果甙分析分析条件：（图B)分析柱：STRODS-M(150mmL×4.6mmi.d)流动相：100mM磷酸氢二钠（pH2.1)/甲醇=40/1流速：0.8mL/min柱温：40℃检测器：UV-VIS280nm分析条件：（图A)分析柱：STRODS-M(150mmL×4.6mmi.d)流动相：水/甲醇/0.1N盐酸94/5/1流速：0.8mL/min柱温：室温检测器：UV-VIS280nm第三十八页，共五十一页，编辑于2023年，星期三图A前处理黄连茎的粉末0.5g提取液30min回流30min过滤0.45膜过滤残留分两次加30ml提取液过滤一起过滤加甲醇至100mL样品溶液黄连中的黄连素的前处理法提取液：甲醇/10%HCL=100/1图B前处理黄连茎的粉末0.25g提取液50ml室温混合15min0.45膜过滤样品溶液提取液：0.1NHCL/甲醇/=1/1第三十九页，共五十一页，编辑于2023年，星期三黄连中的黄连素的分析分析条件：（图A)分析柱：STRODS-M(150mmL×4.6mmi.d)流动相：磷酸二氢钾3.4g，十二烷基磺酸钠1.7g在1L水中/乙腈=1/1流速：0.6mL/min柱温：40℃检测器：UV-VIS280nm分析条件：（图B)分析柱：STRODS-M(150mmL×4.6mmi.d)流动相：200nM高氯酸钠10mM磷酸钠缓冲盐（pH=2.6）/乙睛=5/3流速：1.0mL/min柱温：40℃检测器：UV-VIS345nm黄连素是碱性物质，通常的分析柱为硅胶基，易产生吸附，为了抑制吸附在流动相中添加相反的离子，用十二烷基磺酸钠，简便法用高氯酸钠。第四十页，共五十一页，编辑于2023年，星期三黄连中所含生物碱的LCMS定性分析玉兰碱表小蘖碱非洲防己碱黄连碱小檗碱（黄连素）药根碱第四十一页，共五十一页，编辑于2023年，星期三黄连中所含生物碱的LCMS定性分析分析条件：分析柱：STRODS-Ⅱ(2.0mmID×150mm)流动相：A:0.1%甲酸B:甲醇流速：0.2mL/min梯度：30%B-70%(10-15)柱温：40℃检测波长：210nmCDL温度：230℃

质谱条件：CDL温度：230℃离子源电压：+4.5kv(ESI正离子）CDL电压：-20V氮气量：4.5L/minDEF电压：+55V第四十二页，共五十一页，编辑于2023年，星期三抗坏血酸、脱氢抗坏血酸的同时分析法第四十三页，共五十一页，编辑于2023年，星期三抗坏血酸、脱氢抗坏血酸的同时分析法衍生化后的DHAA、AA的吸收光谱第四十四页，共五十一页，编辑于2023年，星期三抗坏血酸、脱氢抗坏血酸的同时分析法衍生化系统概图分析条件：柱子Shim-packSCR-102H（3000mmL×8.0mmi.d）流动相：2mM的高氯酸水溶液流速：1.0ml/min温度：40℃检测条件试剂：100mMNaOH水溶液含100mM的氢化硼钠流速：0.5ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（300nm)

第四十五页，共五十一页，编辑于2023年，星期三抗坏血酸、脱氢抗坏血酸的同时分析法比较图直接检测法（225nm)的番茄汁分析用本衍生法德的番茄汁分析第四十六页，共五十一页，编辑于2023年，星期三苯丙胺、甲基苯丙胺的分析分析条件

分析柱：STRODS-M(150mmL×4.6mmi.d)

流动相:A:10mM磷酸钠（pH2.6)含100mM高氯酸钠B:乙睛A/B=4/1(V/V)流速：0.8mL/min柱温：室温检测器：UV-VIS210nm第四十七页，共五十一页，编辑于2023年，