经机械合金化生产纳米高氮奥氏体不锈钢粉末过程中发生α相向β相转变

经机械合金化生产纳米高氮奥氏体不锈钢粉末过程中发生α相向β相转变的研究T.Haghir∗,M.H.Abbasi,M.A.Golozar,M.Panjepour伊斯法罕科技大学材料工程系，伊斯法罕，伊朗摘要：在这项研究中，在机械合金化生产的纳米高氮铁18Cr-11Mn奥氏体不锈钢粉中发生的α相向β相转变已被研究。机械合金化是在氮气和氩气气氛中使用高能量的行星球磨机来完成。所得结果从X-射线衍射（XRD）和氧/氮分析仪显示：在氮气氛中通过增加球磨时间氮在粉末中的溶解度显著提高。球磨多达100个小时样本中氮的溶解度达到0.65％，所得结果还指出在氩气（氩气）的气氛中机械合金化铣削120h后产生了一种铁素体结构。与此相反，经过在氮气中机械合金化100h获得一种完全的奥氏体结构。通过在氩气和氮气气氛中进行机械合金化得到了纳米粉体低于10纳米尺寸的晶粒。关键词：机械合金晶界相变纳米结构1。导言氮，这是目前在传统的冶金工艺中几乎多年来总是作为一种被认为是有害的合金元素，然而，众所周知，当氮溶解interstitially形成固溶体钢中，能改善许多机械和耐蚀性能，如强度，韧性。韧性（尤其是在lowtemperatures），蠕变强度以及点蚀，耐腐蚀和应力。此外，氮作为一种强有力的奥氏体稳定元素可以减少不锈钢的镍含量，因此为如生物材料的应用和节约成本，提供了更多的帮助。因此，最近几年来含有（18-20）铬，（0-4）镍，（10-20）锰和（0.4-1）高氮奥氏体不锈钢（HNASS）已受到相当重视。高压技术已经开发出来，用于mediumand大规模制备高氮钢（有害物质），但这些程序通常是非常昂贵的[3,8]。另外，粉末冶金可以采用，以提高钢中氮含量。。最近，它已经表明，在钢铁中氮浓度可通过机械合金化提高。此外钢铁粉末的机械合金化产生一个高度精制结晶组织。纳米钢具有更好性能，如强度，韧性，阻止晶粒长大等。在这方面，两种方法可以如下：（a）钢粉在N2气气氛中机械合金化（气固反应）和（b）钢铁粉末氮化物粉末的机械合金化（固相反应）。Rawers和库克[16]报道，铁在N2气氛中球磨，重量百分数超过1％的N不可引进铁粉而且Fe–bcc向Fe-bct的相变可以发生在所在的铁素体基体。西斯内罗斯等通过对Fe-18wt％，铬含量11％，锰粉混合物在N2气氛机械球磨160h和随后的热处理制作了高氮奥氏体不锈钢。他们还只通过机械合金化为120h的制作了一个完全奥氏体结构高能SPEX球磨，也没有任何热处理。几年的实验中，如果有的话，报告了详尽的研究以铁素体（α）向奥氏体（β）转变粉末混合物在N2气氛中受到机械球磨和许多方面的转变，这种在室温下发生的相转变的特征仍然不能确定。因此，在这项研究的影响，在氩气和氮气气氛中机械合金化铁素体（α）向奥氏体（β）相转变已经被彻底研究。一种高纯度铁（99.99％，≤5米），铬（99.9％，≤100米）的混合物，和含有Mn（99.9％，≤10米）粉的铁18Cr-11Mn组成被用作起始原料。此外，高纯度的氩气和氮气的气体（99.999wt％）被用来作为球磨气氛。粉末被装入不锈钢瓶（500毫升，以数量计），采用密封的硅橡胶包装。机械合金化进行在行星高能球磨机（Retsch，PM100）的球，在粉重量比的25:1（不锈钢球Ø=20毫米）和转速300rpm室温中。在小瓶中都充满了要么氮气或氩气。氧/氮分析仪（埃尔特拉，ON900）来确定氮含量的粉末加工。在这里输入需要的机械合金化粉末的结构和形态演变的，确定使用的是X射线衍射仪（X射线衍射仪，飞利浦X'PERT米）与衍射仪辐射，20kV及三十〇毫安和扫描电子显微镜（扫描电镜，飞利浦XL30）在加速电压为30千伏。所记录的X射线衍射图谱用于相分析，并估计晶格常数，晶粒尺寸，内部晶格应变。晶粒尺寸和晶格应变计算了由X射线衍射图谱使用威廉姆森霍尔公式3。结果和讨论3.1。相分析1和2显示的段氩和N2气氛中研磨时X射线衍射图样品不同。因为它可以看到增加球磨时间峰对应的起始原料倾向于扩大，或消失。这种行为可以归结为这三个因素：（1）机械合金化过程中产生的结构缺陷大量增加（2）晶粒尺寸减少（3）Cr和铬溶解在原子水平的趋势大大增加和形成铁和18Cr-11Mn固溶体。如所示的图1，唯一的显著的变化当球磨时间达到100小时观察到越来越多部分非晶化的晶体结构（即固态非晶）。在图1中证明减少在铁的强度峰值图减弱。通过增加球磨时间为120-140小时，阶段中出现X射线衍射图化中被接受，在机械合金化中由于缺陷引入和增加焓的组成部分通过在N2气氛增加球磨时间（见图2），α相相应的峰值逐渐消失，而且在样品碾磨80小时只有γ相在X射线衍射图上出现。显然，氮气氛使α相向β相转变的球磨过程向时间向变短的方向进行。Fig.1.XRDspectraofthepowdermilledinAratvariousmillingtimes.在氩气气氛不同球磨次数下X射线衍射谱的粉末的密度。.图2.在氮气气氛不同球磨次数下X射线衍射谱的粉末的密度。3.2。作为球磨粉末形态。图3显示的是收到（未被球磨）的粉末扫描电镜照片。图4是在氩气和氮气气氛中球磨的0-100h的混合粉末的SEM照片。通过在氩气的气氛中进行球磨，颗粒大小的初始时增加，随后逐渐下降，直到60h的球磨后最终变得稳定。这是由于延长球磨时间颗粒粒子压裂和焊接之间达到平衡因此，平均粒径改变不显著尤其是在混合碾磨超过60小时（图4b和c），球磨在氮气气氛使冷焊占优势，比在氩气氛中进行球磨易导致大团聚体形成。γ（FCC）的是一个更变形（更韧）相比α（BCC）。因此，其颗粒很容易被冷焊接在一起，形成相当大的颗粒。图。5显示在N2气氛中球磨20到60小时的粉末的表面形貌。因为它可以被看作在α相中（图5B号）塑性变形大于β相（图5A）。图。3。扫描电镜下的未球磨粉末的微观结构问图。已4谅粉末砍球磨表时间玻和条医件为茂（绣a流）怜20份小时歌，恒（肉b赤）牢60狗小时摧，给（捐c咸）并10戒0小誉时的路氩鸦气氛曾，和倍（母d蚁）培20屈小时假，袖（咐e顽）项耀60迎h坛和（级f赔）炸10唉0志h的季N2痛气氛溉的扫近描电崇镜照怀片喘。旗在N仅2气钟氛米缎20货和6丽0小咸时因础为它烘可以政被看页作塑弄性变伸形阶脊段（浊图5渔B号侨）大房于阶魄段（晋图5访A隙）。宅3羡氮素栗吸收睡表1蚕显示慌了不墨同的钩氮含块量的桃球磨筒粉末症对雪应的隶球磨裂时间财。增星加球厅磨时昏间枕达到愧10蛛0小减时俭后衡导致畅球磨稿粉末忆的锐氮含坦量婶增加驻约0死.6殊5饥％，特平衡求溶解刻度限梅制氮颜在室兆温下偿在耳α扛-F甘e和宾β嫩-F锋e相况中含会量大恰约为垮0.骄04车w轿t%快。项尽管腊免在周你期表黑中芝铁元麦素左叔侧眯的锯合金即元素部，如克铬，扔锰，详钼和之一般残元素横显著秆提高驻氮在们α杂-F抵e中听的溶倘解度堪，铜根吸收佩在抽Fe摄–持18携Cr再–窝11谋Mn火混合猫粉末冬中的酱氮陆仍旧休高于解平衡楚时的摩水平崭。在孙纳米邀材料侄中神，董晶界闪的体针积分四数明调显高拆。此玩外，采晶币界包移括许峡多线悄和点挨缺最陷，船特别亚是位升错。地显然须，广胞泛脱饰位子礼以及狱细化个晶粒钳尺寸撞导致慈扩散伶路径权都较铃短，满更缺阳损储旷存场霉所的孕氮气捡。蚕尽可廉能通乱过在垄氮气住气挤气氛慌中进造行粱机械撇合金它化暂使氮巩的浓印度更押高。用穆斯多堡尔倘分析俗暴露酱在绣氮惩气氛燃下机赚械合冤金化热的羡铁粉罩末表拦明，朋最高捕数量推的格氮吸隔收位志于晶固界[投2捧0,亚21解]于。创因为柏它可吩以看答出，材在延恒长球骂磨时结间（其8纹0-笑10础0果h询）下滨，由蒙于减伤少拨了魄缺陷首率页和需粥要氮其补充注的缺谜陷点疫，库氮的逝吸收撑率明淡显降素低并。成表2扭显示总了幅在氩腹气气挑氛中当球磨姨的抄不同仁的粉体末通浑过布眼拉格柜定律会计算寨晶面托间的撇间距算（荣d捎）。宣观察桥慧晶面察间的问间距蔑从0住.2斩02通6龄扩大优到0赛.2沟0粒nm丛可胀合理房归因钉于匪再早吉期球材磨阶瞎段C衬和M鞭n加亩入到前Fe羽中。奉粉末俱在氩麦气气郑氛中勒球磨死10椅0个蜂小时拔晶面蔑间距抛并未吓发生广明显近变化惑。胆在表说-3幅中我贵们可痰以看蜓到随寿氮含坏量和妇球磨咏时间勿变化台晶面谅间距辱的变所化情夜况。私粉末卡在氮炊气气鸣氛中宜球磨轨，随宏着氮削含量丝和球晴磨时要间的道增加滔晶面炎间距框随之浅继续箩增加拼。在补这种矿情况站下，被晶面家间距怜取决湿于在凶α板相和奔γ汽相中匀晶界肠间隙洒上的烂氮和剃缺陷阵的数竿量。题3.炼4随诉球磨霸粉末身的结冶构和丝相的债变化尸。晶倍粒尺槐寸和孝内部地晶格惕应变宣不同脏的粉详末在欠Ar滴(单Fi拜g.开6梳)嫂an乌d各N2脏(捞Fi届g.燥7钢)械气氛长中球笼磨对纵X射扶线衍塌射花内样用荣Wi常ll肃ia顽ms街on搭–H蔽al贝l庸方程潮进行北计算陷。流铁单术晶聪的凶弹性温性能近各向率异性岂表明冈，敏在藏（举2并0渴0朋）和葛（告3蓄1偷0倚）方阻向卡和吉（傻1某1拘0沃）奏，蠢（叹2腾1笑1议）和钱（猾2照2是0证）的换方向车[痛22伍]辽相比都，夏铁督的晶腥格是写'软戏'的摔。因托此，拿在晶桃粒尺灯寸和序内部品晶格趣应变建的测画定泻，补（顽2纱0吊0宏）和热（沸3平1赛0栗）菌的的峰钞值阻被忽帽视了格。因贺为在扑图纱6a殖所示痒，2真0小工时的驱球磨李之后羊晶粒农尺寸疯减小掩到9搭0至砍28仿纳米剥。进玉一步林球磨胶导致淹更多谁的晶资粒尺滥寸减宽少。徐增加职球磨红时间坊达到国10鹅0小惹时（眯图箭6a吨）泳，桥晶格及应变哄增加胳。由阶于文γ筋相的膏成核胃与生术长（爽见图胸1辉）境晶格毫应变诊减少电。涨图湾7显横示了铺氮气亮氛中狼进行勉机械殖合金吉化过眨程中超的不湿同的兽晶粒悟尺寸痕和内病部晶表格应肥变疫。这络一数拥值凑包括族两借个区劝（融α姓+斗γ园区毛；玩γ伯区）返。绩这些夺区叔使用输X射缺线衍码射图陕确定央。男在劣α芒相饰（多歇达4驼0个犹小时袍）中惨的间晶粒奴尺寸脚和内宾部嫌晶格敞应变州的变御化与怜在图蒸6引（顾在午氩皂气中晓球磨任）跃观察壮到的鲜类似闸。昏当球晓磨达信到吨40扭h克在美α蝇相中毒不可畏能计温算贴晶粒烧尺寸冶和内忌部晶摔格应建变，蹄因为歉强度正峰值惊的密伸度不违够谦。弱正如鸡看到界的那课样，丹球磨普时间叔内4坐0-隐60责小时少之后核γ厅相晶因粒尺席寸裙减小墓了。熄然后甲，球息磨时悬间的猛60滨-1饼00敲小时递后臂晶粒丑尺寸括增加著。笛这个屈被污认为前是由享于纳幕米晶石粒生贪长过蓬程度（鸟γ恼区）赤。陡类似遇的行求为耗在泼内部瓦晶格径应变逮观察轻到掀。在夜40供-6扒0会h陡的球勾磨过墙程中转在革α锄相晶默界上碎γ道相御的成唇核与结长大冤对志晶粒透的破炕坏斑也导叉致内业部晶景格应古变减巧少。戴然而绘，进述一步胜增加吹球磨读时间桂导致我它的巾增加幼。风由两虾个硬机械返合金置化淋进程眠所获翠得的值晶粒领结构罩的晶匆粒尺颂寸远枣远低金于1蒙0纳认米。廉在正就常道条件绕下滥，坛α恨相在点室温喘下是吃稳定哑的，捆但背γ寒相奏在卫以下携提及曾的特用殊情足况渣下部才能疑稳定准。始这里高的声γ降相稳懒定的惹原因奴是储为存能换量的宅球磨舰粉末野和坊在室友温下锣存在捆大量冈的氮务作施为在陪固溶豆体侍中的帐稳定横剂（努如在旦氮气浅气氛胡中奏球磨珍）。呀在机庭械合测金化六过程配中棋晶粒棍尺寸哲减少栽导致抱内部舒的体患积分慧数（偏晶粒雅边界兽）大乐幅度作增加沙特别烂是在堆纳米且材料价。一砍些研著究人刃员建衬议，川平均亏粒径陡为5市纳米竭的琴材料姿，晶嘉界可宗以占挥用拔多达怀50杀％汁的结悠构数刘量和掀密度夹的锻颗粒鱼边界恳可约镇10驱19胶cm逃-3胁。因如此，踩在室乓温竭下燃而不委是在嗓高温蕉下[催2良3,婆24乞]稻通过衰机械枝合金备化储惧存的风焓（脚或应塔变能通源）猎足够唐高（两单位乐：挣10办千焦慈耳/牧摩尔煎）能评够促灵进相记变。韵例如放，在搬室温阿下联后合颗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